超滤法结合高效液相色谱法测定枳实中两个生物碱在不同种属生物中的血浆蛋白结合率

目的 建立枳实中辛弗林、N-甲基酪胺血浆蛋白结合率的方法。方法 采用超滤法结合高效液相色谱法测定枳实中辛弗林、N-甲基酪胺在SD大鼠和新西兰兔血浆中的蛋白结合率。以Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱，甲醇-0.14%庚烷磺酸钠水溶液(60∶40,加磷酸调pH至3.0)为流动相进行等度洗脱，流速为1 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为275 nm,进样量为10μL。结果 在低、中、高浓度(5、10、20μg·mL^-1)下，辛弗林的鼠血浆蛋白结合率分别为(14.85±3.18)%、(11.47±1.46)%、(3.70±0.93)%(n=3),兔血浆蛋白结合率分别为(4.28±1.52)%、(5.34±1.45)%、(8.54±2.97)%(n=3);N-甲基酪胺的鼠血浆蛋白结合率分别为(21.27±2.62)%、(9.49±4.58)%、(4.36±0.91)%(n=3),兔血浆蛋白结合率分别为(7.40±8.50)%、(9.85±1.83)%、(15.18±...     

UHPLC-MS/MS测定补肺活血胶囊中8种有效成分在大鼠体内血药浓度及药代动力学研究

建立用于血浆中补肺活血胶囊活性成分含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法,并应用于药代动力学研究.SD大鼠灌胃补肺活血胶囊混悬液后,于不同时间点经眼眶静脉丛取血,血浆样品经蛋白沉淀,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈...     

清开灵片中黄芩苷体内药代动力学研究

目的 建立测定人血浆中黄芩苷浓度的高效液相色谱法.方法 采用HPLC法测定血浆中黄芩苷浓度.色谱柱:Agilent HC-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长280 nm;汉黄芩素作为内标,用HPLC法测定人血浆中黄芩苷浓度.结果 黄芩苷线性范围为0....     

兔血浆中丹皮酚的高压液相测定

本文报道了一种快速、灵敏的测定兔血浆中丹皮酚的方法。本法使用反相色谱桩(Cps Hypersil),流动相为甲醇-水(6/4,V/V),紫外检测器波长为280 nm,苯乙酮为内标。丹皮酚在兔血浆中的平均回收率为94.5％。通过残数平方和与拟合度计算,丹皮酚静脉注射给药为双室模型,分布半衰期仅20min,说明该药进入体内很快分布到有关器官和组织,迅速发挥药效。     

金匮肾气丸中有效成分的药代动力学研究

目的:探讨金匮肾气丸(熟地黄、肉桂、附子、泽泻等)中桂皮酸与丹皮酚在新西兰兔体内的药代动力学规律。方法:采用RP-HPLC法测定新西兰兔经口服金匮肾气丸后桂皮酸与丹皮酚的血药浓度。色谱条件为SymmetryC18(5μm,3.9mm×150mm)柱,甲醇-1%冰醋酸水溶液(45∶55)为流动相,流速0.8mL/min,柱温35℃,桂皮酸检测波长285nm,丹皮酚检测波长274nm。所得结果用3p87软件计算动力学参数。结果:桂皮酸的线性范围0.06～15μg/mL(r=0.9997),最低检测浓度为0.054μg/mL,桂皮酸在兔体内的药动学过程符合二室模型;丹皮酚的线性范围0.2～10μg/mL(r=0.9999),最低检测浓度为0.02μg/mL,丹皮酚在兔体内的药动学过程符合一室模型。结论:本文所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确,可准确测定桂皮酸和丹皮酚的血药浓度,通过药代动力学参数,揭示了复方给药后两种成分在兔体内的药代动力学规律。     

UPLC 法测定脑外伤患者口服大黄吸收入血蒽醌类成分元

目的:建立超高效液相色谱( UPLC)法测定口服大黄脑外伤患者血浆中蒽醌类成分.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.5％醋酸(12∶82)为流动相,检测波长:254nm,流速:0.5mL·min-1,柱温:25℃,进样量:5μL.结果...     

