玉屏风滴丸联合西药治疗慢性荨麻疹疗效观察

目的：建立降香挥发油中指标成分橙花叔醇在大鼠体内的HPLC检测方法。方法：血浆经甲醇沉淀蛋白,以shim-pack vp C₁₈ (150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以水(A相)-甲醇(B相)为流动相,采用梯度洗脱：0～16 min B相由75%线性递增至92%,16～17 min B相由92%线性递减至75%,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃;检测波长213 nm。结果：橙花叔醇血药浓度为0.05～2μL·mL^-1时与峰面积之间线性关系良好(r²=0.981 2),低、中、高3个浓度的日内、日问精密度、样品的稳定性、提取回收率RSD均低于10%。结论：此方法简便、快速、准确可靠,适用于大鼠血浆中降香挥发油指标成分橙花叔醇的浓度测定。     

GC测定降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量

目的: 建立降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇含量测定方法,并比较不同批号的降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量. 方法: 采用气相色谱法,DB-Wax弹性石英毛细管柱(250 μm×30 m,0.25 μm),以FID检测器,内标为萘. 结果: 降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量分别为16%~20%,19%~25%,25%~30%,氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇分别在0.018 96~0.113 73,0.019 01~0.114 06,0.013 02~0.078 09 g·L^-1呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.10%,98.79%,98.95%. 结论: 采用气相色谱法测定降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇含量,方法简单、可行.7个批号的降香油的含量差别不大.     

HPLC-ELSD测定五苓散中2种泽泻醇的含量

 目的采用HPLC-ELSD测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量。方法色谱柱:大连依利特Hy-persil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(75∶25);检测器:Alltech2000型蒸发光散射检测器;流速为0.8 mL·min^-1;柱温:室温;ELSD气体:高纯氮气;流速为2.0 L·min^-1;漂移管温度:82℃。结果在五苓散中测定出的泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯分别在0.330～1.980μg(r=0.999 5),0.624～4.680μg(r=0.999 4)内呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.4%,99.6%,RSD分别为1.7%,3.0%(n=6)。结论采用本法测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量,方法简便、可靠、重复性好。     

气相色谱法测定广藿香紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的含量

目的:建立广藿香紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的GC含量测定方法。方法:采用挥发油提取器从微乳中提取挥发性成分,用GC法测定挥发油微乳中百秋李醇的含量。色谱条件:HP-5色谱柱;柱温采用程序升温;气化温度为270℃;检测器温度为280℃;分流比为20∶1;流速为1mL·min^-1。结果:表明百秋李醇在0.4064～4.8768μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.58904X-0.0214,r=0.9998,平均回收率为97.10%(n=5)。结论:方法准确可靠,重复性好。可用于挥发油微乳中百秋李醇的含量测定。     

HPLC同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3种活性成分

目的:建立同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3个有效成分——丹皮酚、苦杏仁苷、芍药苷含量的HPLC分析方法。方法:C₁₈柱,流动相乙腈-水(含1‰磷酸),阶梯洗脱,流速1mL·min^-1;MWD检测器。结果:苦杏仁苷线性范围为12.87-102.94μg·mL^-1,r=0.9999;芍药苷线性范围为24.84-198.7μg·mL^-1,r=0.9999;丹皮酚线性范围12.57-100.56μg·mL^-1,r=0.9999。3个化合物的精密度与重复性RSD均<1.5%。结论:该法精密度高,重复性好,又可降低质量检验成本,可用于精制桂枝茯苓胶囊的质量控制。     

气质联用法鉴别柳叶润楠叶挥发油中化学成分

目的: 鉴别柳叶润楠叶挥发油中化学成分并测定其相对含量。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取柳叶润楠新鲜叶中挥发油。运用GC-MS分析挥发油中化学成分并测定其相对含量,GC-MS条件为HP-FFAP石英毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25 μm）,起始温度40℃,以5℃·min^-1升温速率升温至200℃维持5 min,以8℃·min^-1升温速率升温至280℃维持至完成分析,载气为氦气（99.999%）,柱流量1.0 mL·min^-1,进样口温度250℃,分流比50∶1,EI电离源70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度180℃,溶剂延迟2.5 min,扫描范围m/z 50~550。 结果: 挥发油提取率1.05%,共得到68种化合物,鉴定出55种（占挥发油总质量的77.10%）,其中烯类化合物26个,醇类化合物12个,相对质量分数较高的组分为（Z-橙花叔醇（12.62%）、匙桉醇（7.48%）、喇叭茶醇（5.38%）。 结论: GC-MS可用于鉴别和测定挥发性成分含量,为柳叶润楠的开发利用提供实验依据。     

