高效液相色谱法测定苹果、山楂制品中的展青霉素

建立了高效液相色谱法测定苹果、山楂制品中展青霉素的方法。样品经乙酸乙酯提取,提取液以1.5%Na_2CO_3净化,经0.45μm滤膜过滤后,供高效液相色谱分析。色谱条件:Partisil-10SCX柱、0.02mol/L Na_2HPO_4流动相;紫外检测器。最低检出限为2μg/kg,样品中展青霉素含量为10～50μg/kg时,回收率为81.2%～103%;变异系数为2.0%～4.8%。     

蔬菜中联苯菊酯和甲氰菊酯的气相色谱测定方法

目的:探索乙腈和甲苯在不同体积比的混合洗脱液及其洗脱液用量对蔬菜中联苯菊酯和甲氰菊酯在PestiCarb/NH2固相萃取柱(SPE柱)上的洗脱效率,以气相色谱ECD测定。方法:试样用乙腈提取,浓缩后经PestiCarb/NH2SPE柱、乙腈∶甲苯=3∶1混合洗脱液净化,用气相色谱ECD,以OV-1701毛细管柱分离测定。结果:联苯菊酯的最低检出浓度为0.3μg/kg,最低检测定量浓度为0.8μg/kg,相对标准偏差(RSD)为6.1%～3.8%;甲氰菊酯的最低检出浓度为1.0μg/kg,最低检测定量浓度为3.3μg/kg,相对标准偏差(RSD)为6.4%～3.4%。平均回收率均为95%～105%。结论:在该净化条件下,试样经气相色谱ECD测定,联苯菊酯和甲氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品的测定。     

Captiva EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联质谱测定血清中尼古丁和其代谢产物可替宁

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定血清中尼古丁和可替宁的方法。方法 血清样品加入同位素内标后与乙腈混合均匀，经离心后得样品处理液，注入Captiva EMR-Lipid小柱，柱下连接0.22μm微孔滤膜，加压，净化，得最终样品。采用Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(pH 3.0)(V∶V为90∶10)等度洗脱，正离子扫描，内标法定量。结果 血清中可替宁和尼古丁在1.00～200 ng/mL范围内线性良好，检出限分别为0.01、0.066 ng/mL,定量限分别为0.033、0.2 ng/mL。可替宁的加标回收率为87.9%～114.2%,相对标准差(RSD)为3.9%～4.5%;尼古丁的加标回收率为86.4%～113.1%,RSD为4.2%～8.7%。结论 本方法简便、快速、高效，适用于血清中尼古丁和可替宁的测定。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定果汁中的展青霉素、乐果和多菌灵

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果汁中展青霉素、乐果和多菌灵的方法。方法果汁采用Qu ECh ERS前处理方法,以C18色谱柱为分离柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,用高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS),电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法同时定量测定展青霉素、乐果和多菌灵。结果方法的线性范围展青霉素为5~500μg/L、乐果为0.1~10μg/L、多菌灵为0.1~10μg/L,线性相关系数在0.9991~0.9999之间,展青霉素检出限为5.0μg/L、乐果检出限为0.01μg/L、多菌灵检出限为0.01μg/L;本方法平均加标回收率82.2%~90.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于5.3%。结论该方法可应用于同时定量检测果汁中展青霉素、乐果和多菌灵,操作简单、快速、准确可靠。     

盐水鹅中5种罂粟壳生物碱的固相萃取-液相色谱串联质谱同时测定法

目的 建立盐水鹅中 5 种罂粟壳生物碱的固相萃取-液相色谱串联质谱分析方法。方法 样品经乙腈/水(90∶10 V/V,含 0.2%甲酸)提取,用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化。以乙腈和水(含 0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测正离子模式进行检测。结果 吗啡和可待因的检出限均为 0.017 μg/kg,蒂巴因、罂粟碱和那可丁的检出限均为 0.003 μg/kg。吗啡和可待因在0.05～25.00 μg/L 范围内,蒂巴因、罂粟碱和那可丁在 0.01～5.00 μg/L 范围内线性关系均良好(r>0.999),5 种生物碱的准确度(以回收率表示)在 92.33%～106.42%之间,精密度(以相对标准偏差表示)在 2.42% ～ 6.12%之间(n=6)。结论 该法快速高效、重现性好,可用于盐水鹅中 5 种罂粟壳生物碱的测定。     

凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的方法。方法样品利用乙腈涡旋震荡提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse plus C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,进样体积10μL,流动相为A:0.02 mol/L的KH_2PO_4水溶液(以磷酸调pH 3.0),B:乙腈,等度洗脱。结果方法线性范围为0.5～20.0 mg/kg,相关系数为0.99989,方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,不同浓度水平的加标回收率为91.7%～99.4%,精密度为7.23%～8.62%(n=6)。结论该方法稳定准确,适用于霉变甘蔗中3-硝基丙酸的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素类抗生素残留

