高效液相色谱法测定人血浆中恩曲他滨

目的：建立高效液相色谱测定人血浆中恩曲他滨浓度的方法。方法：血浆样品0．4mL，加入0．5mL水混匀后上柱抽干，先后用1mL水洗去杂质，用0．5mL甲醇洗脱样品，洗脱液吹干后用0．2mL流动相溶解，10μL进样检测。分析柱：Inertisil C8（150mm×4．6mm，5μm）；保护柱：EXT-C18（12．5mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．002％四丁基氢氧化铵）-乙腈（88：12），流速：1mL·min^-1柱温：30℃；紫光检测波长：280nm。结果：血浆中恩曲他滨浓度在0．05～8μg·mL^-1范围内，A与C呈良好的线性关系，典型的回归方程为：A=37．98C＋0．0284（r=0．9993），最低检测浓度为0．05μg·mL^-1，平均提取回收率为91．4％，日内RSD〈6．6％，日间RSD〈5．9％。结论：方法简便、快速，灵敏度高，可用于恩曲他滨的药动学研究。     

高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度

目的：建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC—ECD）方法。方法：采用Nova—Pak C18色谱柱（150mm×3．9mm，5μm）色谱柱；以0．085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（1：1）为流动相，pH7．1；流速1mL·min^-1；柱温为30℃；库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果：血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0．1～8μg·mL^-1，检出限可达50ng·mL^-1；血浆中克拉霉素的方法回收率（n=5）为90．2％-95．7％，提取回收率（n=5）为88．7％～91．5％；日内RSD≤3．3％，日间RSD≤5．2％。结论：本法灵敏、准确，可用于克拉霉素的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定beagle犬血浆中神衰果素的浓度

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定beagle犬血浆中神衰果素的含量的方法。方法：色谱柱采用Diamon-sil ODS C18柱（4．6mm×150mm，5μm），以乙腈-甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（1：9：90）（磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调pH3．0）为流动相，原儿茶醛为内标；流速为1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长为270nm。结果：HPLC法测定beagle犬血浆中神衰果素的线性范围为21．3-4260μg·L^-1，r=0．9995.低（42．6μg·L^-1）、中（426μg·L^-1）、高（2130μg·L^-1）3个质量浓度的方法回收率分别为（96．7±13．5）％，（95．6±7．6）％，（99．9±1．4）％，日内、日间RSD均小于15％；分析方法的最低定量限为21．3μg·L^-1。结论：本方法适用于神衰果素血药浓度测定和药动学研究。     

LC—MS法测定大鼠血浆中河豚毒素的含量

目的：建立大鼠腹腔注射给药后，血浆中河豚毒素（TTX）的高效液相色谱-质谱联用（LC—MS）定量检测方法。方法：血浆样品经沉淀剂[（乙腈-含0．5％醋酸的甲醇液（3：1）]处理后漩涡离心，取上清液冻干、复溶，进样测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为10mmol·L^-1七氟丁酸-10mmol·L^-1甲酸（1：1，氨水调至pH4．0）；流速1．0mL·min^-1；柱温为30℃；进样量10μL。以选择离子监测（SIN）方式进行定量分析，用于监测的离子为[M＋H]^＋m／z320．1。结果：TTX的线性范围为1．76～42．2ng·mL^-1，r=0．9996；检测限为1．76ng·mL^-1,即17．6pg；加样回收率（n=5）在99．9％～107．6％之间；大鼠腹腔给药后30min达到血药浓度峰值。结论：本法专属性强，灵敏度高，重现性好，适用于血浆样品中TTX的定量检测研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中羟苯磺酸钙的浓度

目的：建立测定人体内羟苯磺酸钙血浆药物浓度的高效液相色谱法。方法：Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-10mmol·L^-1醋酸铵（含0．3％三乙胺，用冰醋酸调节pH为3．5）（7：93），流速为1．0mL·min^-1，柱温为40℃，检测波长305nm。结果：羟苯磺酸钙在0．36～22．78μg·mL^-1（r^2=0．9998）范围线性关系良好，最低定量限为0．36μg·mL^-1，提取回收率大于50％，日内和日间RSD均小于10％。结论：此方法能够简便、高效、快速和灵敏地检测健康志愿者血浆中的羟苯磺酸钙，可用于羟苯磺酸钙药物代谢动力学研究。     

