甘麦大枣颗粒的质量研究

目的:建立甘麦大枣颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对甘草进行定性鉴别;采用HPLC法对甘草中甘草苷和甘草酸铵进行含量测定。结果:建立了甘草的薄层色谱法鉴别方法,在所确定实验条件下,供试品色谱与对照药材色谱相应位置上,具有相同颜色斑点,阴性液无干扰;建立了HPLC法测定甘草中甘草苷和甘草酸铵的实验条件,各项方法学考察结果均符合有关规定,并规定甘麦大枣颗粒中甘草苷含量不少于3.6 mg/g,甘草酸铵含量不少于6.9 mg/g。结论:本实验确定的实验方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

甘肃不同地域乌拉尔甘草质量的化学模式评价

目的评价甘肃不同产地乌拉尔甘草的质量,探讨适宜的种植区域。方法采用高效液相色谱法测定甘草酸和甘草苷含量,紫外法测定总黄酮及水溶性浸出物含量,应用主成分分析和聚类分析综合评价甘草的质量。结果由于甘肃生态条件及种植技术等原因,各地乌拉尔甘草质量存在差异,甘草酸含量范围1.82%～8.25%,甘草苷含量范围0.83%～6.09%,其中2批样品甘草酸未达到《中华人民共和国药典》的规定。结论化学模式评价可以较好地评价质量状况,其结果也可用于优选种植适宜区域。     

甘草润制前后药用活性成分比较研究

目的测定甘草样品润制前和润制后多糖、甘草苷、甘草酸、总黄酮4种成分的含量,比较润制过程对4种成分含量的影响。方法采用高效液相色谱法测定甘草苷和甘草酸含量;紫外分光光度法测定多糖和总黄酮含量。结果通过对样品水处理前后4个成分测定结果分别进行配对t检验,甘草4种成分含量水处理前后均有显著差异。水处理后多糖含量升高22.74%,甘草苷含量降低17.38%,甘草酸含量降低7.45%,黄酮含量降低9.49%。结论水处理使甘草中多数成分含量显著降低,而多糖含量显著升高,其含量变化原因应做进一步深入研究。     

甘麦大枣颗粒的质量研究

目的：建立甘麦大枣颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对甘草进行定性鉴别;采用HPLC法对甘草中甘草苷和甘草酸铵进行含量测定。结果：建立了甘草的薄层色谱法鉴别方法,在所确定实验条件下,供试品色谱与对照药材色谱相应位置上,具有相同颜色斑点,阴性液无干扰;建立了HPLC法测定甘草中甘草苷和甘草酸铵的实验条件,各项方法学考察结果均符合有关规定,并规定甘麦大枣颗粒中甘草苷含量不少于3.6 mg/g,甘草酸铵含量不少于6.9 mg/g。结论：本实验确定的实验方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

四君子汤和理中丸中甘草酸及甘草苷含量测定

目的:测定四君子汤和理中丸中甘草酸及甘草苷含量。方法:HPLC测定甘草酸及甘草苷含量,Zobax SB-C18(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,甘草酸采用甲醇-0.2 mol.L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(58∶41∶1)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长250 nm。甘草苷采用乙腈-0.5%冰醋酸(18∶82)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长276 nm。结果:四君子汤和理中丸中甘草酸含量分别为1.41%、1.44%,甘草苷分别为0.603%、0.603%。结论:两复方中甘草酸及甘草苷含量无明显差异。     

种质与环境对二年生甘草群体主要生物活性成分的影响

目的:探讨种质与环境及互作效应对二年生甘草群体主要生物活性成分含量的影响,为甘草高活性成分品种选育与品质改良提供理论依据.方法:采用随机区组设计,将4个甘草种质分别布置在4个不同产地进行栽培对比试验,通过UV和HPLC对甘草药材中总皂苷、总黄酮、甘草酸、甘草苷含量进行测定.结果:种质和环境因素对甘草药材成分性状的影响同时存在,且种质对所有成分含量影响最大,甘草酸和甘草苷含量受种质与环境因素共同主导.结论:对栽培甘草进行品质育种时,应分产区进行选择,以提高选育效果.     

