HPLC法测定秦皮4种有效成分的含量

目的采用高效液相色谱法建立秦皮药材中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素的含量测定方法,为建立秦皮饮片质量评价体系提供含量测定方法学依据。方法制备秦皮供试品溶液,采用Inertsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长:254 nm测定秦皮甲素、秦皮苷和秦皮乙素,340 nm测定秦皮素。进样量:10μL,柱温:30℃,流速:0.8 mL·min~(-1),依次进样分析。结果秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮素质量浓度分别在78.60～1572、23.90～487.0、6.900～138.5、1.240～24.80 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6、0.999 6、0.999 5、0.999 6;秦皮供试品中,四者的平均回收率分别为98.1%、98.9%、98.1%和98.5%;RSD分别为1.5%、1.6%、1.2%和0.90%(n=6)。结论建立的方法适用于研究秦皮药材中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮素的含量测定。     

HPLC法同时测定复方双花片中10个成分的含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定复方双花片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯10个成分含量的方法。方法:复方双花片样品用50%甲醇水超声提取,采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱分析,流动相为乙腈-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)和226 nm(检测连翘苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在4.071～40.71μg·mL^-1(r...     

HPLC测定秦皮胶囊的主要成分

目的建立同时测定秦皮胶囊中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭含量的方法。方法采用HPLC法,样品经甲醇溶解,超声处理后,采用ShimpackCLC-ODS(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱,溶剂A[甲醇-乙腈(2∶1)]-溶剂B[0.1%三乙胺溶液(磷酸调pH3.0)](23∶77)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长348nm,柱温30℃。结果秦皮甲素在0.145~0.726μg、秦皮苷在0.112~0.560μg、秦皮乙素在0.082~0.412μg、秦皮亭在0.110~0.552μg范围内均呈良好的线性关系,秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭的加样回收率分为99.77%(RSD=0.48%)9、9.67%(RSD=0.75%)9、8.80%(RSD=1.02%)9、8.83%(RSD=1.10%),n=9。结论所用方法操作简便、重复性好,结果准确可靠,可满足其质量控制要求。     

HPLC同时测定苍耳子中6个化学成分的含量

目的:用HPLC同时测定苍耳子中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸6个化学成分的含量。方法:采用Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸色谱峰分离良好。进样量分别在0.012～1.2、0.028～2.8、0.012～1.2、0.014～1.4、0.024～2.4、0.011～1.1μg范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为102.3%、96.4%、99.1%、103.1%、103.0%、103.4%,RSD分别为1.8%、1.1%、1.8%、1.5%、2.0%、1.9%。结论:建立的苍耳子HPLC含量测定方法可用于苍耳子的质量控制。     

HPLC测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷的含量

目的 建立双波长HPLC法测定小儿感冒颗粒中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和连翘苷的含量。方法：Agilent C18 色谱柱(4.6mm╳250mm,5μm);流动相：乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;检测波长：0-45min(327nm),45-83min(202nm);柱温：30℃;流速：1mL/min,进样量10μL。结果：绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、连翘苷浓度分别在 0.01267～0.3801μg/m L、0.1040～1.5600μg/mL、0.00840～0.2526μg/mL、37.90～319.021μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,1.0000,0.9966,1.0000);平均加样回收率分别为97.89％、96.37％ 、96.63％和103.3％(n=6)。结论：所建立的双波长HPLC测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可同时测定小儿感冒颗粒中的多种有效成分的含量。     

基于遗传算法结合最小二乘支持向量机的秦皮提取液快速定量分析方法

目的:探讨遗传算法(genetic algorithm,GA)结合最小二乘支持向量机(least squares support vector machine,LSSVM)用于秦皮提取液中多组分含量的快速测定的可行性。方法:以HPLC分析值作为参照,采集不同产地的秦皮提取液的紫外光谱,运用GA算法筛选光谱特征波长,再对筛选结果应用主成分分析(pricipal component analyze,PCA)进行特征提取,结合LSSVM算法建立快速测定秦皮甲素、秦皮乙素及秦皮素的数学模型。结果:应用GA算法筛选后,秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素的建模光谱维数分别下降为全谱的44%,44%,32%,所建模型的预测集相关系数(RP)分别为秦皮甲素0.948 6,秦皮乙素0.960 3,秦皮素0.929 3,预测均方根(RMSEP)分别为秦皮甲素0.085 2,秦皮乙素0.033 4,秦皮素0.012 1。结论:GA算法可以在充分保留光谱有效信息的基础上,显著降低模型的复杂度,结合LSSVM算法建立的模型可以用于快速测定秦皮提取液中秦皮甲素、秦皮乙素及秦皮素的含量,为中药提取液的质量控制提供新思路。     