高效液相色谱法测定艾复康胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立中药艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定方法。方法:采用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),0.4%磷酸-甲醇(58∶42)为流动相,检测波长280nm,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃。结果:黄芩苷线性方程为Y=2.78×10³X-4.13,在0.0968-0.484μg范围内具良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.7%,RSD为3.0%。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定。     

RP-HPLC测定盐酸青藤碱不同给药途径的血药浓度及药动学研究

 目的　采用RP HPLC测定盐酸青藤碱灌胃和皮肤给药后不同时间大鼠体内血清浓度 ,计算出灌胃和皮肤给药途径主要药动学参数。方法　采用RP HPLC以乙腈0.01mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-四甲基二乙胺 (46∶54∶0.22)为流动相,磷酸调至pH6.9,C₁₈ODS柱(4.6mm×25.0mm,5μm),紫外检测波长为26.3nm。 结果　盐酸青藤碱在 0.25～10.0μg·mL^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9995),方法的平均回收率达98.5%,RSD=13%。计算出灌胃给药途径主要药动学参数:Ke0.31h-1,AUC18.07μg·h·mL^-1,t_{1/22.24h,cmax6.26μg·mL^-1,tmax0.75h ;皮肤给药途径主要药动学参数:Ke0.92h^-1,AUC32.4μg·h·mL^-1,t1/2 0.75h,cmax1.17μg·mL-1,tmax1h。结论　本法分离效果好 ,分析速度快 ,方法稳定 ,结果准确。}     

红树莓果实中鞣花酸和树莓酮的含量测定

目的: 利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓Rubus corchorifolius Linn.f.果实中鞣花酸和树莓酮的含量。方法: 鞣花酸 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-0.2%磷酸(45:55),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1;树莓酮 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-H₂O(30:70),检测波长271 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果: 鞣花酸含量在0.056~0.402 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均加样回收率为100.2%,RSD 1.5%。树莓酮含量在0.014 4~0.033 6 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=5),平均加样回收率为99.4%,RSD 1.8%。结论: HPLC简便,准确,重复性好,可用于红树莓果实提取物中鞣花酸和树莓酮的含量测定。     

HPLC测定小儿智力糖浆中远志酸的含量

目的:建立小儿智力糖浆中远志酸的含量测定方法。方法:HPLC法,采用C₁₈柱(4.6mm×250mm,0.5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸(40∶60),流速:1.0mL·min^-1;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果:远志酸在10.575μg·mL^-1～211.5μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.58%,RSD为1.52%(n=6)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于小儿智力糖浆中远志酸的含量测定。     

测定天王补心丸和归脾丸中细叶远志皂苷的含量

目的：建立含远志中成药中细叶远志皂苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Alltima C18色谱柱 (4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相甲醇- 0.05%磷酸溶液(65∶35),检测波长202 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果：细叶远志皂苷的理论塔板数为2 500。回归方程Y = 5.239 ×10⁶ X-6.247×10⁵（ r² = 0.999 4）,线性范围10～500 μg·mL^-1,平均回收率为97.5% (RSD均小于3.0%),最低检出浓度为5.50 μg·mL^-1。结论：检测含远志中成药中细叶远志皂 苷含量方法简便,结果准确,重现性好,可作为含远志的复方制剂质量控制标准。     

蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。     

LC-MS法研究血浆中氧化苦参碱及其代谢物在犬体内的药代学

目的 :建立同时测定Beagle犬血浆中氧化苦参碱及其代谢物的LC MS分析法 ,研究氧化苦参碱及其代谢物药代学过程。方法 :采用LichrospherC₁₈柱 (4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,柱温 2 5℃。流动相 10mmol·L^-1醋酸铵水溶液 甲醇 (2 5∶75 ) ,流速 1mL·min^-1;电喷雾离子化 (ESI)方式 ,采用选择性离子检测法 ,检测离子为正离子 ,氧化苦参碱SIM的离子是 [M +H]⁺ ,m/z 2 6 5 .1;苦参碱SIM的离子是 [M +H]⁺ ,m/z2 4 9 2。结果 :氧化苦参碱与苦参碱在 2～ 5 0 0 0ng·mL^-1呈良好的线性关系 (r≥ 0. 9990 ) ,二者最小检出含量分别为 0. 6 ,0. 3ng·mL^-1。日内和日间误差均小于 4.7% ,方法回收率大于 96. 5 % ;氧化苦参碱的T_1/2 ,T_max,C_max,MRT ,AUC_{0→24 h}为 (5. 5± 1 5 8)h ,(1.0± 0 .30 )h ,(2 4 18 3± 970 78)ng·mL^-1,(3.2± 0. 6 4 )h ,(5 797 4± 90 8 16 )ng·mL^-1·h ,苦参碱的T_1/2 ,T_max,C_max,MRT ,AUC_{0→24 h}为 (9.8± 2.77)h ,(1.9± 1.0 9)h ,(15 32. 4± 4 94 86 )ng·mL^-1,(4 4± 1 97)h ,(5.5 30 5± 10 4 2.6 5 )ng·mL^-1·h。结论 :氧化苦参碱和苦参碱LC MS定量法灵敏、快速、简单 ,专属性强 ;氧化苦参碱口服后在Beagle犬体内转化较多。     

HPLC测定地黄中麦角甾苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定生地黄和熟地黄中麦角甾苷含量的方法。方法:采用C₁₈柱,以乙腈-0.1%醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长334 nm,流速1.0 mL.min^-1。结果:麦角甾苷在10~500μg.mL^-1时,呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%,RSD 3.7%。结论:本法可作为地黄质量控制方法。     

高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中的苯并(α)芘

目的：建立高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中苯并(α)芘的测定方法。方法：以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,Hypersil C₁₈色谱柱,荧光检测器检测,激发波长(Ex)为368 nm,发射波长(Em)为405 nm。结果：在0.93～37.2 ng·mL^-1内峰面积和浓度呈良好线性关系,样品平均回收率为85.2%(n=9)。结论：本法可以快速、准确地测定红车轴草提取物中的苯并(α)芘。     

RP-HPLC测定白土茯苓中甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的含量

目的：建立白土茯苓中甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的RP-HPLC定量分析方法。方法：采用Century C18 AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(4∶96)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,柱温35 ℃。结果：甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷在19.12～382.4 μg·mL^-1线性关系良好(r=0.999 8),方法回收率为99.5%,RSD为2.1%(n＝9)。结论：该方法可用于白土茯苓的质量控制。     

RP-HPLC测定石蒜中加兰他敏含量

目的:建立测定石蒜中加兰他敏含量的HPLC方法。方法:采用ODS色谱柱(46mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH3～4)甲醇(93∶7)为流动相,流速10mL·min^-1,二极管阵列检测器于289nm测定。结果:加兰他敏在3～30μg·mL^-1线性关系良好(r=0.9997),最低检测限为0.30ng,测定加兰他敏的平均回收率为99.5%,RSD0.5%。结论:方法操作简便,结果可靠,重复性好,专属性强,将为石蒜的质量控制提供科学依据。     

中药复方苏冰口崩片中肉桂酸在大鼠体内的HPLC测定及药动学研究

目的：建立大鼠血浆中肉桂酸浓度的HPLC方法。方法：血浆样品经醋酸酸化,用氯仿提取药物。色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长278 nm,柱温为室温,流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(25∶20∶55∶0.3),流速1.0 mL·min^-1,以卡马西平为内标,按内标法定量。结果：肉桂酸在4.0～400 ng·mL^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均提取回收率为86.4%,方法回收率为100.3%。低、中、高3种浓度日内及日间RSD均小于6.0%。结论：所建立的RP-HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,本方法为苏冰口崩片中肉桂酸的血药浓度监测及药动学研究提供了方法学基础。     

HPLC同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Hypersil ODS₂C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（4.5∶95.5）,检测波长280 nm。结果:丹参素和原儿茶醛分别在3.004～45.06 μg·mL^-1（r=0.999 5,n=6)和0.300 6～4.509 μg·mL^-1（r=0.999 3,n=6)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.1%和97.9%。结论:测定方法准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的依据之一。