薄层扫描法测定黄柏滴耳液中小檗碱的含量

1　仪器、试剂与样品ＣＳ 93 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ薄层板 ;盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 )样品由本制剂室生产。批号 :971 2 0 4 ,980 82 3 ,980 1 0 6,990 4 0 6,990 71 8。2　方法与结果2 .1　供试品溶液及对照品溶液的制备(1 )供试品溶液的制备 :精密吸取本品 5ｍＬ,水浴蒸干 ,用盐酸 甲醇 (1∶1 0 0 )定容至 5ｍＬ ,摇匀 ,滤过。滤液作为供试品溶液。(2 )对照品溶液的制备 :取盐酸小檗碱对照品 0 .3 7ｍｇ,加甲醇定容至 1 0ｍＬ ,使成 1ｍＬ含 0 .0 3 7ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　色谱分析条件定量进样器 …     

泻痢康肠溶胶囊微生物限度检查方法适用性试验研究

目的:建立泻痢康肠溶胶囊的微生物限度检查方法.方法:依据《中国药典》2015年版四部通则1105、1106及1107和《中国药品检验标准操作规范》(2010版)收载的微生物限度检查方法对该药品微生物限度检查方法进行适用性试验.结果:需氧菌总数检查时,需要把供试品稀释到10-3;霉菌和酵母菌总数检查时,需要把供试品稀释到10-2;大肠埃希菌常规法即可;耐胆盐革兰阴性菌检查时需要增加培养基体积至15 ml;沙门菌检查时需要增加培养基体积至200 ml.结论:需氧菌总数和霉菌和酵母菌总数计数法采用的是供试品溶液稀释法;大肠埃希菌采用的是常规法;耐胆盐革兰阴性菌和沙门菌采用的是增加培养基体积的方法,采用上述方法,回收比值均在0.5～2范围内.     

双氯芬酸钠凝胶控制菌检查方法的探讨

资料与方法1　材料的选择　菌种 :铜绿假单胞菌 [CM-CC(B) 1 0 1 0 4 ]、金黄色葡萄球菌 [CMCC(B)2 6 0 0 3 ]。培养基 :胆盐乳糖培养基、营养肉汤培养基、甘露醇高盐琼脂、溴代十六烷基三甲胺琼脂 ,均由中国药品生物制品检定所提供。稀释液 :0 .9%无菌氯化钠溶液 (下称氯化钠溶液 )、无菌磷酸盐缓冲液 (p H7.2 ) (下称缓冲液 )。药物 :双氯芬酸钠凝胶 (广东顺德市顺峰药业有限公司 .2 0 0 1 0 5 0 1 )、双氯芬酸钠凝胶 (2 0 0 1 1 1 0 1 )。2　方　法2 .1　铜绿假单胞菌的检查。供试液的制备 :取供试品 2 g,置灭菌锥形瓶中 ,加入氯化…     

血中庆大霉素微量微生物法实验条件的考察

微量微生物法也叫琼脂扩散法,根据抗生素能在含有试验菌珠的琼脂平板中扩散,对细菌产生抑菌圈,在一定浓度范围内其抑菌圈的直径大小与浓度对数呈线性关系,因此可根据标准溶液的标准曲线与测得未知浓度样品的抑菌圈直径直接回归,求出样品的浓度。     

复方氧氟沙星滴耳油配制及临床疗效观察

<正> 1 处方选择 根据临床需要,我们研制了复方氧氟沙星滴耳油。通过试验表明,不同浓度的氧氟沙星溶液在培养基上抑制金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌的菌圈大小不同,随着浓度增高培养基的抑菌圈增大。试验结果表明,低于1％的氧氟沙星溶液无明显的抑菌效果,故确定1.5％浓度为配制氧氟沙星滴耳油的最佳选择。     

六味参仙脂片的薄层鉴别

六味仙参脂片是由淫羊藿与枸杞子等六味药制成的制剂 ,具有增强免疫力等功效。为有效控制其质量 ,本文建立了该制剂中淫羊藿和枸杞了的薄层鉴别方法。1　仪器与试剂硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;聚酰胺薄膜 (浙江台州市路板四青生化材料厂 ) ;淫羊藿苷对照品、枸杞子对照药材 (中国药品生物制品检定所 ) ;六味参脂片 (伊春光明药业有限公司 )。2　淫羊藿苷的鉴别2 .1　方法　供试品溶液的制备 :取样品 3片 ,除去糖衣 ,研细 ,加甲醇 5ｍｌ,超声处理 30ｍｉｎ ,取上清液为供试品溶液。对照品溶液的制备 :取淫羊藿苷对照品加甲醇制成每 1ｍｌ含0 .…     