HPLC多波长切换法同时测定小儿咽扁颗粒中11种成分的含量

目的：为更好地控制小儿咽扁颗粒的质量,建立HPLC法同时测定小儿咽扁颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素11种成分的含量。方法：基于波长切换技术的HPLC法,色谱柱为Agilent 5T-C₁₈(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量10μL,检测波长分别为327、280 nm。结果：新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素线性范围分别为0.029～0.43、0.12～1.82、0.020～0.30、0.031～0.47、0.030～0.45、0.058～0.87、0.038～0.57、0.0090～0.13、0.012～0.19、0.026～0.39、0.0031～0.047μg,相关系数r≥0.9996;平均加...     

HPLC-DAD法测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷

目的建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷。方法采用HPLC-DAD法,Thermo Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05%磷酸–乙腈,梯度洗脱;检测波长:327 nm;体积流量:0.8 m L/min;柱温:35℃;进样量:10μL。结果绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在0.105~2.100μg(r=0.999 9)、0.165~3.300μg(r=0.999 8)、0.081~1.620μg(r=0.999 7)、0.060~1.200μg(r=0.999 6)、0.317~6.340μg(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%、99.54%、99.34%、98.83%和99.26%,RSD值分别为0.87%、1.04%、1.06%、1.29%、0.91%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于野菊花栓中有机酸和黄酮类多成分的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分的含量

目的建立HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、獐芽菜苷、断氧化马钱素、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)的含量。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的检测波长为325 nm,獐芽菜苷、断氧化马钱素为240 nm,柱温30℃。结果 68 min分析时间内9个成分分离度良好,在各自的检测范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均>0.9995,加样回收率为95.7%~100.6%,RSD均≤2.1%。应用所建立的方法同时测定了2个厂家生产的小儿清解颗粒中各成分的含量,其结果有一定差异。结论该法简便可行,结果可靠,可为本制剂多指标成分的质量控制提供参考方法。     

HPLC法测定秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的进一步完善秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定项(研究建立秦皮接骨片中秦皮甲素及秦皮乙素的含量测定方法)的要求和《中华人民共和国药典》2010版一部"秦皮"质量标准"含量测定"项。方法参照HPLC法(《中华人民共和国药典》2010年版一部2ⅥD)测定。18烷基硅烷硅胶为填充剂,柱温为30℃,流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,检测波长为345nm。理论塔板数按秦皮甲素峰计算应不少于9 000。结果在线性关系考察中,秦皮甲素的进样量在0.03~0.09mg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9981),平均回收率为98.84%,RSD=1.7%(n=9);秦皮乙素的进样量在18~54μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 0),平均回收率为99.11%,RSD=1.5%(n=9)。结论 HPLC法可以作为秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素含量的测定方法。     

多基原秦皮药材中秦皮甲素和秦皮苷的纯化工艺研究

目的建立一种适合纯化不同基原的秦皮药材中秦皮甲素和秦皮苷的工艺。方法以D101C大孔树脂为分离和纯化载体,以秦皮甲素和秦皮苷的含量为指标,建立并评价相关工艺参数。结果按照建立的工艺,分别以3种基原的秦皮药材为材料,采用确定的工艺处理,提取物中秦皮甲素和秦皮苷的转移率达到了80%以上,其质量分数可以提高5倍。结论该工艺适合多种基原的秦皮中秦皮甲素和秦皮苷的纯化。     

不同产地野菊花中绿原酸、4, 5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定

目的建立不同产地野菊花中绿原酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定方法。方法采用HPLC,色谱柱为DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm);采用梯度洗脱;检测波长327 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min 1。结果绿原酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围分别为0.011～0.22μg,0.017 5～0.35μg。加样回收率分别为99.1%和98.8%;RSD分别为1.93%和1.54%(n=9)。结论本方法操作简便,分析速度快,结果准确,重复性好,可用于野菊花中绿原酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸含量的测定。     

