通塞益脑口服液质量标准研究

目的: 建立通塞益脑口服液的质量控制方法。 方法: 采用TLC法鉴别方中的地龙、川芎、延胡索;采用HPLC法测定通塞益脑口服液中阿魏酸含量。 结果: 在TLC色谱中可检出川芎、地龙、延胡索的特征成分斑点;阿魏酸在15.28~152.8 mg ·L^-1呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.38%(RSD 1.11%,n=6)。 结论: 所建立的方法能够准确可靠的进行定性、定量检测,重复性好,可作为通塞益脑口服液的质量控制标准。     

结石通片质量标准的研究

目的 :研究建立结石通片质量标准。 方法 :采用TLC法分别对结石通片中广金钱草、车前草、石韦进行了定性鉴别,采用HPLC法对广金钱草中的槲皮素和山奈素进行了含量测定。 结果 :结石通片中广金钱草、车前草、石韦的的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好;HPLC含量测定结果显示,槲皮素在0.128 4~0.342 4 μg呈线性关系,r=0.999 3(n=6),平均加样回收率97.7%,RSD 0.8％;山奈素在0.118 8~0.316 8 μg呈线性关系,r=0.999 5(n=6),平均加样回收率97.3%,RSD 0.7％。 结论 :所建立的方法简便准确,分离度高,专属性强,重复性好,可有效控制结石通片的质量。     

调经止痛颗粒质量标准的研究

目的 :制定复方调经止痛颗粒的质量标准。 方法: 采用高效液相色谱法对当归、川芎中阿魏酸进行含量测定。 结果 :阿魏酸的回归方程Y=8.748+3 708.55X,r=0.999 9,平均回收率97.58%,重复性RSD为2.64%。结论:阿魏酸的含量测定方法稳定,重复性好,可作为复方制剂的质量控制方法。     

结石通片质量标准的研究

目的 :研究建立结石通片质量标准。 方法 :采用TLC法分别对结石通片中广金钱草、车前草、石韦进行了定性鉴别,采用HPLC法对广金钱草中的槲皮素和山奈素进行了含量测定。 结果 :结石通片中广金钱草、车前草、石韦的的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好;HPLC含量测定结果显示,槲皮素在0.128 4~0.342 4 μg范围内呈线性关系,r=0.999 3(n=6),平均加样回收率97.7%,RSD=0.8％;山奈素在0.118 8~0.316 8 μg范围内呈线性关系,r=0.999 5(n=6),平均加样回收率97.3%,RSD=0.7％。 结论 :所建立的方法简便准确,分离度高,专属性强,重复性好,可有效控制结石通片的质量。     

洽克库特颗粒的质量标准

目的: 建立洽克库特颗粒的质量标准. 方法: 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别洽克库特颗粒中的王不留行及关黄柏;采用高效液相色谱法测定制剂中王不留行黄酮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及甘草酸的含量. 结果: 王不留行、关黄柏的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、方法简便,阴性对照均无干扰.王不留行黄酮苷在7.204 0~108.059 3 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.95%,RSD 2.2%;盐酸小檗碱在20.432 7~408.654 4 mg·L^-1 (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.83%,RSD 1.6%;盐酸巴马汀在12.109 1~242.182 1 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.24%,RSD 1.1%;甘草酸铵进样浓度在0.061 08~0.407 2 g·L^-1 (r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.10%,RSD 0.8%;4个指标测定的精密度、重复性、稳定性、中间精密度试验RSD均<2%. 结论: 所建标准可用于洽克库特颗粒的质量控制.     

HPLC测定不同来源川楝子中阿魏酸的含量

目的: 建立川楝子药材中阿魏酸的含量测定方法,并对不同来源商品药材进行测定。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultrasphere^TM-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0 mL ·min^-1,检测波长322 nm,柱温25 ℃。结果: 阿魏酸进样量在0.010~0.160 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为97.88%,RSD 0.68%。不同来源药材中阿魏酸的含量在0.006 7~0.027 9 mg ·g^-1。结论: 不同来源的川楝子药材中阿魏酸含量差异较大。该方法可作为评价川楝子质量的指标之一。     

通胞消瘕合剂的质量标准研究

目的 :建立通胞消瘕合剂质量标准。 方法 :采用薄层色谱法(TLC)对甘草、黄芩进行定性鉴别,以高效液相色谱法(HPLC)对主药金银花中绿原酸进行含量测定,色谱柱为色谱柱Agilent ZORBAX Eclispse SB-Aq C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.4%磷酸(7∶93); 流速1.0 mL ·min;柱温30 ℃;检测波长327 nm。 结果 :通胞消瘕合剂中甘草、黄芩的TLC色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。绿原酸含量测定线性关系良好,回归方程Y=1.06×10⁵X-1.00×10⁴,r=0.999 9,绿原酸的平均回收率为 100.47％,RSD为 1.50％。 结论 :方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为通胞消瘕合剂质量控制。     