复方赤红颗粒中独活和川芎及芍药苷的含量测定

目的 建立复方赤红颗粒中独活、川芎及芍药苷含量的测定方法。方法 分别取复方赤红颗粒、独活阴性样品及独活对照药材各1 g制备独活鉴别的供试品、阴性对照及对照药材溶液,分别取复方赤红颗粒(2 g)、川芎阴性样品(2 g)及川芎对照药材(0.1 g)制备川芎鉴别的供试品、阴性对照及对照药材溶液,采用薄层色谱法(TLC)对独活和川芎进行定性鉴别;取复方赤红颗粒(3 g)制备供试品溶液,采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷含量,进行线性关系、精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验及上述3批样品的含量测定。结果 独活和川芎的薄层色谱中斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在5.22～167.04 mg/L范围内具有良好线性关系(r=0.999 0),精密度、稳定性及重复性试验的相对标准偏差(RSD)分别为1.14%、1.45%及1.39%;平均加样回收率为102.8%,RSD为1.36%;3批样品芍药苷平均含量分别为1.424 3 mg/g、1.409 1 mg/g及1.432 7 mg/g。结论 复方赤红颗粒的TLC方法专属性高,本研究建立的含量测定方法专属性强、分离度高及重复性好。     

蒲地蓝消炎片微生物限度检查方法的验证

目的:建立蒲地蓝消炎片微生物限度检查的方法.方法:参照<中国药典>2005版,采用5种阳性对照菌回收率试验测定其是否含抑菌成分.结果:按供试品制备方法,各试验菌样品中的回收率均大于70%.结论:采用培养基稀释法可消除药品的抑菌作用,可有效地检出污染的微生物,使测定结果准确,药品质量安全有效,可用于该药品的微生物限度检查.     

抑菌圈自动测量系统及其在抗生素效价评价中的应用

当前,国内外对抗生素测定的通用方法 是微生物检定法,该方法 是通过测量微生物抑菌圈的大小得到抗生素的效价.本文系统介绍了抑菌圈自动测量系统的硬件和软件设计,将图像形态处理学的理论应用于抑菌圈边缘的提取.应用各种边缘提取算子对抑菌圈边缘进行提取,发现应用canny算子得到的抑菌圈边缘较为理想.最后利用抗生素浓度与抑菌圈直径或面积的关系,求出样品的效价.     

HPLC法同时测定清络通脉片中7种成分的含量

目的:建立同时测定清络通脉片中7种成分含量的HPLC方法,旨在为提高清络通脉片质量标准提供科学依据.方法:以芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚制备对照品溶液,以不同批次的清络通脉片制备供试品溶液,以缺赤芍、牡丹皮和大黄的阴性样品制备阴性对照溶液,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,...     

紫外分光光度法测定西咪替丁含量

西咪替丁为白色或类白色结晶性粉末 ,在稀盐酸中易溶解 ,《中国药典》(2 0 0 0版 )采用非水滴定法测定其含量 ,但在使用冰醋酸作溶剂时 ,当室温低于14℃时易结冰 ,使滴定难以快速进行 ,故试用紫外分光光度法测定其含量。1　仪器与试药岛津ＵＶ 2 6 0 0型紫外分光光度计。西咪替丁 (常州康达制药有限公司 ) ;其它试剂为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　供试品溶液的制备样品Ⅰ :西咪替丁。样品Ⅱ :西咪替丁溶液 [配制方法 :精密称定样品Ⅰ约 0 .1ｇ ,置 10 0ｍＬ容量瓶中 ,用盐酸溶液 (0 .9→ 10 0 0 )溶解并稀释至刻度 ,再精密量取 1ｍＬ置…     

庆大霉素效价测定方法的改进

庆大霉素是氨基糖甙类抗生素，是庆大霉素C多组分化合物，中国药典一直采用微生物效价测定的方法测定其含量，由于其在琼脂培养基中的扩散速度缓慢，往往高剂量抑菌圈的直径达不到18～24mm的要求，若降低菌层加菌量，则菌层生长稀薄，抑菌圈边缘欠清晰，从而增大测量的误差，如果在增加缓冲液中盐的浓度，可得到了较满意的效果。     

庆大霉素效价测定方法的改进

庆大霉素是氨基糖甙类抗生素，是庆大霉素C多组分化合物，中国药典一直采用微生物效价测定的方法测定其含量，由于其在琼脂培养基中的扩散速度缓慢，往往高剂量抑菌圈的直径达不到18～24mm的要求，若降低菌层加菌量，则菌层生长稀薄，抑菌圈边缘欠清晰，从而增大测量的误差，如果在增加缓冲液中盐的浓度，可得到了较满意的效果。     

山银花药用成分的提取及抑菌活性研究

目的 对山银花中所含的四类药用成分进行提取及分离,并对它们进行体外抑菌试验.方法 对不同提取物初步鉴定后,分别制备3个系列浓度,点样于相同培养基在37 ℃恒温箱培养24 h后,用纸片法测量出1～4号药对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和铜绿假单胞菌的抑菌圈大小.结果 山银花中所含酚酸类(总绿原酸)、苷类、黄酮类(总黄酮)及挥发油类成分对各试验菌株均有不同程度的抑制,且对金黄色葡萄球菌抑菌效果大于大肠埃希菌.结论 山银花中酚酸类成分的抑菌效果明显高于其他三种药用成分.     