高效液相色谱法测定兔血浆中大黄酚的含量

目的建立测定血浆中大黄酚含量的方法。方法高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Hypersil BDS-C18(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(80∶20),检测波长254 nm。结果大黄酚平均回收率为98.34%,RSD小于4%。结论该方法简便,精密度及重现性均较好,分离效果好,该法适应于血浆样品的快速、大量分析。     

苗药黑骨藤中绿原酸在大鼠体内药动学研究

目的 采用UPLC-MS/MS法建立大鼠血浆中绿原酸含量测定的方法,并将其应用于黑骨藤中绿原酸在大鼠体内的药动学研究.方法 采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以葛根素为内标,色谱柱:ACQUITY UPLC CSH C18(150 mm×3.0 mm,1.7μm),流动相:乙腈-水(0.2％甲酸)(80:20)等度洗脱,流速...     

HPLC法测定小鼠血浆中杠柳毒苷的血药浓度

目的建立小鼠血浆中杠柳毒苷的HPLC测定方法,对其药动学进行研究。方法血浆样品中加入内标地高辛,用甲醇沉淀蛋白-C18固相萃取处理,氮气吹干后流动相复溶进样。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbas SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)和保护柱Agilent Zorbax C18柱(12.5 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长:220 nm;进样量:20μL。结果此法空白血浆中无内源性物质干扰样品测定,血药浓度线性范围为0.02~2.0 mg/L(r=0.999 8),最低定量限为0.02 mg/L,平均提取回收率大于81.8%,批内、批间精密度RSD均小于4.64%,准确度试验的结果在101.3%~111.7%。结论本方法简便,准确,灵敏度高,并用于小鼠尾静脉注射杠柳毒苷的药时曲线研究。     

混合酸在金银花指纹图谱研究中的应用

目的:建立金银花指纹图谱混合酸流动相测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DIKMA Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以含0.025%磷酸、0.3%醋酸的溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为243 nm。柱温为40℃。结果:使用混合酸能改善30⁵0 min各色谱峰的分离度,使52 min混合峰完全基线分离。结论:混合酸流动相使金银花色谱峰分离度增加,可用于金银花指纹图谱的研究。     

血浆中东莨菪碱的高效液相色谱测定

目的 建立血浆中东莨菪碱的高效液相色谱(HPLC)测定方法,为含东莨菪碱的中药复方动物体内药动学研究提供基础.方法 采用ZORBAX SB-C18 (5 μm,250mm×4.60 mm)色谱柱;以甲醇-0.001 mol·L-1磷酸(70:30)(流动相含0.02 mol·L-1十二烷基硫酸钠)为流动相,流速为1.00 ml·min-1,检测波长为203 nm.结果 东莨菪碱在4.5～249.5 μg·ml-1范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.998 8,r=0.999 4).回收率分别为113.51%,97.16%和97.59%.两者日内、日间精密度的RSD<5%.结论 建立的高效液相色谱测定方法为动物体内东莨菪碱的测定提供了一个可靠的方法.     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中红景天苷的浓度

目的:建立RP-HPLC法测定大鼠血浆中红景天苷的含量.方法:健康雄性SD大鼠灌胃红景天苷脂质体(50 mg/kg)后,于相应时间点眼眶静脉丛取血 0.3 mL,乙酸乙酯萃取法分离得到样品分析,采用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相;水/甲醇=80/20(v/v),流速1 ...     

RP-HPLC法测定蒲地灌肠液中盐酸利多卡因的含量

目的建立以RP-HPLC法测定蒲地灌肠液中盐酸利多卡因含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(取1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液1.3ml和0.5 mol·L-1磷酸氢二钠溶液32.5 ml,置1 000 ml量瓶中,加水稀释至刻度,p H=8.0)-乙腈(50∶50);检测波长:220 nm;流速:1 ml·min-1;柱温:30℃。结果盐酸利多卡因在4.35~87μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为102.58%,RSD为1.05%。结论该方法准确、简便,可用于蒲地灌肠液中盐酸利多卡因的含量控制。     

HPLC测定酒精性肝病大鼠血浆中PDGF的含量

目的 建立酒精性肝病大鼠血浆中PDGF含量的HPLC测定方法.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(5%～65%,40 min),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210nm,进样量10μL.结果 PDGF线性范围浓度在0.01～0.30...     