老年咳喘片的质量标准研究

目的:建立老年咳喘片(薄膜衣片)薄层鉴别及含量测定方法。方法:采用TLC对补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素,淫羊藿中淫羊藿苷进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD测定了黄芪中黄芪甲苷的含量。结果:在0.966 9~6.446 μg,黄芪甲苷峰面积常用对数值与进样量常用对数值呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为96.5%,RSD为1.05%。结论:薄层色谱法呈现斑点清晰,专属性强;HPLC-ELSD简便准确,重复性好,可有效控制老年咳喘片(薄膜衣片)的质量。     

HPLC法同时测定抗眩晕颗粒中盐酸川芎嗪和阿魏酸

目的: 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定抗眩晕颗粒中盐酸川芎嗪和阿魏酸的含量。 方法: 色谱柱为AGT C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相为甲醇-乙腈-1%冰乙酸(1 ∶1 ∶5);检测波长280 nm;流速0.8 mL ·min^-1;柱温25 ℃。 结果: 盐酸川芎嗪在0.002 4~6.900 0 μg线性良好,r=0.999 8;阿魏酸在2.040 0~58.650 0 μg线性良好,r=0.999 0;盐酸川芎嗪平均回收率98.75%,RSD 1.12%;阿魏酸平均回收率98.45%,RSD 0.62%。 结论: 高效液相法可靠、准确,专属性强,重现性好,可用于该制剂质量控制。     

酸枣仁颗粒质量标准研究

目的 :建立酸枣仁颗粒的质量标准。 方法 :采用HPLC-ELSD测定了知母中菝葜皂苷元的含量,采用TLC对酸枣仁、知母进行定性鉴别。 结果 :菝葜皂苷元在0.672~5.040 μg峰面积常用对数值对进样量常用对数值呈良好的线性关系,r=0.99938,平均回收率97.5%,RSD 1.22%,TLC能对酸枣仁、知母进行专属定性分析。 结论 :所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,重复性好,可作为酸枣仁颗粒的质量控制。     

清咽颗粒的质量标准研究

目的 :建立清咽颗粒质量控制方法。 方法 :采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芩、山麦冬、金银花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的君药黄芩中的黄芩苷进行含量测定。 结果 :薄层色谱可鉴别出金银花、黄芩、山麦冬的特征斑点,而阴性对照无干扰;黄芩苷在18~66 μg·mL^-1范围内呈线性关系( r =0.999 4, n =5),平均回收率为100.8%(RSD 0.48%,n=9)。 结论 :本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于清咽颗粒的质量控制。     

炎可宁片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定

目的: 建立同时测定炎可宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量的高效液相色谱法。 方法: 色谱柱Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相甲醇(A)-0.1%的磷酸水(B)溶液,采用梯度洗脱,0~10 min,75%~85% A,10~20 min, 85%~90% A;流速1.0 mL ·min^-1,柱温25 ℃,检测波长254 nm。 结果: 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.016 0~0.096 0 μg,0.012 0~0.072 0 μg,0.016 0~0.096 0 μg,0.036 4~0.218 4 μg,0.015 6~0.093 6 μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.6%(RSD 0.76%,n=5)、97.2%(RSD 1.35%,n=5)、96.9%(RSD 1.57%,n=5)、98.1%(RSD 1.25%,n=5)和96.2%(RSD 0.62%,n=5)。 结论: 本方法快速简便,专属性强,可作为炎可宁片质量控制方法之一。     

当归药材的质量标准研究

目的:进行当归药材的质量标准研究,着重建立当归药材的TLC鉴别和阿魏酸的含量测定方法.方法:采用TLC法定性鉴别当归药材;采用HPLC法建立当归药材中阿魏酸的含量测定方法.色谱条件:①HPLC色谱条件:色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(30:70:0.2);流速1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温25℃.②TLC条件:采用硅胶GF254板,以正己烷-氯仿-冰醋酸(6:4:1)为展开剂,CAMAGⅢ型薄层扫描仪紫外365nm数码摄像.结果:HPLC法阿魏酸在20ng～200ng范围内,线性关系良好,回归方程为Y=5649.0267X 0.0000(r=1.000);平均加样回收率为100.21%,RSD=1.80%(n=6),十批当归药材阿魏酸的含量在0.09～0.33mg/g.TLC鉴别结果满意.结论:建立了当归药材的TLC鉴别方法和阿魏酸的含量测定方法,并制定了阿魏酸的含量限度,方法操作简便、准确快速、重现性好,可完善现行2000年版中国药典,有效控制当归药材的质量.     