活性炭(供注射用)微生物限度检查方法的建立

目的建立活性炭(供注射用)微生物限度检查方法。方法采用平皿法对活性炭(供注射用)进行了微生物限度检查试验。结果试验组菌落数减去供试品对照组菌落数的值与菌液对照组菌落数的比值在0.5~2范围内,控制菌检查采用300ml增菌培养基,可检出大肠和沙门。结论该方法准确、可靠。     

蜂珍膏微生物限度检查方法适用性研究

目的:建立蜂珍膏的微生物限度检查方法。方法:按照《中国药典》2015年版四部通则进行蜂珍膏微生物限度检查方法适用性试验。以试验菌株的回收率为指标,考察需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法;建立控制菌金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌的检查方法。结果:采用平皿法通过增加供试品稀释液法(1∶100)检查需氧菌数;采用平皿法通过增加供试品稀释液法(1∶50)检查霉菌、酵母菌计数;采用培养基稀释法检查金黄色葡萄球菌,控制菌检查常规法检查铜绿假单胞菌。结论:所建立的方法适用于蜂珍膏的质量控制。     

硫酸小诺霉素原料组份测定方法探讨

1　仪器和试剂　 ( 1 )仪器 :ＰＥ1 0 2 0ＬｃｐｌｕｓＬｃ2 90型高效液相色谱仪 ,玻璃板 ,硅胶Ｇ。 ( 2 )试剂 :对照品 ,硫酸小诺霉素 (Ⅰ )样品 (本厂 ) ,氯仿、甲醇、氨水、冰醋酸。 ( 3)薄层板 :用硅胶Ｇ ,湿法铺板 (层厚 0 5ｍｍ)晾在 1 0 5℃活化 2ｈ ,置干燥器中备用 ,展开剂氯仿 氨水 甲醇 ( 2∶1∶1 )2　实验方法与结果　 ( 1 )标准液的制备 :精密称取Ⅰ标准品 0 1 2 5ｍｇ ,置于 2 5ｍＬ容量瓶中 ,用蒸馏水稀释至刻度 ,配成 5ｍｇ/ｍＬ溶液。 ( 2 )样品液的制备 :精密称取Ⅰ供试品 0 2 50ｍｇ,置于 50ｍＬ容量瓶中 ,用蒸馏水稀…     

黄连上清丸微生物限度检查方法学验证

目的:对黄连上清丸微生物限度检查方法进行方法学验证。方法:采用平皿记数法,分组分别使用5种实验菌验证。试验组取供试液加菌液注入培养基中培养。菌液组分别取各实验菌液注入培养基中培养。稀释剂对照组取稀释剂加菌液注入培养基中培养。供试品对照组取供试液注入培养基中培养。通过3次独立的平行试验,分别计算各试验菌每次试验的回收率。采用观察大肠埃希菌、大肠菌群与阴性金黄色葡萄球菌在相同环境下的培养来验证控制菌的检查方法。结果:各试验菌的回收率均高于70%,稀释剂对5种试验菌的回收率均高于70%。结论:采用常规法可以进行本品的微生物限度检查。     

当归含量测定时阿魏酸供试品制备条件的实验设计

目的:利用正交实验,研究当归中阿魏酸供试品制备的最佳条件。方法:利用药典检测方法,采用L9(34)正交实验表安排提取方法、药材形状、提取时间3个因素设计正交实验。结果:阿魏酸供试品制备的最佳方法为用极薄片超声波法提取20min。结论:用本实验方法制备供试品时间短,效率高,是制备阿魏酸供试品的最佳方法。     

PP（聚丙烯）塑瓶制作消毒冰的效果研究

目的探讨PP（聚丙烯）塑瓶制作消毒冰与传统方法比较的优势。方法以无菌操作法吸取规定接种量的供试品溶液,分别接种2份培养基,其中1管接种lmL金黄色葡萄球菌稀释悬液作为阳性对照,另一接种于霉菌培养基2管,供试品溶液的每管接种量与培养基的分装量,应根据供试品的装量,按下列规定取用,接种后轻轻摇匀,需氧菌,厌氧菌培养基在30～35℃培养5d,培养期间每日检查是否有菌生长（阳性对照管在48—72h内应生长良好）,观察培养结果,包括污染次数,菌落数,及禾污染率。结果观察组各管无细菌生长,为合格消毒水对照纽各管有明显细菌生长情况发生,判定此消毒冰不合格。结论用PP（聚丙烯）塑瓶制作消毒冰能最大程度避免细菌污染,值得临床推广使用。