目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%～98.4%,RSD为0.8%～3.2%,线性范围为0.02μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.99998～0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

柱前衍生化HPLC法测定薏苡非种仁部位中丙氨酸的含量

目的:建立柱前衍生化反相高效液相色谱法测定薏苡非种仁部位中氨基酸含量的方法。方法:采用Shim-pack CLC-ODS(4.6 mm)色谱柱,流动相A为0.1 mol/L乙酸钠溶液(pH=6.5)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为254 nm。结果:丙氨酸进样量在0.01296～0.2851μg范围内,线性关系良好,r=0.9998(n=7),平均加样回收率为98.01%,RSD为2.2%。结论:方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于薏苡非种仁部位中氨基酸的含量测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物米粉中伏马菌素B_1、B_2及B_3

目的采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物米粉中伏马菌素B_1、B_2及B_3含量。方法样品经乙腈-水溶液(30∶70,V/V)提取,MultiSep 211Fum净化柱净化,采用ZORBAXSB-C_(18)色谱柱分离,以乙腈和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果伏马菌素B1、B2及B3的浓度为5μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)0.999。添加10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg 3个不同水平时,伏马菌素B的回收率为76.8%~90.1%,精密度RSD为3.7%~9.0%,检出限为0.5μg/kg。结论该方法的灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析。     

应用固相萃取-反相高效液相色谱技术检测水果中的尼索朗

目的建立固相萃取-反相高效液相色谱技术测定水果中尼索朗的检测技术。方法采用硅镁吸附剂固相萃取小柱净化样品;C18250 mm×4.6 mm×5μm色谱分析柱,流动相:乙腈∶水(70∶30),流速1 ml/min,检测波长225 nm,柱温:30℃。结果方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率为90.4%~93.9%,相对标准偏差为6.15%。结论该方法具有准确度高,精密度好,能够满足水果中尼索朗的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定酱腌菜中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定酱腌菜中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的方法。方法:样品经纯水浸取,再经Envi-Carb柱和Lichrolut EN柱净化吸附浓缩后,用甲醇洗脱。以甲醇+水(20+80)为流动相,经Capcell PAK C18色谱柱分离,于228 nm处检测。结果:NDMA和NDEA分别在5 ng/ml～3750 ng/ml和10 ng/ml～5000 ng/ml范围内具有良好的线性,其相关系数均大于0.999,检出限分别为2.5 ng/ml和5.0 ng/ml,实际样品加标回收率分别为92%～98%和91%～101%,相对标准偏差10%。结论:此法简单、灵敏、准确,可用于同时测定样品中NDMA和NDEA。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定营养型固体饮品中维生素B_(12)

目的建立测定营养型固体饮料中维生素B_(12)水平的高效液相色谱测定方法。方法样品经胃蛋白酶和淀粉酶水解后,采用维生素B_(12)免疫亲和柱富集、净化,用5ml甲醇洗脱,氮气吹干定容,再经高效液相色谱法测定,色谱柱为Eclipse XDB-C_(18),流动相有体积分数为0.025%三氟乙酸水溶液和体积分数0.025%三氟乙酸乙腈溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,波长为361nm测定。结果维生素B_(12)在21.0～420.0mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=0.115x+0.024,相关系数0.9999,回收率为88.5%～94.6%,检出限为0.5ng。结论本研究方法灵敏度高,结果准确,适用于测定营养型固体饮品中维生素B_(12)的水平。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC/MS测定研究

目的建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法.方法样品经乙腈提取、甲醇二氯甲烷(199 v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯.选用Pickering C8(250 mm×4.0 mm×5 μm)作为分析柱,甲醇/酸化水(内含0.1%乙酸)梯度洗脱,通过选择性离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定.结果线性范围为50.0～1 500.0μg/L,定量检测下限为4.8～8.6μg/kg,方法回收率为78.5%～108.4%,标准偏差为4.6%～7.9%,RSD均小于8%.结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定.     

