查耳酮的制备Ⅱ

目的：本文研究了六种查耳酮的制备方法，查耳酮是合成黄酮类化合物的中间体。方法：在氢氧化钠催化下，苯乙酮与苯甲醛反应。结果：制备１－苯－３－（４－二甲氨基苯基）－２－丙烯酮（５），１－苯－３－（３－硝基苯基）－２－丙烯酮（６），１－苯－３－（２－羟基苯基）－２－丙烯酮（７），１－苯基－３－（４－甲氧基苯基）－２－丙烯酮（８），１－（２，４－二甲氧基苯基）－３－（４－甲氧基苯基）－２－丙烯酮（９）和１     

6-[4-[4-(取代苯乙酮基)哌嗪基]苯基]哒嗪酮类化合物的合成及抑制血小板聚集作用

目的：设计合成一类６－（取代苯基）－４,５－二氢－３－（２Ｈ）哒嗪酮类化合物,以期发现作用更强的血小板聚集抑制剂。方法：以乙酰苯胺为原料,经酰化反应、傅－克反应、水解反应及水合肼环合反应、溴化反应、烷基化反应等一系列反应合成目标化合物,并参考Ｂｏｒｎ方法进行体外药理实验。结果：共合成６－「４－（取代哌嗪基）苯基」－４,５－二氢－３（２Ｈ）哒嗪酮类化合物１１个,均属首次报道,并通过元素分析、＾１ＨＮＭＲ确证结构。初步的体外药理实验表明：大部分目标化合物都有不同程度的抑制ＡＤＰ诱导的新西兰大白兔血小板聚集的作用。结论：首次合成了１１个６「４－「４－（取代苯乙酮基）哌嗪基」苯基」－４,５－二氢－３（２Ｈ）哒嗪酮类化合物,其中化合物（４）抑制抑制血小板聚集作用的活性最强,与先导化合物ＣＣＩ１７８１０相当,化合物（３）,     

滨蒿化学成分研究

从蒿属植物滨蒿地上部分分得五个化合物，经理化常数测定，光谱分析等方法，分别鉴定为：槲皮素－３－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖甙，３，４－二羟基－５－甲氧人桂酸，咖啡酸，６，７－二甲氧基香豆素，晶Ⅴ有待是一步鉴定。     

弯管花的化学成分

从茜草科植物弯管花树皮的甲醇提到物中分得５个化合物,经波谱技术鉴定为３,４－二羟基苯甲酸（Ｉ）,３－甲氧基－４－羟基苯甲酸（Ⅱ）３,５－二甲氧基－４－羟基苯甲酸（Ⅲ）２,６－二甲氧基对苯醌（Ⅳ）和６－甲氧基－７－羟基香豆素（Ｖ）,这些化合物为首次从该植物中得到。     

3-(4-羟基苯基)-6-甲氧基-7-羟基-4H-色烯-4-酮的合成及其抑制新生血管的作用

 目的 合成目标化合物3-(4-羟基苯基)-6-甲氧基-7-羟基-4H-色烯-4-酮(化合物1)，考查该化合物抑制新生血管生长活性。 方法 以异香兰素为起始原料，经过插氧、水解、酰化和环合四步反应合成目标化合物；以新生血管抑制剂2-甲氧基雌二醇为阳性对照，采用人脐静脉内皮细胞(human umbilical vein endothelial Cells, HUVECs)筛药模型和子宫内膜基质细胞(endometrial stromal cells, ESCs)模型分别测定该化合物的新生血管抑制活性和细胞毒性。结果 在合成路线上改进了文献方法，用常规反应替代了文献方法中较难控制的微波反应，同时提高了合成收率；生物活性测定结果显示目标化合物的EC50和TI值分别为47.37 μmol/L和7.39。 结论 首次报道了目标化合物抑制新生血管的作用，该化合物具有与2-甲氧基雌二醇相近的体外活性。     

