高效液相色谱法测定大鼠肺组织中百草枯质量浓度

目的：建立组织中百草枯质量分数高效液相色谱检测方法,观察百草枯染毒大鼠模型肺组织中百草枯含量的动态变化趋势。方法样品处理采用35％高氯酸处理。流动相为0.1 mol／L磷酸缓冲液－乙腈;流速1.0 ml／min ;柱温28℃;检测波长258 nm。结果所采用方法在2～200μg／ml范围内线性关系良好。平均绝对回收率为91.4％,RSD均小于3％;平均相对回收率为100.67％,RSD均＜6％。日内和日间RSD均＜6％,冻融及冻存后百草枯样品质量分数测定结果无显著性差异。结论高效液相色谱法快速、准确,无组织中杂质干扰,适用于百草枯染毒大鼠模型肺组织中百草枯质量浓度的分析测定。     

高效液相色谱质谱检测血浆秋水仙碱及其药动学研究

目的 建立人血浆秋水仙碱检测的高效液相色谱-质谱检测方法,研究秋水仙碱片的人体药动学.方法 血浆样品0.1 mL,经乙醚-二氯甲烷萃取,以ZORBAX Extend-C18为色谱柱;流动相为甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵,流速为1.1 mL·min-1;采用质谱电喷雾离子化法,正离子多重反应检测(MRM).测定12名健康志愿者单剂量口服2 mg秋水仙碱片后的血药浓度经时过程.由DAS2.0程序计算药动学参数.结果 秋水仙碱浓度在0.05-10 μg·L-1范围内线性关系良好;平均回收率分别为(92.47±1.73)%;日内RSD≤2.99%,日间RSD≤2.22%.结论 本方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆秋水仙碱浓度的测定及其药代动力学研究.     

高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法检测茴三硫片含量的有效性比较

目的:探讨高效液相色谱法和紫外-分光光度法检测茴三硫片含量的有效性。方法:高效液相色谱法设定色谱柱为Kromasil+C1 8(250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水80∶20,设置检测波长为432nm,分光光度法以432nm处以外标法测定。结果:高效液相色谱法显示茴三硫样品色谱中辅料无干扰,浓度在33.0～252.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.998),加样回收试验平均回收率为99.89%,RSD为0.43%;分光光度法显示茴三硫浓度在4.106～20.524μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999),加样回收试验平均回收率为99.87%,RSD为0.46%。两种方法测量3个批次样品茴三硫含量差异无明显差别。结论:高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定茴三硫含量的准确性均较高,均可用于茴三硫片的质量控制。     

盐酸索他洛尔片的含量测定及稳定性考察

目的：研究盐酸索他洛尔片的质量标准及其稳定性。方法：样品用0．1mol/L盐酸溶解,经过滤后测试。紫外分光光度法的测定波长为228nm;高效液相色谱法采用ODS C18柱,以0．1％HAc－乙腈（80：20）为流动相,磺胺二甲基嘧啶为内标物,检测波长为228nm。结果：紫外分光光度法的线性范围为5－25mg/mL(r=0.99990,平均回收率为99.47%(n=9,RSD=0.87%);高效液相色谱法的线性范围为5－45mg/L(r=0.9997),平均回收率为99．01％（n=9,RSD=0.77%)。结论：这两种方法用于测定盐酸索他洛尔片的含量考察稳定性具有准确、精密、简便的特点。     

反相色谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立用外标法测定葡萄糖注射液含量的简单高效液相色谱方法。方法采用PurospherStar C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为：甲醇-水（10：40）检测波长：284nm;进样量：10μL,流量：0.6mL·min^-1;温度35℃。结果5-羟甲基糠醛在1.02～20.40μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.99997）;平均回收率为98.4%,回收率的RSD为0.5%。结论本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

人血浆百草枯浓度的高效液相色谱测定法

目的建立高效、灵敏的百草枯血浆浓度高效液相色谱检测法。方法流动相为乙腈-水(8:92),水相中含3.0 mmol.L-1辛烷磺酸钠、0.1 mol.L-1磷酸,二乙胺调pH值为3.0,流速为1.0 mL.min-1;检测波长258 nm;柱温28℃;内标物为Ethyl Viologen Dibromide。血浆沉淀蛋白处理后,进行高效液相色谱分析。结果色谱图基质干扰少,峰形好,线性范围0.1~10μg.mL-1,最低检测线0.01μg.mL-1,方法回收率96.65%~99.42%。结论高效液相色谱内标检测法适用于百草枯中毒患者的血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪及芦丁的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.05mol/L枸橼酸溶液:乙腈(82:18)为流动相;检测波长270nm.结果 氢氯噻嗪浓度在2.5～25.0μg/ml范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.22％,RSD为0.50％;芦丁浓度在10.0～100.0μg/ml范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.67％;RSD为0.72％,表明本法可用于样品含量测定.结论 该法简便、快捷,重复性好,可用于珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的质量控制.     