食品包装纸中双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的超高效液相色谱-荧光检测法

目的 建立食品包装纸11种双三嗪氨基二苯乙烯（DSD - FWAs）荧光增白剂的超高效液相色谱 - 荧光检测方法。方法 样品的荧光增白剂经乙腈 - 水（40:60,v/v)提取,脱脂离心后,直接进样分析,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,乙腈 - 甲醇（2∶3,V/V）作流动相A,25mmolTBA甲醇 - 水（5∶95,V/V）作流动相B进行梯度洗脱,用超高效液相色谱 - FLD检测器测定。结果 11种DSD - FWAs荧光增白剂线性范围为0.0～0.20 μg/ml,检出限范围为0.30～0.65 ng/ml,相对标准偏差为0.88%～1.92%,回收率为91.8%～94.4%。结论 方法操作简单,快速灵敏,线性范围宽,适用于食品包装用纸中11种DSD - FWAs荧光增白剂的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中氢醌和苯酚

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的分析方法。方法化妆品样品经甲醇提取,提取液经水稀释、PEP固相萃取柱净化后,通过CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以水-甲醇(40∶60,V/V)作为流动相,进行等度洗脱,流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果氢醌、苯酚在2μg/ml～50μg/ml内线性关系良好,相关系数均0.999,检出浓度分别为0.6μg/g和1.6μg/g,定量浓度分别为2μg/g和6μg/g,回收率分别为92.7%～96.3%和100.0%～100.3%,相对标准差分别为0.5%～0.6%和0.3%～0.4%。采用该方法对收集到的液相色谱法或气质色谱干扰严重样品20余批次进行测定,该法能有效除去化妆品中氢醌、苯酚测定的干扰成分。结论该法简便、快速,可用于基质复杂化妆品中氢醌、苯酚的测定。     

沉积物中多环芳烃固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立固相萃取净化(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定沉积物中16种多环芳烃(PAHs)。方法待测物经乙腈提取,固相萃取小柱(HLB)净化,通过C18色谱柱分离,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)联用测定,外标法定量。结果在优化后色谱条件下,16种PAHs在质量浓度0.20～100.00μg/L内线性良好(r≥0.999 1)。利用HLB萃取小柱吸附PAHs,乙腈-二氯甲烷(1∶1)为洗脱液,对沉积物中16种PAHs具有很好的净化作用。方法检出限为0.3～2.0μg/kg,回收率为78.9%～103.0%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。结论采用SPE-HPLC法建立的沉积物中16种PAHs的HLB柱准确、灵敏。     

超高效液相色谱质谱法测定水中除草剂的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中多种除草剂残留量的检测方法。方法水样经Oasis HLB柱净化浓缩,用乙睛洗脱,采用1.7μm的C18色谱柱,用乙腈和甲酸(0.1%)水为流动相,进行线性梯度洗脱,并在色谱质谱条件下进行检测。结果该方法检测30种除草剂,加标回收率为76.2%～101.3%%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.3%之间(n=6),最低检测限(LOQ)在0.1～1.0μg/L间,线性范围在0.0～200μg/L之间。结论该方法操作简便,快速准确,提高了样品检出灵敏度,能同时检测30种除草剂的残留量。     

亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素

目的建立亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素。方法采用一种具有亲水作用的色谱柱(HILIC)(150mm×2.1mm,3.5μm),流动相为水(含5mmol/L醋酸铵和0.1%的甲酸)-乙腈(40:60)。样品经阳离子交换柱萃取净化,应用正离子电喷雾电离,MRM方式检测。结果方法的线性范围为10.5～105μg/kg,相关系数大于0.99,检出限为1.05μg/kg。加标回收率为71.3%～82.5%,RSD为3.4%～8.2%。结论该方法高效、灵敏、特异性强,准确度、精密度好,满足蜂蜜中链霉素的测定要求。     

蘑菇中5种蘑菇毒素的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立测定蘑菇样品中5种蘑菇毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经提取液涡旋、离心沉淀提取,固相萃取(SPE)柱富集净化,以HSS T3色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm)为分析柱,以2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定性及定量检测,外标法定量。结果目标化合物在50～500μg/L范围内线性良好,相关系数0.99。5种毒素(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽)的检出限为0.07 mg/kg,3个加标水平的回收率为88.4%～115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～9.2%。结论该方法准确、快速、灵敏,适用于蘑菇样品中多种蘑菇毒素的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定干虾制品中7种合成着色剂

目的 建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定干虾制品(虾皮、海米、虾干)中7种人工合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法。方法 样品经提取液(无水乙醇∶氨水∶水=7∶2∶1,V/V/V) 2次超声提取(提取液每次用量为15 ml),经Pro Elut PWA-2固相萃取柱净化后,以ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,0.02 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器在254 nm波长下检测,外标法定量。结果 7种常见合成着色剂在15 min内完成分析,各合成着色剂在0.2μg/ml～20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r> 0.999 9,检出限为0.01 mg/kg～0.03 mg/kg。实际样品检测中,合成着色剂的加标回收率为85.5%～97.2%,相对标准偏差(RSD)为2.13%～5.21%。结论 该方法简单、快速、准确、高效,适用于干虾制品中合成着色剂的含量测定。