新型混合模式色谱柱的建立及对水质中多环芳烃的检测

目的 利用合成的新型固定相填料(命名为Sil-VMB-VSS)填充色谱柱,建立混合模式高效液相色谱分析方法,将其用于水中多环芳烃的检测,尤其是检测水样中菲、芴、荧蒽、苊烯的含量,为环境污染物的检测提供新的工具。方法 色谱条件：固定相填料为合成的SilVMB-VSS,流动相为乙腈/超纯水(1:1),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果 在本实验方法下,苊烯、菲、荧蒽、芴标准溶液具有良好的线性关系(R²>0.999),苊烯、菲、荧蒽、芴的标准曲线对应的浓度范围为(0.25～10)μg/mL、(0.025～1)μg/mL、(1～50)μg/mL、(0.1～10)μg/mL,其方法精密度和准确性良好,对于多环芳烃(菲、芴、荧蒽、苊烯等)均实现了良好的分离,水中浓度为5μg/mL的芴溶液平均回收率为100.10%,符合测定的要求,所述回收率测定次数n=3。此外,苊烯的回收率也符合要求。结论 利用合成的新型固体填料Sil-YMB-VSS填充色谱柱,建立的新型混合模式色谱柱对水中芴和苊烯的检测较灵敏,为环境污染物的检测提供了...     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质

目的建立用高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质的方法。方法色谱柱为ULTR ON ES-OVM（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（75∶25）,流速1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,硫酸氢氯吡格雷与各中间体、杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论本方法用于硫酸氢氯吡格雷片有关物质检测专属灵敏,方法可靠。     

凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠的聚合物

目的 建立凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物的方法。方法 采用分子排阻凝胶色谱进行测定,色谱柱为用葡聚糖凝胶G-10（40～120 μm）填充的玻璃柱;流动相A为pH7.0的0.02 mol/L磷酸盐缓冲液[0.02 mol/L Na2HPO4-0.02 mol/L NaH2PO4 （体积比61︰39）],流动相B为纯化水;流速为1.5 mL/min;检测波长为254 nm。结果 采用本法对3批注射用头孢美唑钠中聚合物含量进行测定,结果均小于0.5％。结论 本方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于注射用头孢美唑钠中聚合物的测定。     

HPLC法测定复方左氧氟沙星喷雾剂相关物质

目的用高效液相色谱梯度洗脱的方法有效的控制复方左氧氟沙星喷雾剂杂质。方法色谱柱BonChromC18,流动相为0.025 mol/L磷酸（三乙胺调pH 3.0±0.1）和乙睛两相不同比例梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速1 ml/min,柱温30℃。结果有效地控制了该喷雾剂杂质的含量。结论方法可靠稳定、无干扰,专属性强。     

高效液相色谱法测定复方妥英麻黄茶碱胶囊中生物碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方妥英麻黄茶碱胶囊中生物碱的含量。方法：采用Diamonsil C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾-三乙胺（30∶70∶0.2）为流动相,检测波长为215 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为室温。结果：每粒含可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因均为标示量的90.0%-110.0%。结论：本方法简便,结果准确可靠,是本制剂质量控制的有效方法。     

反向高效液相色谱测定法同时测定人血浆中5种镇静催眠药浓度

目的：建立人血浆中地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑的反向高效液相色谱测定法（RP-HPLC）。方法：以血浆为基质,配制含有5种镇静催眠药的混合标准品,取1 mL样品加入50 mg/L卡马西平10 μL为内标,乙酸乙酯萃取后用100 μL流动相溶解,进样20 μL,通过高效液相色谱仪检测人血浆基质中5种镇静催眠药浓度。色谱条件：色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm）,柱温30 ℃,流动相为甲醇:水（65∶35）,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm。结果：地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑在5～1 200 μg/L 范围内线性关系良好(r≥0.9966, P<0.05) ,加样回收率在95.5%~105.6%,萃取回收率均在75%以上,日内及日间变异相对标准偏差(RSD)均小于10%（n=5）。 结论：RP-HPLC方法简便、准确、灵敏,适用于人血浆中地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑的血药浓度的同时检测。     