甘草中甘草酸、甘草苷的含量与其生长因子的相关性研究

目的:对甘草中甘草酸、甘草苷的含量与其生长因子的相关性进行研究。方法:采用HPLC测定新疆不同产地甘草中有效成分甘草酸及甘草苷的含量,并以二者为参数,对不同产地甘草药材进行聚类分析。结果:对甘草生长土壤中养分及微量元素的含量测定,利用SPSS统计软件计算各土壤养分及微量元素与甘草中甘草酸及甘草苷的含量进行偏相关分析,计算其偏相关系数,建立甘草有效成分含量与土壤养分因子及微量元素之间的多元回归方程。结论:揭示甘草中有效成分的含量与其生长因子之间的相关性,为全面评价甘草质量及其规范化种植与合理施肥提供科学依据。     

双波长-HPLC法同时测定甘草中甘草苷和甘草酸含量

目的建立双波长-反相高效液相色谱法用于同时测定甘草中甘草苷和甘草酸含量。方法甘草药材经提取过滤后,以Lichrospher C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,分别在220 nm和255 nm波长自动切换检测甘草苷和甘草酸含量。结果在本文建立的分析条件下,甘草苷和甘草酸的色谱峰形清晰对称,与药材中其余内源性物质分离完全,定量准确。甘草苷进样量在0.02~2.40μg范围内、甘草酸进样量在0.04~4.80μg范围内时均与色谱峰面积线性关系良好。连续5次测定甘草苷、甘草酸对照品的RSD分别为1.09%和0.93%。甘草药材提取处理后样品可稳定11h以上,测定5份同一甘草药材中甘草苷和甘草酸含量RSD分别为3.8%和4.2%,平均回收率分别为93.1%和93.6%。结论本方法可同时测定甘草药材中甘草苷、甘草酸含量,简便实用、快速可靠。     

3种方法制备的四逆汤中甘草苷、甘草酸含量测定

目的:对四逆汤传统法、药典收录的水提醇沉法、各单味药分提合并法制备的四逆汤中甘草苷、甘草酸含量进行比较.方法:采用HPLC测定3种不同的方法提取液中甘草苷、甘草酸的含量,C18色谱柱,流动相乙腈-0.05％磷酸水,梯度洗脱,柱温25℃,检测波长237 nm,流速1.0 mL·min -1,进样量10 μL.结果:甘草苷在传统汤剂中含量为2.57 mg·g-1,经方合剂中的含量为2.21 mg·g-1,单味配方合并液中含量为3.58 mg·g-1;甘草酸在传统汤剂中含量为1.96 mg·g-1,经方合剂中的含量为1.84 mg·g-1,单味配方合并液中含量为3.04 mg·g-1.结论:四逆汤单提合并法中甘草苷、甘草酸含量高,且各制法的四逆汤中甘草苷、甘草酸含量均有显著性差异,为四逆汤提取方法研究提供依据.     

蝉拟青霉-甘草渣双向发酵过程中成分含量变化的研究

目的:探讨蝉拟青霉-甘草渣双向发酵过程中生物活性物质的变化机理。方法:采用硫酸-苯酚比色法、NaNO_2-A1(NO_3)_3比色法及高效液相色谱法分别对发酵过程中菌质的多糖、总黄酮、三萜类成分甘草酸及黄酮类成分甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素的含量进行测定。结果:随着发酵时间的延长,多糖、总黄酮、甘草酸及甘草素、异甘草素的含量升高,而甘草苷、异甘草苷含量下降。结论:经蝉拟青霉发酵后,甘草渣中有效成分的提取率显著增加,且发酵后甘草渣中黄酮类物质的分子结构发生变化,采用双向发酵对甘草渣进行二次开发具有积极意义。     

