HPCE法测定复方茵黄解毒汤中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的建立以高效毛细管电泳法测定复方茵黄解毒汤中咖啡酸和阿魏酸含量的方法.方法高效毛细管电泳法.电泳条件为石英毛细管柱(75μm ×60cm,有效长度为53cm);运行缓冲液为20mmol/L的硼砂溶液(pH=9.18);分离电压12kV;真空进样时间为5s;温度为25℃,紫外检测波长313nm.结果咖啡酸在20～100μg/mL和阿魏酸在8～40μg/mL范围内呈良好的线性关系,咖啡酸Y=561.02X～2192.1(r=0.9998,n=6);阿魏酸Y'=392.5X'-233.4(r=0.9997.n=5).咖啡酸和阿魏酸的平均回收率均大于95%;RSD均小于3%(n=3).结论本方法操作简便、快捷,灵敏,可有效控制复方茵黄解毒汤的质量.     

高效毛细管电泳法测定白胡椒中胡椒碱的含量

目的:测定中药白胡椒中胡椒碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(50μm×90cm,实际长度81.5cm),运行缓冲液为0.02mol/LNa2HPO4:0.02mol/LNaH2PO4=95:5(16℃时pH=8.6),分离电压为28kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为343nm。结果:胡椒碱在0.05～0.30mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率分别为99.82%,99.95%,100.20%;RSD分别为0.30%,0.69%,0.29%(n=3)。结论:高效毛细管电泳法可用于测定白胡椒中胡椒碱的含量。     

HPCE法测定不同产地麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

采用高效毛细管电泳(HPCE)测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量.缓冲液:0.1 mol/L硼酸溶液:0.2 mol/L氢氧化钾溶液＝4∶1,pH＝8.90);电压:10 kV;实验温度:25℃;测定波长为192 nm.结果表明,麻黄碱和伪麻黄碱为基线分离,平均回收率分别为96.55%(RSD＝2.2%),96.69%(RSD＝2.9%).     

高效毛细管电泳测定小果博落回中血根碱 和白屈菜红碱

目的:建立测定小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量的新方法。方法:采用高效毛细管电泳法,盐酸小檗碱为内标,运行缓冲液为25 mmol.L-1磷酸氢二钠与25 mmol.L-1磷酸二氢钠的混合体系(磷酸调pH为7.0)-甲醇(2.5∶1);运行电压18 kV;柱温25℃;检测波长200 nm。结果:血根碱和白屈菜红碱的线性范围分别为0.0124～0.0828mg.mL-1(r=0.999 8);白屈菜红碱的线性范围0.018 8～0.125 6 mg.mL-1(r=0.999 6),平均加样回收率(n=6)分别为98.7%(RSD1.01%)、98.4%(RSD 1.27%)。结论:高效毛细管电泳操作简便,分析快速,结果准确、重现性好,适用于小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量的测定。     

高效毛细管电泳法测定蒲公英中阿魏酸的含量

目的:建立蒲公英中主要有效成分阿魏酸的高效毛细管电泳(HPCE)含量测定方法。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件:未涂层的弹性石英毛细管柱(75μm×57/50 cm),电解质为20 mmol.L-1硼砂溶液(pH 9.18),分离电压18 kV,柱温25℃,压力进样5 s,检测波长328 nm。结果:阿魏酸在0.002～0.012 g.L-1呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.22%,RSD 1.78%。结论:本法专属性强,简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于检测蒲公英中阿魏酸的含量。     

毛细管电泳法测定山药中尿囊素的含量

目的探讨毛细管电泳法测定山药中尿囊素含量的可行性.方法采用实验室组装的毛细管电泳仪,未涂层石英玻璃毛细管(65 cm×75 μm,有效长度50 cm),检测波长210 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压15 kV,温度20 ℃,背景电解质为30 mmol/L硼砂溶液(pH=9.4).进样前以0.5 mmol/L NaOH和背景电解质各冲洗3mm.结果平均回收率为101.8%;RSD为2.4%(n=5).结论毛细管电泳法用于山药中尿囊素含量的测定是可行的.     

高效毛细管电泳法测定生发灵酊中阿魏酸和大黄酸的含量

目的:测定生发灵酊(当归、红花、何首乌等)中阿魏酸和大黄酸的含量.方法:高效毛细管电泳法.毛细管(60cm×75μm,有效长度53cm);运行缓冲液30mmol·L-1硼砂(pH 8.2),高压进样5s,分离电压12kV,温度为25℃,检测波长为313nm,咖啡酸为内标.结果:阿魏酸在2.4～12μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.06%.大黄酸在1.6～8μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.94%.结论:本法简单、快捷、灵敏.     