反相色谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立用外标法测定葡萄糖注射液含量的简单高效液相色谱方法.方法 采用PurospherStar C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为:甲醇-水(10:40)检测波长:284nm;进样量:10μL,流量:0.6mL·min -1;温度35℃.结果 5-羟甲基糠醛在1.02～20.40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99997);平均回收率为98.4%,回收率的RSD为0.5%.结论 本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

高效液相色谱/质谱/质谱法测定血浆中3种常用药物的浓度

目的:建立测定血浆中卡马西平、苯妥英钠、茶碱浓度的高效液相色谱/质谱/质谱分析方法。方法:①液相色谱流动相为甲醇-0.01 mmol/L乙酸铵水溶液(60∶40),流速0.2 mL/min;色谱柱为SYMMETRY C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm),柱温30℃。②质谱电喷雾电离源,采用多反应监测方式进行检测,卡马西平质荷比237→194,苯妥英钠253→182,茶碱181→124。血浆样本经固相萃取小柱萃取处理后进样分析。结果:卡马西平在(1~20)μg/mL浓度范围内线性关系良好,萃取回收率100.9%~107.0%。日内误差(RSD)小于2.0%;苯妥英钠在(2~40)μg/mL浓度范围内线性关系良好,萃取回收率96.5%~102.4%。RSD小于1.9%;茶碱在(2~40)μg/mL浓度范围内线性关系良好,萃取回收率95.8%~106.0%,RSD小于3.0%。结论:本方法具有特异性高,灵敏度好,测定快速等优点。     

高效液相色谱法测定甲硝唑滴眼液含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC法）测定甲硝唑滴眼液含量的方法。方法采用Waters XTerra RP18色谱柱,流动相为甲醇-水-三乙胺（50：50：0．5）,流速为1．0ml／min,检测波长为280nm。绘制标准曲线,进行精密度、回收率、样品含量测定等试验。结果甲硝唑浓度在44．08～220．4mg／L范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率102．56％,RSD为0．68％。结论高效液相色谱法测定甲硝唑滴眼液含量方法简便、准确、专属性强。     

人血浆中病毒唑浓度的高效液相色谱测定法建立

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中病毒唑的浓度。方法采用液-液提取法处理血浆样品,色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mM（pH=3．23）的磷酸缓冲液和乙腈,流速为1．0ml·min^-1,紫外检测波长为235nm,柱温为25℃。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。血浆中病毒唑浓度在0．08～10．0μg·m^-1范围内,线性关系良好（r=0．9971）,最低定量浓度为0．08μg·ml^-1,平均提取回收率为82．3％,日内、日间RSD分别小于7．2％和11％。结论本法简便、快速、准确,适用于病毒唑的血药浓度监测和药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中替考拉宁的浓度

目的 建立测定人血浆替考拉宁的HPLC法,供血药浓度监测用,指导临床安全合理用药.方法 色谱柱为Wondasil C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L KH2 PO4溶液(体积比28∶72,pH=3.2),检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min;柱温为25℃....     

HPLC法同时测定大鼠灌胃给予葛根芩连微丸血浆中的3种有效成分的含量

目的建立大鼠灌胃给予葛根芩连微丸后血浆中葛根素、黄芩苷和小檗碱含量的测定方法,测定单次给药后血药浓度的经时变化。方法血浆样品预处理后采用2.5倍乙腈沉淀蛋白,HPLC测定血药浓度。色谱柱为铂金ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含体积分数0.025%H3PO4+体积分数0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果葛根素、黄芩苷、小檗碱的质量浓度分别在0.079 5～31.795 8、0.084 8～33.915 2、0.055 5～22.200 0μg.mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系。葛根素、黄芩苷和小檗碱的定量限分别为0.079 5、0.084 8、0.055 5μg.mL-1。各成分的低、中、高质量浓度溶液的日内和日间精密度(RSD)均小于15%,回收率均在75%～120%之间,RSD均小于15%。结论该方法简便、准确,可作为葛根芩连微丸血中葛根素、黄芩苷和小檗碱血药浓度同时测定的定量分析方法。     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中氟罗沙星的含量

建立固相萃取结合HPLC高效液相色谱法对人体血浆中的氟罗沙星含量进行检测,为氟罗沙星的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法.血样经固相萃取法处理,HPLC-高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量.结果发现本文建立的方法血样处理简单、杂质少、干扰小.高、中、低浓度的平均回收率平均为92.78%,在氟罗沙星体内治疗浓度范围内,检测线性关系良好.日内误差与日间误差均低于10%,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求.结果提示固相萃取结合HPLC高效液相色谱法测定血浆氟罗沙星浓度重复性好、干扰小,是一种较为理想的测量方法.     