中药炮制辅料甘草汁的质量标准研究

目的:制定炮制辅料甘草汁的质量标准,以保证甘草汁和甘草汁所炮制饮片的质量稳定。方法:采用TLC鉴别、常规检测和HPLC测定法进行研究。结果:建立了以甘草酸铵和甘草苷作为对照品的TLC鉴别方法,对甘草汁中灰分、可溶性固形物进行了检测,测定了药汁中甘草酸和甘草苷含量。结论:对炮制辅料中的药汁之一——甘草汁进行了较为系统的质量研究,初步制定其质量标准,方法简便可靠,可以用于甘草汁的质量评价。     

甘肃乌拉尔甘草有效菌株内生细菌活性物质初步研究

目的：考察甘肃乌拉尔甘草具有抑菌作用的内生细菌的活性物质。方法：利用HPLC检测,以甘草苷、甘草酸单铵盐标准品为参照,对甘草有效菌株内生细菌JTYB-001、JTYB-053、JTZB-001发酵液抑菌活性成分进行分析。结果：三菌株代谢产物出峰时间分别为（RT=21．071分钟）、（RT=21．041）、（RT=21．067）,与甘草酸单铵盐标准品的出峰时间（RT=21．031分钟）相近,采用面积法对其定量,产量分别约为0．033、0．005,0．013mg／mL。结论：甘肃乌拉尔甘草野生与栽培品有效菌株内生细菌JTYB-001、JTYB-053、JTZB-001三菌株分别含有与宿主相同药理活性的甘草酸类物质。     

经典名方芍药甘草汤古代与现代煎煮方法的差异性分析

目的:对比研究经典名方芍药甘草汤古代煎煮方法与现代煎煮方法的差异,为其复方制剂研究提供参考。方法:按照古代《伤寒论》和现代《医疗机构中药煎药室管理规范》记载的煎煮方法,分别进行芍药甘草汤复方煎煮,采用超高效液相色谱法建立指纹图谱和含量测定方法,以干膏率、指纹图谱,以及芍药苷、甘草苷、甘草酸含量作为评价指标,对古代煎煮方法和现代煎煮方法制得的煎液进行分析。结果:2种煎煮方法制得的煎液指纹图谱色谱峰数目基本一致,无明显差异,匹配出10个共有峰,相似度均大于0.99,并指认出没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸、异甘草苷、甘草素、苯甲酰芍药苷、甘草酸10个已知峰。2种煎液的相对保留时间和相对峰面积差异较小,提示2种煎煮方法对多数成分的提取效率基本一致。按现代方法煎煮的煎液中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量明显高于古代煎煮方法,干膏率也明显高于古代煎煮方法。结论:芍药甘草汤的煎煮方法对其干膏率和芍药苷、甘草苷和甘草酸含量影响较为明显,但对指纹图谱的影响较小。     

小儿增食灵口服液质量标准研究

目的:制备小儿增食灵口服液,并制定其质量控制方法。方法:用薄层色谱法对方中苍术及茯苓进行鉴别,HPLC法测定甘草酸含量。结果:建立的薄层色谱法能够对方中苍术及茯苓准确定性,甘草酸的含量测定法能够快速准确地对方中甘草定量测定,加样回收率为99.09%,RSD为0.87%。结论:该方法可用于小儿增食灵口服液的质量控制。     

甘草的色泽与甘草苷、甘草酸含量的相关性研究

目的:通过色差仪对甘草的颜色性状测定,对颜色特性与甘草质量评价的相关性进行探讨.方法:通过色差仪对甘草根皮和断面颜色进行测定,并应用HPLC测定甘草中指标性成分——甘草苷、甘草酸含量.结果:色差仪测定甘草颜色各色度值的RSD均＜2％,结果表明色度值数据稳定性良好,方法可以使甘草性状评价指标中颜色性状指标得到量化,克服了不同人对颜色识别的主观个体差异和个体对于颜色细微差异所引起识别的不敏感性,并且数据经统计相关性分析,发现色度值与野生甘草的指标性成分成含量呈显著性相关.而色度值与栽培甘草中指标性成分含量无明显性相关性.结论:采用色差仪测定中药材及其饮片色泽,具有一定的可行性,为规范中药材质量评价体系提供了新的方法.     