蒲公英中有机酸类成分的提取工艺研究

目的:优选蒲公英中有机酸类成分的最佳提取工艺.方法:采用高效毛细管电泳法,以咖啡酸、绿原酸、阿魏酸的含量为测定指标,用正交设计试验法对蒲公英中有机酸的提取工艺进行优选.结果:最佳提取工艺为80%乙醇,料液比为1:40,回流提取1.5 h.结论:优选出的最佳提取上艺条件合理、稳定可行、重复性好,适用于蒲公英中有机酸类成分的提取.     

不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量

目的:对22份不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质最提供参考.方法:采用Shim-pack C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);绿原酸和咖啡酸流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液(19:81);检测波长326 nm.蒙花苷流动相甲醇-水-冰醋酸(26:23:1);检测波长334 mn,柱温25℃;流速1 mL·min-1.结果:绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的浓度与峰面积,分别在2.5～50 μg(r=0.998),2.5～25μg(r=0.998),4.97～41.47 μg(r=0.999)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.8%,96.2%,103.7%,RSD分别为2.1%,2.3%,1.8%.结论:不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量存在显著差异,重庆丰都产野菊花中绿原酸含量最高为0.232%,咖啡酸含量整体偏低,江苏和安徽产野菊花中蒙花苷含量基本达到药典规定水平.     

毛细管电泳高频电导法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75 μm ID);1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.60),0.08 mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1～114.8 μg/mL(r=0.9995)和4.3～120.4 μg/mL(r=0.9996);平均回收率分别为95.9%和97.1%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

高效毛细管电泳法测定栀子中栀子苷的含量

目的:测定中药栀子中栀子苷的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(50μm×83cm,实际长度74cm),运行缓冲液为0.05mol.L-1Na2B4O7:0.01mol.L-1Na2HPO4=5∶1(16℃pH=9.2),分离电压为28kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为238nm。结果:栀子苷在0.5～1.75mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.64%,RSD为1.23%。结论:高效毛细管电泳法可用于测定栀子中栀子苷的含量。     

白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的毛细管电泳高频电导法测定

目的:建立白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度50 cm;1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.0),0.24mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为3.9～39.0 μg/ml(r=0.9991)和20.0～140.0 μg/ml(r=0.9990);平均回收率分别为97.1%和96.0%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于白花蛇舌草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

高效毛细管电泳法测定不同产地多叶棘豆中3种黄酮类化合物含量

目的:建立高效毛细管电泳法同时测定不同产地多叶棘豆中3种黄酮类化合物含量的方法。方法:采用高效毛细管电泳法,弹性石英毛细管柱75μm×50 cm,电动进样15 s,分离电压18 kV,毛细管温度25℃,检测波长为283 nm,运行缓冲液为0.25 mol.L-1硼砂30%乙腈溶液。结果:不同产地多叶棘豆中3种黄酮类化合物的含量有较大差异,所用实验条件下,3种对照品溶液分别在1.00～40.00(r=0.999 8),2.00～80.00(r=0.999 9),0.50～80.00 mg.L-1(r=0.999 6)具有良好的线性关系,平均回收率均>96.00%,RSD<2.0%。结论:建立的高效毛细管电泳法可作为多叶棘豆质量控制的一种方法。     

高效毛细管电泳法测定甘草栓中甘草酸和甘草次酸的含量

目的建立甘草栓中甘草酸、甘草次酸的含量测定新方法,为中药甘草制剂的质量控制提供新的检测方法.方法采用高效毛细管电泳法同时测定主要成分.电解缓冲液由25mmol/L硼砂溶液和100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液组成.熔融石英毛细管75μm×60cm,在20kV电压下运行,进样时间10s,检测波长为254nm,温度25℃.结果上述条件下,甘草酸、甘草次酸得到较好分离,加样回收率分别为99.2%和99.7%,RSD分别2.3%和2.6%.天间和天内精密度RSD在1.00%-3.00%(n=3).线性浓度范围在25-300 μg/ml.结论该方法简便、快捷、准确,具良好的精密度和回收率,可作为中药甘草制剂的质量控制方法.     

高效毛细管电泳法测定克炎肿片中维脑路通和香豆素的含量

目的测定克炎肿片中香豆素和维脑路通的含量.方法采用高效毛细管电泳法,布洛芬为内标,电泳缓冲液为25mmol·L-1硼砂-硼酸缓冲液(pH9.2),内含30mmol·L-1十二烷基磺酸钠及10%乙腈;运行电压20KV,检测波长214nm;结果维脑路通和香豆素线性范围分别为50-250μg·mL-1(r=0.9991)和25-125μg·mL-1(r=0.9993),平均回收率分别为98.4%和98.8%,RSD分别为1.6%及2.0%(n=5).结论该方法简便、准确、灵敏,适用于克炎肿片的质量控制.     