HPLC法测定大鼠血浆中马钱子碱的浓度

目的：建立HPLC测定大鼠血浆中马钱子碱浓度的方法。方法：以士的宁为内标，血浆用液-液2次萃取进行处理。采用Phenomenex C18（250mm×4．6mm，5μm）和汉邦c18预柱；流动相：乙腈-0．01mol·L-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L-1。磷酸二氢钾等量混合（用10％磷酸调pH2．8）（24：76）；检测波长：264nm；流速：1．0mL·min-1；柱温：30℃。大鼠静脉注射马钱子碱溶液10mg·kg-1。应用3P97药动学软件程序对数据进行计算机处理。结果：血浆内源性杂质对样品测定无干扰。马钱子碱定量限为50ng·mL-1，在50—5000ng·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9978）。血浆中的马钱子碱的绝对回收率为86．3％～97．6％，方法回收率为97．7％-107．0％，日内RSD≤6．3％，日间RSD≤7．0％。样品多次冻融后稳定性良好。主要药动学参数A=2589ng·mL-1，α=0．06min-1，B=926ng·mL-1，β=0．008min-1，Vc=2907mL·KG-1，t1／2α=16min，t1／2β=80min，K21=0．022min-1，K10=0．020min-1，K12=0．022min-1，AUC：187min·μg·mL-1，CL=57mL·kg-1·min-1。结论：该法快速、灵敏、准确，可用于马钱子碱在大鼠体内的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量

目的采用高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量。方法使用C18柱（Hypersil ODS2 5μm，4．6mm×200mm）。柱温30℃，流动相：甲醇-磷酸盐溶液[（0．1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液等量混合-水）（2：96）]（0．04：0．92）；检测波长220nm；流速0．96mL·min^-1.结果采用高效液相色谱法测定天麻素的含量，线性范围为9．654～22．526μg·mL^-1，r=0．9997；平均回收率为100．9％（RSD=0．5％）。结论用高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量，方法简便快速准确，能更好地控制产品质量。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫西林含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定血浆中阿莫西林浓度的方法。方法：色谱柱为Waterssunfire C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol·L。磷酸二氢钾溶液．乙腈（96．2：3．8），用磷酸调至pH=3．0，检测波长210nm。结果：血样中阿莫西林的保留时间约为7．7min，最低定量限为0．2μg·ml-1，在0．2—20．0μg·ml-1范围内呈良好线性，平均方法学回收率为97．36％-99．21％，平均提取回收率为89．21％-92．05％，日内和日间RSD〈5％。健康志愿者口服1．0g阿莫西林后药动学参数Cmax为（15．41±4．56）μg·ml-1；t1／2为（1．24±0．20）h；tmax为（1．56±0．38）h；AUC0—8为（47．69±12．25）μg·ml-1·h；AUC0-∞为（48．68±12．52）μg·ml-1·h。结论：本方法稳定、快捷、灵敏，适用于阿莫西林制剂人体药物动力学研究。     

RP—HPLC法测定猪血浆中头孢喹肟浓度

目的：建立测定头孢喹肟血药浓度的RP—HPLC法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清进样测定，色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（0．83％磷酸用三乙醇胺调pH为2．8）-乙腈（86：14），流速为1mL·min^-1，检测波长270nm，柱温25℃。结果：头孢喹肟血药浓度在0．05—20μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9994）；最低检测限为0．05μg·mL^-1；方法回收率88．0％～96．8％；日内RSD和日间RSD均小于10％。结论：方法快速简便、灵敏准确，适用于头孢喹肟在动物体内的药物动力学研究。     