1－萘甲氧基乙酸衍生物的合成

１－甲基萘经Ｗｏｈｌ－Ｚｉｅｇｌｅｒ反应及Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ反应得到１－萘甲氧基乙酸乙酯（３）．（３）的水解得到１－萘甲氧基乙酸（４）．（４）与二氯亚砜作用得到其酰氯（５），（３～５）的胺解、肼解得到其相应的酰胺、酰肼（６～１１）．化合物（５～１１）结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析所证实。     

1－萘甲氧基乙酸衍生物的合成

１－甲基萘经Ｗｏｈｌ－Ｚｉｅｇｌｅｒ反应及Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ反应得到１－萘甲氧基乙酸乙酯（３）．（３）的水解得到１－萘甲氧基乙酸（４）．（４）与二氯亚砜作用得到其酰氯（５），（３～５）的胺解、肼解得到其相应的酰胺、酰肼（６～１１）．化合物（５～１１）结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析所证实。     

酶促立体有择反应条件优化的初探

具光学活性的内型－三环「５，２，１，０＾２．６」癸－８－烯－３，５－二醇－５－乙酸酯合成光学活性天然产物的很有用的手性合成子。采用正交试验优选出目标化合物最佳合成条件后，按作者设计的条件进行实验，获得了（＋）内型－三环「５，２，１，０＾２．６」癸－８－烯－３，５－二醇－５－乙酸酯。其（＋）对映体过量百分率（％ｅ，ｅ）〉９８．３％，产率８１％。提示本文报道的优化条件对该酶促反应是适合的。     

酶促立体有择反应条件优化的初探

具光学活性的内型－三环〔５，２，１，０２，６〕癸－８－烯－３，５－二醇－５－乙酸酯是合成光学活性天然产物的很有用的手性合成子。采用正交试验优选出目标化合物最佳合成条件后，按作者设计的条件进行实验，获得了（＋）内型－三环〔５，２，１，０２，６〕癸－８－烯－３，５－二醇－５－乙酸酯。其（＋）对映体过量百分率（％ｅ．ｅ）＞９８．３％，产率８１％。提示本文报道的优化条件对该酶促反应是适合的。     

2－（2－甲氧基苯氧）乙胺的合成

２－（２－甲氧基苯氧）乙胺Ⅰ是合成某些抗高血压药物的重要中间体，本研究探索二种途径制备。一是以２－甲氧基苯酚为起始原料，经相应的苯氧乙酸、苯氧乙酰胺，再用ＺｎＣｌ２－ＫＢＨ４－ＴＨＦ－Ｃ６Ｈ５－ＣＨ３体系还原，得目的物，并将Ⅰ转变成盐酸盐Ⅱ。二是通过Ｇａｂｒｉｅｌ反应制备目的物。结果表明第一种途径总收率（５８．１％）高于其他路线，并有原料易得、操作简便的优点     

萜类化合物的合成研究(Ⅰ)

研究目的探索具有抗癌活性的萜类化合物的合成方法。方法选择类似结构单元的化合物,采用事先引入所需官能团,利用硫稳定的负碳离子与卤代径亲核取代反应将片断偶联为所需化合物．结果以香叶醇为起始原料,经过4步反应合成出一种新的化合物．结论此合成路线方法简便且收率高,为天然萜类化合物合成提供了行之有效的方法。     

1,2,3,4,4a,5-六氢-10-H-二苯骈[a,d]环庚三烯-10-酮的合成

1,2,3,4,4a,5-六氢-10-H-二苯骈[a,d]环庚三烯-10-酮是全合成美丽红豆杉素A和B的模型化合物。我们设计了两条不同的合成路线,一是以环己酮为起始原料,在其α位引入苄基,然后进行Wittig-Horner反应,另一条路线是以(Ⅴ)为原料进行Reformatsky反应,最后都用PPA进行环合,均能制得[6 7 6]环型化合物Ⅲ。     

对甲氨基苯甲酰谷氨酸二乙酯的合成方法

目的:寻找一条合成N-[4-(甲氨基)苯甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯的最佳方法.方法:以对氨基苯甲酰谷氨酸二乙酯(2)为起始物,经苄基化、甲基化组合成的"一锅"反应,高产率地制备了N-[4-(N-苄基-N-甲氨基)苯甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯(3),化合物3经Pd/C催化氢化脱苄基,得到了目标化合物N-[4-(甲氨基)苯甲酰基]-L广谷氨酸二乙酯(1).结果:合成目标化合物只需2步反应,反应时间仅6 h,总产率达到88%,目标化合物通过1HNMR和Ms鉴定结构正确.结论:利用上述方法可以方便高效地制备N-[4-(甲氨基)苯甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯.     

