2016~2020年济南市两城区大气PM2.5中多环芳烃浓度特征及慢性健康风险评估

目的 分析大气细颗粒物(PM_2.5)中多环芳烃浓度特征,并评估PM_2.5中多环芳烃吸入途径的慢性健康风险。 方法 2016~2020年在济南市市中区和历城区两监测点每月定期开展PM_2.5及其萘、苊烯、芴、苊、菲、蒽、荧蒽、芘、、苯并［a］蒽、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、二苯并［a,h］蒽、苯并［g,h,i］苝、茚并［1,2,3-cd］芘等16种多环芳烃的成分监测;参照《化学物质环境健康风险评估技术指南》(WS/T 777-2021)进行大气PM_2.5中多环芳烃对成人慢性健康风险评估。 结果 2016~2020年市中区共开展监测448 d,历城区共开展监测442 d,历城区萘、苊烯、荧蒽、芘、、苯并［a］蒽、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、二苯并［a,h］蒽、苯并［g,h,i］苝、茚并［1,2,3-cd］芘平均浓度水平大于市中区,差异有统计学意义(P<0.05),两监测点多环芳烃浓度自2016年以来呈逐年降低趋势,且呈现出明显的季节性变化规律,冬季为污染最严重的季节;两监测站点苯并［a］蒽、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、二苯并［a,h］蒽、茚并［1,2,3-cd］芘的致癌风险均有一定的比例超过风险推荐值1×10^-6,苯并［a］芘的慢性非致癌风险也均有一定的比例超过风险推荐值1。 结论 十三五期间济南市大气PM_2.5中多环芳烃的浓度呈逐年降低趋势,但PM_2.5中苯并［a］蒽、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、二苯并［a,h］蒽、茚并［1,2,3-cd］芘均有一定的健康风险,应在今后的空气污染治理中给予重点关注。     

海口市母婴体内多环芳烃暴露水平及影响因素研究

目的 了解海口市孕产妇静脉血和新生儿脐带血多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）的负荷水平，探讨孕产妇PAHs内暴露水平与新生儿负荷的关系及影响因素，为减轻孕产妇和新生儿PAHs负荷提供依据。方法 以海南省某三甲医院300对孕产妇与新生儿为研究对象，收集所有受检者的静脉血和脐带血标本，采用气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪测定样本中PAHs。结果 300名孕产妇静脉血和300名新生儿脐带血中ΣPAHs浓度分别为8.39(7.19,11.75)μg/L和8.44(7.63,9.19)μg/L。孕产妇静脉血中苊烯、苯并[a]蒽、?浓度与孕期食用海产品频率呈正相关（P<0.05），苊烯与食用烧烤、油炸食品的频率呈正相关（P<0.05）。有饮茶习惯的孕产妇，静脉血中苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘及ΣPAHs的浓度相对较高（P<0.05)；孕产妇静脉血中苊烯和苯并[a]蒽浓度与脐血中苯并[a]蒽、?浓度呈正相关（P<0.001），静脉血中?浓度与脐血中苯并[a]荧...     

潍坊城区生活饮用水中多环芳烃污染状况调查

目的 了解潍坊城区枯水期和丰水期居民生活饮用水中多环芳烃（PAHs）的污染状况。方法 于2016年的枯水期（2月）和丰水期（8月）分别采集潍坊城区出厂水、管网末梢水及二次供水共计218份,采用全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用技术测定饮用水中16种多环芳烃。结果 饮用水中总ρ(∑PAHs) 平均值为174.41 ng/L,范围为42.46~546.24 ng/L,检出率为0~100%,218份水样中共检出12种PAHs,从分布特征来看,水体中低环萘( Nap)和菲(Phe)质量浓度最高,毒性相对较大的?(Chr)、苯并[a]蒽(BaA)、苯并[b]荧蒽(BbF)、二苯并（a,h）蒽( DbA)有部分检出且含量很低,苯并[a]芘( BaP)、苯并(k)荧蒽(BkF)、茚并(1,2,3-cd)芘( InP)、苯并(g,h,i）芘( BghiP)在所有样品均未检出。经方差分析发现不同类型、不同采样地点水样中PAHs均值之间差异有统计学意义（P<0.05）,枯水期与丰水期水样中PAHs均值之间差异无统计学意义（P>0.05）。结论 潍坊城区生活饮用水中检出的多环芳烃以低环的萘和菲为主,管道输送过程中可能存在二次污染。     