大鼠血浆中白藜芦醇衍生物（BTM-0512）药代动力学研究

建立RP—HPLC法测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物3，5，4′-O-三甲基白藜芦醇（BTM-0512）浓度的方法并进行药代动力学研究，为该化合物的进一步开发提供实验依据。方法：取血浆样品，以乙腈沉淀蛋白，用Hypersil C18柱（5μm，250mm×4．6mm）分离，己烯雌酚为内标，乙腈-水（65：35）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长319nm。结果：BTM-0512的线性范围为0．01～10．0μ·mL，r〉0．999；日内、日间精密度RSD小于10．0％；相对回收率在98．2％～101．3％之间，最低检出限为0．005μg·mL^-1，最低定量限为0．01μg·mL^-1。结论：本方法灵敏度高，操作简便、准确，经方法学确证和稳定性评价，可用于大鼠血浆中BTM-0512的测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质。方法：采用Phenomenex—ODS—C18色谱柱（250mm×4．60mm，5μm）；以甲醇-5mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含有10mmol·L^-1十二烷基磺酸钠，用磷酸调节pH至3．5±0．05）（72：28）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长216nm；柱温：室温。结果：盐酸苯乙双胍的线性范围为3～300μg·mL^-1，r=0．9999，检测限为0．5ng，精密度为0．4％；双氰胺的线性范围为0．05～0．3μg·mL^-1，r=0．9999，检测限为0．15ng，精密度为0．6％。结论：本方法简便可靠，灵敏度高，重现性好，可用于盐酸苯乙双胍的质量控制。     

高效液相-质谱联用测定阿奇霉素的血浆浓度

目的：本实验建立了高效液相质谱联用（HPLGMS／MS）法测定正常人血浆中的阿奇霉素浓度。方法：血浆中加入罗红霉素作为内标，以碱化的醋酸乙酯提取，进行HPLC-MS／MS的测定。采用HanbonLichrospherC18柱（2．1mm×100 mm，5μm），柱温30℃，流动相为乙睛-醋酸铵缓冲液（O．2％醋酸＋0．1％醋酸铵溶液）（60：40），流速0．25mL·min-1；质谱采用选择性离子检测方法。结果：阿奇霉素的线性范围为1．O～1000mg·L-1，最低检测质量浓度为1．0μg·L-1。回收率及精密度的测定均符合生物样品分析的要求。结论：该方法操作简便，灵敏度高，专属性强，可用于测定阿齐霉素的血药浓度。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定前列地尔脂质体的包封率

目的：建立测定前列地尔的分析方法并测定前列地尔脂质体的包封率方法：色谱柱：Hypersil-C18柱，（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：磷酸二氢钾溶液（0．02mol·L^-1）：乙腈：50：50；流速：1．0mL·min^-1；柱温：室温；检测波长：278nm；进样量：20μL。采用KOH衍生化法测定前列地尔脂质体的包封率结果：在此液相条件下，衍生物得到很好的分离，平均回收率为99．1％，RSD为0．8％（n=5），线性范围0．5—5．0μg·mL^-1，最低检测限达0．1μg·mL^-1，样品的包封率为88．0％-90．5％。结论：柱前衍生化高效液相色谱法适用于测定前列地尔脂质体包封率，具有方便、快捷、灵敏度高等优点。     

HPLC法同时测定炎菌清搽剂中水杨酸、醋酸曲安奈德和利福平的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定炎菌清搽剂中水杨酸、醋酸曲安奈德、利福平的含量。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Hypersil C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-0．075mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1．0mol·L-1枸橼酸溶液（30：30：26：4），流速0．8mL·min-1，检测波长254nm，柱温30℃。结果：水杨酸、醋酸曲安奈德、利福平的线性范围分别是：202．24～2022．4μg·mL-1（r=0．9991），5．2—52μg·mL-1（r=0．9994），20．23～202．3μg·mL-1（r=0．9996）；日内精密度RSD（n=5）分别是1．4％，1.2％，0．89％；平均回收率（n=9）分别为100．6％，97．8％，100．5％。结论：本方法快捷方便，结果可靠，可作为炎菌清搽剂的质量控制标准。     