LC-ESI-MS法测定混合二元酸三种主要组分含量

目的：建立LC-ESI-MS测定混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的方法。方法：色谱条件：色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（2.1 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇：0.1%甲酸=10：90（V/V）,柱温25℃,流速0.4 mL/min。质谱条件：ESI（电喷雾离子源）,负离子模式检测,选择离子监测（selectedion monitoring,SIM）方式定量,监测离子峰分别是丁二酸m/z 117,戊二酸m/z 131,己二酸m/z 145。结果：丁二酸、戊二酸和己二酸在0.2～20μg/mL范围内线性关系良好（r=0.99204、0.99257、0.99327）,三种二元酸的最低检测极限都是0.05μg/mL,加样回收率在97.15%～99.23%范围内,精密度RSD≤2%（n=5）。测得混合二元酸样品中丁二酸、戊二酸和己二酸的含量分别为37.28%、33.40%和14.15%,三者合计84.83%。结论：该方法准确,灵敏度高,稳定快速,且重现性好,适合于混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的测定。     

HPLC法测定茯珍儿科胶囊中茯苓酸含量

目的建立高效液相色谱法测定茯珍儿科胶囊中茯苓酸含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（4.6×250 mm,5μm）分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,检测波长为242 nm,流速为1.0 m L/min,进样量10μL,柱温为35℃。结果茯苓酸在5.0530.75μg/m L浓度范围呈现良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.2%,RSD为1.45%。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于茯珍儿科胶囊的质量控制。     

分散液-液微萃取结合气相色谱质谱测定尿液中的尼古丁和可替尼

目的 探讨建立溶剂去乳化分散液-液微萃取（dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME）结合气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass,GC/MS）测定尿液中尼古丁和可替尼的方法。方法 考察GC/MS检测和DLLME条件。取5 mL尿样,用NaOH调节pH至9.0,加入氯化钠振荡溶解后,取100 μL三氯甲烷（含内标物喹啉）和1 000 μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合,注入样液中使乳化分散,4 000 r/min离心5 min,弃上清,取1 μL下层有机相进GC/MS分析。以DB-5毛细管色谱柱为分离柱,程序升温分离样液中的尼古丁和可替尼,离子监测(SIM)模式质谱检测和内标工作曲线法进行定量。结果 尼古丁和可替尼在0.2~100 ng/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.010 ng/mL和0.022 ng/mL,方法精密度(相对标准偏差)分别为8.2%和9.6%,加标回收率分别为92.0%~108.0%和83.0%~110.0%。结论 本方法简单快速、灵敏准确,适用于尿液中尼古丁和可替尼的测定,能满足人群烟草暴露评价的需要。     

手性固定相HPLC法分离测定匹多莫德对映异构体

建立匹多莫德光学异构体检查的手性固定相HPLC法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。色谱条件为CHIRALPAK^?IA柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲基叔丁基醚-乙腈-三氟乙酸（35∶65∶0.2）,柱温25 ℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。在建立的色谱条件下,匹多莫德与其对映异构体可完全分离。本方法可用于匹多莫德原料中对映异构体的检测。     

HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法。方法 阿魏酸定量测定的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五味子甲素定量的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（77∶33）,检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL。结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0 μg/mL（r＝0.999 6）;加样回收率试验RSD为1.98%;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL（r＝0.999 9）;加样回收率试验RSD为0.98%。结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法。     

高效液相色谱在医药院校教学科研中的应用

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography/HPLC)又称"高压液相色谱"、"高速液相色谱"、"高分离度液相色谱"等.高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析.该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的技术.     

麻醉学小讲课对临床医学本科生教学效果的改进

目的 建立凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物。方法 色谱柱为玻璃柱（内径1.3 cm,柱长40 cm）,葡聚糖凝胶G-10（40～120 μm）为填充剂;流动相A为pH 7.0的0.1 mol/L磷酸缓冲液,流动相B为水;体积流量为1.5 mL/min;检测波长为254 nm;蓝色葡聚糖2000溶液的质量浓度为0.1 mg/mL;进样量200 μL。结果 A相中头孢美唑钠进样质量浓度在10～40 mg/L与头孢美唑钠高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系（r=0.998 6）。B相中头孢美唑酸进样质量浓度在3.994～79.88 μg/mL线性关系良好（r=0.999 9）。3批样品中高分子聚合物质量分数为0.02%～0.03%。结论 该方法的精密度和准确度均能满足注射用头孢美唑钠中高分子聚合物质量控制的要求。     

一次性塑料制品中酞酸酯类(PAEs)增塑剂的测定

目的 了解一次性塑料制品中酞酸酯类增塑剂的含量。方法 采用气相色谱一质谱仪联用(GC／Ms)对样品进行检测。结果 所检测一次性塑料制品中均未检出(di-2-ethyl phthalate,DOP),有部分样品检出邻苯二甲酸二丁酯(di-2-butyl phthalate,DBP),最高含量为2．237mg/kg。结论 该次从市场上采集的样品总体质量较好,但仍有部分样品检出酞酸酯类增塑剂,提醒人们在日常生活中仍需注意其潜在影响。     