反相高效液相色谱法同时测定荨麻中绿原酸和咖啡酸

目的建立荨麻中绿原酸和咖啡酸含量测定的方法。方法色谱柱:Betasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%三氟乙酸(B)梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:323 nm。结果分别在4.8～96.0μg/mL和0.23～4.60μg/mL范围内绿原酸和咖啡酸呈良好的线性关系,方法回收率分别为100.5%、98.1%。结论该方法简便、快速、准确,可用于荨麻质量的控制。     

新型二维高效液相色谱测定人血清伏立康唑浓度方法的建立与应用

目的建立全自动二维高效色谱法(2D-HPLC)测定血清中伏立康唑的浓度并应用于临床。方法第一维色谱柱为ASTON SC2柱(4.6mm×25mm,5μm),流动相为20mmol/L磷酸铵∶乙腈∶甲醇=3∶1∶1(V∶V∶V,磷酸调pH=5.4),流速1.2mL/min;第二维色谱柱为SHIMADZU C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为10mmol/L醋酸铵(三乙胺调pH7.0)∶10mmol/L醋酸铵(三氟乙酸调pH3.0)∶甲醇∶乙腈=30∶10∶10∶50(V∶V∶V∶V),流速1.0mL/min;中间柱为ASTON SH柱(3mm×10mm,5μm),辅助流动相为纯水。样品由一维色谱柱萃取,经中间柱捕获并转移至第二维色谱柱分析,检测波长256nm,柱温40℃,进样量200μL。结果伏立康唑在0.28～22.56μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限为0.28μg/mL,方法回收率为99.01%～104.62%,提取回收率为85.81%～89.82%,日内、日间精密度RSD均小于9%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,符合血清样品的测定要求,适用于伏立康唑临床血药浓度测定。     

气相色谱电子捕获法在检测药品中氯代乙烷类毒性杂质中价值

目的:建立气相色谱电子捕获法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质的分析方法.方法:采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD),DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm)色谱柱,程序升温,定量采用外标法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质.结果:1,1-二氯乙烷在0.02136～2.136μg/mL,1,1,2,2-四氯乙烷在2.096～42.56 ng/mL,1,2-二氯乙烷在0.02136～2.136μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999.平均回收率在93.0％～101.0％,RSD为0.9％～4.7％,检出限分别为27 ng/mL,0.27 ng/mL,5.62 ng/mL.结论:采用气相色谱电子捕获法、用DB-624色谱柱建立的方法检测氯代乙烷类毒性杂质专属性良好、灵敏度较高、准确度和精密度较好,可用于检测药品中氯代乙烷类毒性杂质.     

高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:大黄素在10.01～80.08μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.3%(RSD=0.6%);大黄酚在10.06～80.48μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.2%(RSD=0.7%)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可作为槐黄丸的质量控制指标。     

气相色谱-质谱法测定空气悬浮颗粒物中35种多环芳烃化合物

目的　建立空气悬浮颗粒物中多环芳烃化合物的毛细管柱气相色谱 -质谱测定法。方法　空气样品经静电集尘法采集、连续提取法提取 ,再经浓缩、净化后 ,用毛细管柱气相色谱 -质谱法对样品中 35种多环芳烃化合物进行定量分析。结果　除苯并〔b〕荧蒽、苯并〔j〕荧蒽和苯并〔k〕荧蒽不能完全分离外 ,其余化合物分离良好。本法绝对检出限为 0 .0 0 0 1～ 0 .10 ng,加标回收率为 93.4%～ 10 1.9%。样品测定的相对标准偏差为 1.8%～17.7%。在所测样品中 ,除 9,10 -二苯基蒽和 9,10 -二甲基蒽未检出外 ,其余 33种多环芳烃化合物均已定量检出。结论　本法适用于空气悬浮颗粒物中多环芳烃化合物的测定     