1,2,3,4,4a,5-六氢-10-H-二苯骈[a,d]环庚三烯-10-酮的合成

1,2,3,4,4a,5-六氢-10-H-二苯骈[a,d]环庚三烯-10-酮是全合成美丽红豆杉素A和B的模型化合物。我们设计了两条不同的合成路线,一是以环己酮为起始原料,在其α位引入苄基,然后进行Wittig-Horner反应,另一条路线是以(Ⅴ)为原料进行Reformatsky反应,最后都用PPA进行环合,均能制得[6 7 6]环型化合物Ⅲ。     

11-脱氧-11,13(18)-二烯甘草萜醇的合成工艺改进

目的对甘草萜醇类共轭烯衍生物—11-脱氧-11,13(18)-二烯甘草萜醇的合成工艺进行优化及结构表征。方法以甘草次酸为原料,分别用红铝和硼氢化钠-碘体系进行还原修饰制得目标化合物,对2种方法的工艺和产率进行考察;用常规的四大光谱法确定化学结构。结果用红铝经两步反应制得目标化合物的总产率为29%;用硼氢化钠-碘体系还原可用一步制得目标产物,产率达65%。经第2种方法简化了操作流程,优化了纯化工艺;详细描述了目标化合物的光谱特征和理化性质。结论用硼氢化钠-碘体系还原制备11-脱氧-11,13(18-)二烯甘草萜醇的操作简单,产率高,是制备甘草萜醇类共轭双烯衍生物的较好途径。     

芦丁-卵磷脂复合物的制备及理化性质研究

目的研究芦丁-大豆卵磷脂复合物的制备方法并对其理化性质进行分析。方法用非质子性有机溶剂作为反应体系,充分搅拌到反应液澄清,除去有机溶剂,真空干燥得淡黄色固体物质,即为新的复合物;对新合成的物质进行紫外光谱分析、红外光谱分析,并研究其溶解性能的变化。结果合成方法可行;新生成物质的光谱分析和溶解性不同于反应物单体及芦丁和大豆卵磷脂的物理混合物。结论芦丁-卵磷脂复合物有较好的溶解性;而且复合物是以一种较弱的共价键结合。     

肉桂酸的制备工艺优化

目的优化肉桂酸中间体的合成工艺。方法通过Perkin合成法制备肉桂酸,考察催化剂、反应时间、温度对产率的影响。结果通过实验优化,催化剂使用无水碳酸钾时,反应温度为160℃,反应时间为50min,肉桂酸的产率较高,为80．5％。结论该工艺简单、可行、原料成本低,为肉桂酸的生产和利用提供了基础研究。     

新显色剂7-(4,5-二甲基噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(DMTAOx)的合成和用于测定人发锌

锌是人体必需微量元素。发锌的含量可用于衡量人体内锌的多寡和锌的营养状况的标志之一。目前锌常用测定方法有原子吸收法、等离子发射光谱法、示波极谱法和中子活     

dl-邻氯苯基甘氨酸的合成研究

目的合成二磷酸腺苷(ADP)受体拮抗剂氯吡格雷的原料dl-邻氯苯基甘氨酸。方法采用邻氯苯甲醛为原料,经两条路线分别合成目标化合物。结果通过氰基化、水解和中和三步反应制得目标化合物,收率分别为43.5%和50%。经IR和1H-NMR表征结构。讨论通过改进合成方法,产品收率高于文献报道。