毛细管电泳法测定天山花楸中的黄酮类化合物

目的:建立简单、快速能同时分析天山花楸中3种黄酮类化合物(芦丁、金丝桃苷和槲皮素)的高效毛细管电泳法(HPCE).方法:采用熔融石英毛细管(58.5 cm×75μm),有效长度为48.5 cm,uncoated;缓冲体系为10 mmol/L的Na2B4O7-20 mmol/L的NaH2PO4(pH8.30);分离电压20 kV(+)→(-);电泳时间20 min;电泳温度25℃;压力进样0.5psi×20sec;柱上检测UV 254 nm(二极管阵列检测器).结果:3种黄酮类化合物在10 min内得到较好分离,芦丁、金丝桃苷、槲皮素在线性范围内与峰面积线性关系良好,样品平均回收率为99.5%、100.5%和99.7%.结论:本方法简单、快速,消耗小,结果准确可靠,可用于天山花楸中黄酮类成分测定及质量控制.     

HPCE法同时测定小儿清热止咳口服液中3个组分

目的:建立一种简单快速的小儿清热止咳口服液中麻黄碱、黄芩苷和甘草酸含量测定的毛细管电泳法(HPCE)。方法:利用毛细管区带电泳-紫外检测器测定3个指标成分的含量。电泳条件:以未涂层弹性融硅毛细管(50μm×50 cm,有效分离长度45 cm)为分离通道,25 mmol.L^-1硼砂缓冲液(pH 8.60)作为电泳介质,压力进样,进样时间6 s,运行电压10 kV,电泳温度25℃,检测波长192 nm。结果:麻黄碱、黄芩苷、甘草酸分别在0.004~0.225,0.024~1.50,0.021~1.33 mg.mL-1线性关系良好,三者加样回收率分别为98.3%,98.4%,97.1%。结论:HPCE法同时测定了小儿清热止咳口服液中麻黄碱、黄芩苷和甘草酸的含量,方法简便、快速,结果准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。     

一测多评法同时测定山苦荬中3种成分

目的建立一测多评法同时测定山苦荬Ixeridium chinense(Thunb.)Tzvel.中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷的含量。方法山苦荬70%甲醇提取物的分析采用CAPCELLPAK TYPEⅡSIZE C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇?0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;测定波长330 nm,以绿原酸为内标,计算其他2种成分的相对校正因子,再测定其含量。结果绿原酸、咖啡酸、木犀草苷分别在13.389~53.556μg/mL(r=0.9960)、8.070~32.280μg/mL(r=0.9971)、61.356~254.424μg/mL(r=0.9940)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.15%、99.01%、101.48%,RSD分别为2.3%、2.4%、2.6%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于山苦荬的质量控制。     

HPLC法测定蒲公英中绿原酸、咖啡酸及阿魏酸的含量

目的:用HPLC法测定蒲公英药材中绿原酸、咖啡酸及阿魏酸含量,对不同产地蒲公英的绿原酸、咖啡酸及阿魏酸成分进行研究。方法:采用依利特Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸水系统作为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃,检测波长为320nm,流速为1.0ml/min。结果:绿原酸、咖啡酸及阿魏酸分别在150.6~1506ng(r=0.9996),83.6~836ng(r=0.9993),4.4~44ng(r=0.9995)范围内呈良线性关系;平均回收率分别为98.78%(RSD为1.02%)、98.25%(RSD为2.03%)、98.24%(RSD为2.45%)。结论:HPLC法测定蒲公英中成分灵敏、准确,分离效果较好,可作为蒲公英质量标准评价提供依据,为临床合理用药提供科学依据。     

毛细管区带电泳法测定甜瓜蒂药材中葫芦素B的含量

目的建立毛细管区带电泳法(CZE)测定甜瓜蒂药材中葫芦素B含量的分析方法.方法采用石英毛细管(75 cm×75μm I.D.),以50 mmol/L硼砂溶液(含5%乙腈)为背景电解质,运行电压12.0 kV,紫外检测波长228 nm,以盐酸氯丙那林为内标测定不同产地的甜瓜蒂药材中葫芦素B含量.结果测定葫芦素B的线性范围为0.15～1.2 mg/mL,以相对峰面积对浓度回归的方程为y=0.003 4x 0.058,相关系数r=0.999 2(n=6).平均回收率100.2%(RSD=2.2%).结论该法简便快速、重现性好、低消耗和低污染,可用于测定甜瓜蒂药材中葫芦素B的含量.