卷烟烟气中多环芳烃的分析方法

通过二次柱层析纯化和富集卷烟烟气中多环芳烃,用气相色谱／质谱法进行多环芳烃的定性和定量分析。在卷烟烟气中检测了蒽、菲、荧蒽,芘,苯并[a]蒽、屈,苯并荧蒽,苯并[e]芘,苯并[a]芘等多环芳烃,其深浓度在8－319nm／支之间,多环芳烃咽收率在80％以上。在此基础上测定了3种不同焦油含量的卷烟 气中的多环芳径,发现卷烟烟气中多环芳烃含量与焦油含量有良好的相关性。     

人血浆中水飞蓟宾浓度的HPLC测定法

目的建立人血浆中水飞蓟宾浓度的测定法。方法采用高效液相色谱法,μBondapak(300mm×4.6m,5μm)色谱柱,及μBondapak预柱(10mm×4.6mm,5μm)为分析柱。乙晴、水和二氧六环(20:70:10)混合溶剂为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为288nm,柱温为40℃。结果水飞蓟宾在5.123～327.9μg/mL范围内线性良好(r=0.9998),方法回收率为93.2%～96.8%,日内及日间RSD<10%。结论方法简便快速、灵敏度高,适合于临床药学研究需要。     

不同填料固相小柱对多烯紫杉醇血浆样品萃取回收率的影响

目的以多烯紫杉醇为研究对象,考察固相萃取小柱的洗脱条件以及不同填料固相萃取小柱的萃取效率,从而确定固相萃取多烯紫杉醇血浆样品的实验方法。方法以水、乙腈及不同浓度的甲醇作为洗脱液对固相小柱进行洗脱,使用Phe-nomenex LUNA C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-乙腈-水(42∶26∶32,v/v/v)作为流动相进行高效液相色谱分析,确定多烯紫杉醇在固相萃取小柱上的洗脱条件;通过比较不同固相填料的萃取回收率,选择最佳的固相萃取小柱。结果可用60%～80%的甲醇清洗;3种固相填料中以Waters Oasis HLB柱为固相填料时样品的萃取回收率最高。结论 Waters OasisHLB柱的萃取回收率在95%～105%,适用于血浆中多烯紫杉醇的分析。     

RP-HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中两组分的含量

目的建立测定曲安奈德益康唑乳膏中两组分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Sepax Technologies C8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以己烷磺酸钠0.94g,加乙腈-异丙醇-水(140∶140∶720)磷酸调节pH为3.0作为流动相A,以取己烷磺酸钠0.94g,加甲醇-水(900∶100)磷酸调节pH为3.0作为流动相B递度洗脱;流速为1.0mL/m in;检测波长为227nm;柱温为40℃。结果醋酸曲安奈的的线性范围为0.01-0.08mg/mL(r=0.9999),最低检测浓度为0.3μg/mL,平均回收率为99.94%;硝酸益康唑的线性范围为0.1-0.8mg/mL(r=0.9999),最低检测浓度为0.001μg/mL,平均回收率为99.78%。结论本方法专属性好,回收率高,方法简便,结果准确可靠,可用于测定醋酸曲安奈德和硝酸益康唑德含量测定。     

HPLC法测定陕西民间草药天王七中绿原酸的含量

目的建立天王七药材中有效成分绿原酸的HPLC含量测定。方法岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 um),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液。结果绿原酸在0.994μg/mL～39.76μg/mL,呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率100.36%(n=6)。结论该方法简便快速,结果准确,可用于检测天王七药材中绿原酸的含量。     