复方肝浸膏胶囊（片）中维生素 B1、B2的含量及含量均匀度测定

目的:建立复方肝浸膏制剂中维生素B_1、B_2的含量及含量均匀度测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇:0.02 mol/L庚烷磺酸钠水溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至5.5(20∶80)),检测波长为260 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果:维生素B11.9~62.0μg/m L线性良好(R~2=0.999 8),平均回收率101.33%,RSD为0.79%(n=6),维生素B20.5~16.0μg/m L线性良好(R~2=0.999 7),平均回收率97.64%,RSD为1.38%(n=6)。结论:本文所建立的HPLC含量测定方法简便、快速、准确,可用于复方肝浸膏制剂中维生素B1、B2的含量测定及含量均匀度测定。     

高效液相色谱测定大鼠血浆中雷公藤甲素含量的方法改进

目的改进以高效液相色谱测定大鼠血浆中雷公藤甲素含量的方法。方法采用乙酸乙酯萃取的方法处理血浆。色谱柱为Agilent HC C18，流动相为乙腈-水（23：77），流速为1．0ml／min，检测波长为221nm，进样量为20ul。结果雷公藤甲素检测浓度在12．5～200ng／ml范围内线性关系良好（r=0．9997），最低检测限为3ng／ml，方法的相对回收率为88．6％-98.3％，日内和日间41KSD〈10％．样品冻-20℃冰箱10天内稳定性良好。结论本方法操作简便，灵敏度和精确度高．重现性好，适于雷公藤甲素的体内药物浓度测定和药动学研究。     

RP-HPLC内标法测定大鼠血浆中甘草次酸的浓度

目的 建立大鼠血浆中甘草次酸浓度的测定方法.方法 采用RP-HPLC内标法,色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×25cm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比86:13.6:0.4),流速为1.0mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量20μL,内标为丙酸睾酮.结果 甘草次酸质量浓...     

大鼠尿中木兰碱高效液相色谱测定法的建立

目的建立高效液相色谱测定法测大鼠尿中木兰碱浓度。方法采用Agilent ODS C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温25℃,流动相为甲醇：KH2P04溶液（0．05mol·L^-1）=24：76（v：v）,流速：0．8mL·min^-1。尿液样品用生理盐水稀释后与甲基叔丁基醚混合,上清液用40％氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。结果标准曲线在0．05—6．00μg·mL^-1范围内线性良好,最低检测限为0．01μg·mL^-1,木兰碱及内标盐酸小檗碱的保留时间分别为7．95min和11．02min,日内和日间精密度RSD均小于11％,提取回收率在92％以上。结论本法简便可靠,适用于大鼠尿液中木兰碱的测定及其药物动力学研究。     

大剂量萘哌地尔在家犬体内的药物动力学

目的 :建立HPLC测定家犬血浆中萘哌地尔浓度的方法 ,研究大剂量萘哌地尔胶囊在家犬体内的药物动力学。方法 :健康家犬 5只 ,单剂量给予萘哌地尔胶囊 2 0 0mg后 ,在不同时间点从后肢静脉取血 ,血浆样品碱化后经乙醚提取 ,以乙腈 :磷酸盐缓冲液 (pH 6 .5 ) (6 0 :40 )为流动相 ,由ODSC18分析柱分离测定 ,紫外 2 30nm为检测波长 ,维拉帕米为内标。血药浓度数据用 3p97药物动力学程度处理。结果 :线性范围为 10～ 12 0 0ng·ml-1;方法回收率为98 83%～ 10 1 5 0 % ;日间RSD≤ 5 5 6 % ,日内RSD≤ 3 30 %。单剂量给予家犬萘哌地尔胶囊 2 0 0mg后 ,血药浓度随时间变化规律符合一室开放模型 ,T1/2Ke为 1 91～ 4 99h ,Tmax为 1 87～ 3 2 1h ,Cmax为 338 79～ 414 0 4ng·ml-1。结论 :本方法简便、回收率高、重现性好 ,用于大剂量萘哌地尔在动物体内的药物动力学研究 ,切实可行。