在线柱切换RP—HPLC测定人血清中卡马西平浓度

目的：通过在线样品预处理柱切换技术建立测定人体血清中卡马西平血药浓度的高效液相色谱法。方法：样品预处理采用LiChro CART（25mm×4mm，25μm）预柱，分析柱为Microsorb—MVC18 column（150mm×4．6mm，4μm）；以水-乙醇（95：5，v／v）为血清蛋白冲洗流动相（流速2mL·min。），水-乙醇（40：60，v／v）为分析流动相，流速0．8mL·min-1；柱温：室温；检测波长285nm。结果：本方法线性范围为2．0～40．0μg·mL-1，r=0．9997，定量下限为2μg·mL-1，日内、日间精密度RSD小于5％，方法回收率均大于95％。结论：该方法准确、稳定，灵敏度高，适用于卡马西平临床治疗药物监测的需要。     

HPLC法测定乙胺吡嗪利福异烟片中4组分含量

目的：建立高效液相色谱法，测定乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺和盐酸乙胺丁醇含量。方法：利福平、异烟肼和吡嗪酰胺用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以-0．01M磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速1．0ml·min^-1，检测波长254nm。盐酸乙胺丁醇选用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），四氢呋喃-0．4％庚烷磺酸钠（含有0．016％硫酸铜，用磷酸调pH至4．5）（25：75）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长258nm。结果：利福平、异烟肼、吡嗪酰胺及盐酸乙胺丁醇线性范围分别为16～160μg·ml^-1（r=0．9999），16—160μg·ml^-1（r=0．9999），53—532μg·ml^-1（r=0．9998），80～320μg·ml^-1（r=0．9998），平均回收率为99．3％～99．5％。结论：方法简便，准确，可用于乙胺吡嗪利福异烟片中各组分的质量控制。     

HPLC法测定小儿消咳片中小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定小儿消咳片中盐酸小檗碱的含量方法。方法：以迪马钻石C18（250mm×4．6mm，5μm）为色谱柱；流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（每100ml中加入0．1g十二烷基磺酸钠）（50：50）；流速：1．0ml·min^-1；柱温：30℃；检测波长349nm。结果：盐酸小檗碱线性范围为2～21μg·ml^-1（r=0．9996），平均回收率为98．4％，RSD为0．9％（n=6）。结论：方法适用于小儿消咳片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。方法：采用Agilent TC—C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；以0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（二乙胺调节pH7．0）-乙腈（60：40）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长为215nm；柱温：室温。结果：盐酸左旋咪唑线性范围为5．14～25．70μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=6）为98．3％，RSD为0．56％。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中美利曲辛的含量

目的：建立测定人血浆中美利曲辛浓度的高效液相色谱-质谱联用法。方法：血浆样品中加入内标特非那定，用醋酸乙酯萃取。色谱柱为Thermo Hypersil-HyPURITY C18（150mm×2．1mm，5μm），流动相为10mmol·L^-1醋酸铵溶液（pH3．9）-甲醇-乙腈（41：5：54），流速0．25mL·min^-1。采用电喷雾电离源正源（ESI^＋），选择离子检测方式，用于定量分析的检测离子为m/z 292（美利曲辛）和m/z 474（内标）。结果：美利曲辛在0．78-50．0μg·L^-1内线性关系良好（r=0．9998），最低定量浓度为0．78μg·L^-1。方法回收率在92．3％-01．0％之间，日内与日间RSD均小于15％（n=5）。结论：该方法灵敏度高，结果准确，适用于治疗剂量美利曲辛体内血药浓度的测定。     

HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量

目的：建立HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量的方法。方法：Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-水（B）二元梯度洗脱；流速：1．0ml·min^-1；检测波长203nm；柱温：室温。结果：三七皂苷R1，人参皂苷Rb1，Rb2，Rc，Rd，Rg1，Re的线性范围分别为5．6～140μg·ml^-1（r=0．9992）5．8～144μg·ml^-1（r=0．9991）、5．9-148μg·ml^-1（r=0．9997）、6．1～152μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～144μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～146μg·ml^-1（r=0．9990）、5．8～144μg·ml^-1（，=0．9994）；回收率98．5％～100．1％。结论：HPLC法可同时并且简单快速分离三七中7种皂苷。