高效液相色谱法测定苍辛滴鼻剂中绿原酸及木兰脂素的含量

目的 运用高效液相色谱法对苍耳子中的绿原酸及辛夷中的木兰脂素进行含量测定.方法 绿原酸采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-Pack CLC ODS C18柱(250×4.6 mm,5μm);乙腈-0.4％磷酸溶液(10∶ 90)为流动相;检测波长为327nm;流速:1.0 mL/min.木兰脂素的色谱条件为:用辛基键合硅胶为填充剂Hypersil C8柱(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-四氢呋喃-水(35∶ 1∶64)为流动相;检测波长为278 nm;流速:1.0 mL/min.结果 绿原酸在12.99 ～ 129.90 μg/mL(r =0.999 9)范围内及木兰脂素在19.67 ～ 196.70 μg/rmL(r =0.999 9)范围内线性关系良好,绿原酸回收率为99.28％,RSD为1.15％(n=9);木兰脂素回收率为99.42％,RSD为0.68％(n=9),3批样品中绿原酸的平均含量为0.818 4、0.818 5、0.818 9 mg/mL;木兰脂素的平均含量为0.163 7、0.163 4、0.164 1 mg/mL.结论 高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可作为苍辛滴鼻剂的定量质量控制.     

反相高效液相色谱法测定地骨皮中莨菪亭的含量

目的探讨反相高效液相色谱测定地骨皮中莨菪亭含量的方法。方法采用Hypersil ODS 2C色谱柱,以1%冰醋酸水溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长341 nm,柱温为25℃。结果在(2.104～42.080)μg/mL浓度范围内线性关系良好,溶液稳定性、重复性及加样回收率良好。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可以用于地骨皮药材中莨菪亭含量测定,以控制其质量。     

HPLC测定参芪安神胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:对参芪安神胶囊中主要化学成分淫羊藿苷进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为YWG-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,柱温25℃,检测波长为270nm,流速为1.0mL/min。结果:淫羊藿苷的线性范围为0.132μg～0.792μg;回收率试验的平均加样回收率为99.67%,RSD=1.6%(n=5)。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可用于参芪安神胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿退烧片中乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚的含量

目的建立同时测定对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸二组分含量的HPLC测定方法.方法色谱条件为采用Kromaail C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,V(甲醇)V(水)V(冰醋酸)=26713为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长280 nm.结果乙酰水杨酸的线性范围是62.91～143.02 μg/mL,平均回收率为102.30%,RSD为1.3%;对乙酰氨基酚的线性范围是20.31～91.89μg/mL,平均回收率为103.21%,RSD为1.5%.结论本方法简便,可用于小儿退烧片中乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚含量的同时测定,结果可以满足对该制剂质量控制的要求.     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定小鼠血浆中大黄酸和大黄素的浓度

目的 建立高效液相色谱法同时测定小鼠血浆中大黄酸和大黄素的方法.方法 血浆经酸化采用乙酸乙酯两次提取,色谱柱为Polaris-C18,流动相为甲醇:0.1%磷酸(含0.05%三乙胺)(72:28,v/v),流速为1.0mL/min;柱温45℃;检测波长为434nm.结果 大黄酸和大黄素血浆浓度分别在0.0416～8.32μg/mL和0.044～8.80μg/mL范围内具有良好线性关系,方法回收率为96.4%～98.7%(大黄酸),96.8%～98.4%(大黄素),日内、日间相对标准差(RSD)均＜6.0%.结论 本方法筒便、准确、灵敏、重现性好,可用于大黄酸和大黄素的血药浓度测定及药代动力学研究.     

HPLC同时测定复方双氯芬酸钠注射液中两组分的含量

目的:建立HPLC测定复方双氯芬酸钠注射液中两组分含量的方法。方法:以Kromasil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为ψ(甲醇:乙酸盐缓冲液,pH4.6)=70:30,流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为30℃,进样量为20 μL,外标法定量。结果:双氯芬酸钠和盐酸利多个因的线性范围分别为18.8～188.0μg/mL(r=0.9999)和5.3～53.0μg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为100.3％(RSD=0.77％)和99.23％(RSD=0.59％)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,可作为该制剂的含量测定方法。