液质联用法在缬沙坦片空腹和餐后药动学研究中的应用

目的 建立LC-MS/MS测定人血浆中缬沙坦浓度,应用于缬沙坦片空腹和餐后药动学研究.方法 采用Waters Symme-try C18(3.9 mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(含0.05％甲酸)=70:30 (V/V).12名受试者随机分为2组,每组6名,1组进行缬...     

SPE-HPLC法测定兔血浆中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re的含量

目的:建立三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re在兔含药血浆中的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法,测定兔灌服三七提取液后,含药血浆中R1、Rg1和Re的含量。方法:固相萃取技术萃取血浆样品,2.0 mL70%甲醇水进行洗脱,高效液相色谱二极管阵列检测法测定含药血浆中的R1、Rg1和Re。结果:R1、Rg1和Re的检测限分别2.8,1.5和3.6ng/mL,线性范围分别为0.028~2.8μg、0.03~3.0μg和0.036~3.6μg。结论:该方法可用于兔体内R1、Rg1和Re的药代动力学和组织分布研究。     

不同来源桂皮酸的药代动力学比较研究

目的:比较研究新西兰兔口服桂皮酸、肉桂、金匮肾气丸后血清中桂皮酸的药代动力学。方法:采用RP-HPLC法分别测定新西兰兔口服桂皮酸、肉桂、金匮肾气丸后桂皮酸的血药浓度。色谱条件为Symmetry C₁₈(3.9mm×150 mm,5μm)柱,甲醇-1%冰醋酸水溶液(45∶55)为流动相,流速0.8 mL.min^-1,柱温35℃,检测波长285nm。所得结果用3p87软件计算动力学参数。结果:桂皮酸的线性范围0.06~15μg.mL^-1(r=0.999 7),最低检测限为0.054μg.mL^-1,桂皮酸在兔体内的药动学过程均符合二室模型。结论:本方法灵敏、专一、精密,可准确测定桂皮酸在兔体内的血药浓度,通过3种情况的药代动力学参数,揭示了桂皮酸在兔体内的药代动力学规律。     

蒿鳖养阴软坚方给药大鼠体内乙醛含量的测定

目的 研究建立蒿鳖养阴软坚方给药大鼠血浆中乙醛浓度的HPLC测定方法.方法 色谱柱Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱(起始浓度5%,10 min15%,20 min40%),流速1.0 mL/min;柱温:30℃,检测波长:210 nm,进样量:10μL.结果 乙...     

HPLC测定大鼠血浆和房水中的芒果苷

目的:建立了测定大鼠血浆和房水中芒果苷含量的液相色谱检测方法.方法:以对硝基苯酚作内标,甲醇-2%冰醋酸(40:60)为流动相,流速为1.0ML,min-1.在Cosmosil ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上进行分离.结果:方法的线性范围分别为血浆0.50～250.00mg·L-1,房水0.10～10.00mg·L-1,线性回归系数均在0.9954以上,日内和日间精密度RSD均小于12%,最低检量限0.05mg·L-1.结论:本方法具有简便、准确等优点,可满足芒果苷在大鼠血浆和房水中药动学研究的需求.     

UPLC-MS/MS测定特发性肺纤维患者血浆中吡非尼酮及其代谢物的含量及药动学研究

目的 采用UPLC-MS/MS建立一种同时测定血浆中吡非尼酮及其主要代谢产物(5-羧基吡非尼酮)含量的方法,并用于特发性肺纤维患者的药动学研究.方法 选用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸水为流动相,在正离子模式下,对吡非尼酮及代谢物进行检测....