高效液相色谱法测定魔芋葡甘露聚糖

用高效液相色谱法测定魔芋中葡甘露聚糖（KGM）的含量。色谱柱为Spherisorb-NH2柱，柱温40℃，流动相为乙腈－NaH2PO4（0.012mol/L）（4：1，V／V），示差折光检测器检测KGM水解液中的甘露糖（M）和葡萄糖（G）。KGM参比样品的回收率为96.3%。用M、G的标准品测定魔芋精粉中KGM的含量为58.5%，KGM分子中甘露糖和葡萄糖的摩尔比值为1.60。本方法可用于魔芋生产以及其他产品中的KGM分析。     

RRLC-MS/MS法测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量

目的采用快速液相色谱-串联质谱法（RRLC-MS/MS）测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量。方法采用RRLC-MS/MS法,以极性AQ-C18柱为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水（5∶95）为流动相。质谱采用电子喷雾离子源（ESI）进行离子化,正离子模式下采集,选择以多反应监测（MRM）对这2种氨基酸的母离子及子离子进行检测,三重四级杆质谱进行定量分析。结果γ-氨基丁酸与瓜氨酸在0.265 010.60μg/m L和0.019 69.800μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系,平均样品加样回收率分别为99.4%和102.4%,RSD%分别为2.24%和1.85%。结论 RRLC-MS/MS法测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸的含量,方法简便、准确、稳定,重复性好。     

高效液相色谱法测定替考拉宁血药浓度

目的:建立高效液相色谱（HPLC）法检测人血浆中替考拉宁浓度的方法。方法:采用Waters System-C18色谱柱,以乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液（25:75,V/V,H3PO4调pH值为2.53）为流动相,柱温40 ℃,流速1.2 mL/min;进样量20 L;检测波长215nm。结果:本方法得到标准曲线方程为y = 0.053x - 0.021（R2= 0.998）,人血浆中替考拉宁浓度在3.125～100 mg/L范围内具有良好的线性关系。回收率大于92%,精密度和稳定性的RSD均小于8%。结论:本研究建立的替考拉宁血药浓度HPLC测定法专属性好、操作简单、准确度高、重现性好、回收率和灵敏度高,适用于生物样本分析研究,可满足替考拉宁药动学研究的需要。     

HPLC法测定匹卡米隆分散片的有关物质

目的 建立HPLC法测定匹卡米隆分散片有关物质的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex LunaC18柱不锈钢色谱柱,流动相为甲醇-0.025mol/L磷酸氢二钾-三乙胺=15：85：0.3（用稀磷酸调PH至7.1）;检测波长为262nm,柱温为室温,流速为1.0mL/min。结果 匹卡米隆在1～200μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.99997）,检测限为1μg。结论 该法选择性强,重现性好,灵敏度高,测定溶液稳定,线性关系良好,最低检测限为1μg,故可作为本品有关物质检查方法并定入质量标准。     

离子对反相高效液相色谱法检测小鼠海马组织中ATP、ADP和AMP含量

目的：建立离子对反相高效液相色谱（RP-HPLC）同时检测小鼠海马组织中ATP、ADP和AMP含量的方法。方法高氯酸沉淀蛋白后,碳酸钾-甲醇溶液中和,-20℃冷冻保存样本;流动相：50 mmol/L磷酸盐缓冲液（缓冲液为K2HPO4-KH2PO4,pH=6.60,含22%甲醇和4 mmol/L四丁基硫酸氢铵）。C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）及相同填充材料的预柱,测定小鼠海马组织中ATP、ADP和AMP的含量;检测波长254 nm,流速0.6 ml/min;柱温为室温;进样量20μl。结果本法的日内和日间精密度分别为1.27%～3.42%和0.88%～3.52%,回收率为95.67%～104.05%。结论本研究建立的RP-HPLC法可同时测定小鼠海马ATP、ADP和AMP的含量,方法稳定、准确、可靠。     

高效液相色谱法测定栀丹安神颗粒中栀子苷

目的 建立测定栀丹安神颗粒中栀子苷的高效液相色谱方法。方法 采用Phenomenex ODS（3）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇–水（27∶73）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：240 nm;进样量：10 μL;柱温：35 ℃。结果 栀子苷在40.64～609.60 ng与峰面积线性关系良好,平均回收率为97.74%,RSD值为1.09%（n=9）。结论 本方法操作简便、结果准确,专属性强,可用于栀丹安神颗粒中栀子苷的测定。