HPLC测定利咽消颗粒剂和利咽消传统汤剂中甘草苷甘草酸龙胆苦苷的含量

目的：采用HPLC测定利咽消颗粒和传统汤剂中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷的含量,提供利咽消颗粒质量控制的方法。方法：选用Shim-pack VP-ODS柱,以甲醇—0.2%醋酸铵（67∶33）为流动相,在250nm波长测定甘草酸;选用Diamonsil C18柱,流动相分别以乙腈—0.5%冰醋酸（20∶80）,在276nm波长测定甘草苷;以甲醇—水（40∶60）,在254nm波长测定龙胆苦苷。结果：方中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷在传统汤剂和颗粒剂中的含量分别为0.2878、0.1548、0.0187 mg/g和0.6253、0.1818、0.022 mg/g,颗粒剂中平均含量均大于传统汤剂中平均含量;3个成分组间无重复双因素方差分析表明P〈0.05。结论：颗粒剂中3种成分的含量高于传统汤剂中的含量,3种成分峰都能有效分离,其测定方法简便、准确、重复性良好,方中其它成分对测定无干扰,可以作为质量控制的方法。     

基于“基准样品”的小柴胡颗粒质量评价方法建立与应用

该实验基于《中国药典》生产工艺制备多批次小柴胡颗粒"基准样品",建立可用于评价市面样品的指纹图谱方法与含量测定方法。通过收集小柴胡颗粒主要药味多批次饮片,按照《中国药典》制备工艺,制备多批次小柴胡颗粒"基准样品"。采用UHPLC建立小柴胡颗粒"基准样品"指纹图谱方法,并同时建立柴胡皂苷B2、柴胡皂苷B1、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草苷、甘草皂苷G2与甘草酸8个成分含量测定方法。结果显示小柴胡颗粒"基准样品"对照指纹图谱共有26个共有峰,包含柴胡、黄芩、党参、甘草与生姜化学成分信息。市售31家企业47批小柴胡颗粒与对照指纹图谱相似度分布在0.74~0.99,建立指纹图谱适用性较好。所测小柴胡颗粒主要成分黄芩苷、柴胡皂苷B2、甘草酸含量分别为22.917~49.108 mg/袋(RSD 19%)、0.28~2.19 mg/袋(RSD 62%)、0.897~6.541 mg/袋(RSD 41%),不同厂家小柴胡颗粒中柴胡皂苷B2与甘草酸质量差异性较大。基于《中国药典》生产工艺制备的小柴胡颗粒"基准样品"建立的指纹图谱与多成分含量测定方法,适用于市售小柴胡颗粒质量评价,有必要增加柴胡皂苷B2、甘草酸、甘草苷作为小柴胡颗粒含量控制指标,以提升产品质量。     

高效液相色谱法测定甘草及其炮制品中5种活性成分的含量

 目的建立甘草及其3种炮制品中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷和甘草酸的HPLC含量测定方法,并比较炮制前后5种主要活性成分含量的变化。方法采用依利特Hypersil ODS色谱柱,乙腈-3%乙酸梯度洗脱,流速为0.6mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为35℃,对甘草、炙甘草、蜜润甘草、清炒甘草中的5种活性成分进行含量测定。结果芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷和甘草酸分别在0.47～15.04μg(r=0.9996),0.13～4.16μg(r=0.9995),0.11～3.52μg(r=0.9999),0.13～4.16μg(r=0.9998),0.53～16.96μg(r=0.9990)内呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.7%,100.8%,99.7%,100.5%和99.6%,RSD分别为0.4%,1.8%,1.5%,2.1%,1.9%。测定甘草及其3种炮制品中5种活性成分的结果表明,除甘草苷含量蜜炙甘草高于蜜润甘草外,5种成分在4种样品中的含量依次为清炒甘草>生甘草>蜜润甘草>蜜炙甘草。结论炮制对甘草5种主要活性成分的含量有明显影响;本方法简便,快捷,可用于甘草及其炮制品的质量控制。