甘露消渴胶囊质量标准研究

目的 :甘露消渴胶囊定性定量方法研究。 方法 :采用薄层色谱法(TLC)对处方中人参、枸杞子、麦冬进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中小檗碱进行了含量测定。 结果 :TLC定性鉴别能检出人参、枸杞子、麦冬,薄层色谱特征明显,专属性强,且阴性无干扰; HPLC测定小檗碱在0.0463~0.3804 μg线性关系良好,平均回收率99.14%,RSD 0.98%(n=6)。 结论 :薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,能有效地控制甘露消渴胶囊的质量。     

HPLC测定乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸的含量

目的 :建立乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸含量测定方法。 方法 :采用高效液相色谱法,Diamonsil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(1288)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长274 nm。 结果 :柯里拉京线性范围0.274~1.918 μg(r=0.999 9),平均回收率96.55%(n=6);没食子酸线性范围0.196~1.372 μg(r=0.999 9),平均回收率97.91 %(n=6)。 结论 :该法快速、简便、准确、专属性强,可用于乙肝解毒口服液中柯里拉京和没食子酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定香青兰提取物中田蓟苷的含量

目的 :建立香青兰提取物中田蓟苷的含量测定方法。 方法 :色谱柱为Reliasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸(25 ∶75), 检测波长323 nm,流速为1.0 mL ·min^-1,柱温为40℃。 结果 :田蓟苷在18.26~91.30 mg ·L^-1呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率99.09%,RSD 1.53%(n=9)。 结论 :建立的测定方法简便可行、重复性好,适用于香青兰提取物的质量控制。     

高效液相色谱法测定安胎丸中黄芩苷的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定安胎丸中黄芩苷的含量。方法:高效液相色谱法,Kromasil C₁₈(5 μm,250 mm×4.6 mm),0.1% 磷酸溶液-甲醇(45 ∶55)为流动相,流速1 mL ·min^-1,检测波长280 nm,柱温25 ℃。 结果: 黄芩苷在 5.096~30.576 μg线性关系良好,r=0.999 9,回归方程Y=72 808.17X-41 785.27,仪器精密度的RSD(n=5)为0.03%;方法重复性的RSD(n=6)为0.5%。平均回收率(n=6)为100.23%,RSD1.7%。 结论 :本法快速简便,重复性好,测定准确灵敏。     

HPLC测定紫草提取物中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的: 建立HPLC测定紫草提取物中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量。 方法: 采用HPLC,Agilent HC-C₁₈色谱柱 (4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水-甲酸(70:30:0.05),检测波长275 nm,柱温40 ℃,流速1 mL·min^-1。 结果: β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁在50~200 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8 ),平均加样回收率103.31%,RSD 1.44%(n=5)。 结论: 方法准确,重复性好,可作为紫草提取物的含量控制。     

不同产地“当归类”药材中藁本内酯含量比较

为探讨活性成分藁本内酯的含量与"当归类"药材的产地、性状、质量和品种的相关性,应用HPLC-DAD-MS测定了30份不同产地的中国当归,6份日本当归,4份韩国当归和4份欧洲当归样品中Z-藁本内酯和E-藁本内酯的含量,以 Z-和E-藁本内酯的含量之和为指标进行样品间比较。中国当归Angelica sinensis中藁本内酯的质量分数为5.63~24.53 mg·g,样品间差异较大,平均值为11.02 mg·g^-1(n=30)。其中,云南、四川、甘肃和陕西产当归中藁本内酯的质量分数分别为13.90(n=6),12.51(n=6),10.04(n=13),5.631 mg·g^-1 (n=1);同一省内各县产的当归中藁本内酯的含量也有差异。药材性状以当归小、侧根多而细、断面色黄白、气味浓郁者,藁本内酯的含量高。6份日本当归A. acutiloba和A. acutiloba var. sugiyamae和2份欧当归Levisticum officinale中藁本内酯的质量分数分别为1.00(n=6),2.78 mg·g^-1 (n=2),为中国当归的9.12%,25.23%。4份韩国当归A. gigas和2份欧洲当归A. archangelica中未检测到藁本内酯。由此可见,不同产地中国当归的性状不同,藁本内酯的含量和药材质量也有差异;中、日、韩和欧洲当归原植物的来源不同,藁本内酯等活性成分有显著差异,其功效也会不同,不宜替代、混淆用药。     

瓜蒌薤白颗粒的质量标准研究

目的: 制定瓜蒌薤白颗粒的质量标准。 方法: 采用高效液相色谱法测定制剂中的薤白皂苷B含量。 结果: 薤白皂苷B的回归方程Y=1.446 3X＋4.916 5,相关系数r=0.999 6,线性范围为1.095~17.52 μg。平均回收率97.85%,RSD 1.86%。 结论: 薤白皂苷B的测定方法稳定,重现性好。