HPLC法同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的含量

目的:建立同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,5%A→20%A;15～30 min,20%A→30%A;30～60min,30%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.04～0.69,0.04～0.67,0.04～0.68,0.02～0.33,0.01～0.15,0.04～0.70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.0%,99.1%,98.9%,98.9%,96.2%,103.5%。结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于银黄含片中多指标成分的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种活性成分的含量。方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.15%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为210 nm（重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ）、254nm（3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、270 nm（龙胆苦苷）、334 nm（绿原酸、新绿原酸、木犀草苷、蒙花苷）,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、新绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、龙胆苦苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ检测质量浓度的线性范围分别为4.420～44.200μg·ml-1,2.404～24.040μg·ml-1,4.868～48.680μg·ml-1,2.672～26.720μg·ml-1,0.411～4.112μg·ml-1,1.038～10.380μg·ml-1,0.854～8.536μg·ml-1,1.634～16.340μg·ml-1（r值范围0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.78%,98.95%,99.58%,98.87%,98.42%,99.04%,99.27%,99.17%（RSD<1.0%,n=6）。结论:所建立的方法简便、有效、准确,可用于鼻咽清毒颗粒中上述8种活性成分含量的同时测定。     

HPLC结合化学计量学对不同产地菊花中化学成分的比较分析北大核心CSCD

目的:建立一种分析药用菊花中14个成分的HPLC方法,并结合化学计量学方法对不同产地菊花的化学成分进行比较分析。方法:样品以70%甲醇超声提取,采用TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长348 nm,柱温30℃;应用高效液相色谱法同时测定菊花中14个化合物(绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、槲皮苷、芹菜素、黄芩苷、芦丁、咖啡酸、蒙花苷、香叶木素)的含量,并建立指纹图谱,运用主成分分析与聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究。结果:14个化合物的线性范围为0.01~150.0μg·mL^(-1),线性相关系数均大于0.999,3个浓度水平加样回收率为91.6%~100%,RSD为0.40%~3.36%。28批样品中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量分别为2.38~7.27、1.98~32.66、3.66~14.01 mg·g^(-1)。聚类分析结果表明28批样品可分为两大类(昆仑雪菊与其他品种菊花),或依据不同品种细分为8小类;主成分分析(PCA)结果显示不同来源的菊花在化学成分的组分和含量上存在不同程度的差异,同时验证了上述分类结果。结论:通过对菊花样品的指纹图谱进行聚类分析和主成分分析,为菊花药材的化学计量学及其质量评价提供参考。结果表明:不同产地菊花中化学成分及含量的差异不仅与菊花品种有关,还与产地、成熟度、储存及加工条件有关。     

HPLC同时测定口炎清颗粒中7个有机酸的含量

目的:建立HPLC同时测定口炎清颗粒中7个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法:采用AkzoNobel Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长326 nm。结果:7个成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,加样回收率为97.75%～99.33%。结论:该方法可用于口炎清颗粒多指标质量控制。     

HPLC法同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分的含量

目的:建立同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸的HPLC方法。方法:采用Thermo BDS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～35 min,5%A→10%A;35～40 min,10%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.023～0.230,0.022～0.224,0.023～0.226μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为97.2%,97.0%,99.5%。结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于莱阳梨清膏中多指标成分的质量控制。     

UFLC法测定四季抗病毒合剂中4种成分的质量浓度

目的测定四季抗病毒合剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的质量浓度。方法采用超快速液相色谱(UFLC)法。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-3.0g·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱;流速为0.8mL·min~(-1);检测波长为348nm;柱温为35℃。结果绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为24.00~960.00,22.00~880.00,3.00~120.00和24.00~960.00μg·mL~(-1),相关系数分别为0.999 3,0.999 2,0.999 6和0.999 3;平均回收率分别为98.62%(RSD=1.16%),98.90%(RSD=1.67%),98.37%(RSD=0.95%)和98.35%(RSD=0.91%);12批制剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的平均质量浓度分别为142.91,191.39,16.89和140.20μg·mL~(-1),RSD值分别为0.97%,1.05%,1.16%和1.20%。结论文章测定的4种成分及建立的方法,可用于四季抗病毒合剂的质量评价。     

HPLC法同时测定绵茵陈中绿原酸等4种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定绵茵陈中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和金丝桃苷共4种有效成分的含量。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长为345 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和金丝桃苷质量浓度分别在2.609⁸3.50 mg·L-1(r=0.999 9)、1.85383.50 mg·L-1(r=0.999 9)、1.853⁵9.31 mg·L-1(r=0.999 6)、0.948 059.31 mg·L-1(r=0.999 6)、0.948 0³0.34 mg·L-1(r=0.999 8)和0.450 630.34 mg·L-1(r=0.999 8)和0.450 6¹4.42 mg·L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为96.3%、101.2%、101.4%和96.5%。结论该方法准确可靠,可用于绵茵陈的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分

目的:建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃。结果:80min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1%～103.9%。应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异。结论:本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考。