人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸的高效液相色谱法测定

目的 :建立快速测定人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸 (fenofibricacid)的高效液相色谱方法。方法 :以乙腈 - 1mol·L-1盐酸 (95∶5 )直接沉淀血浆蛋白 ,色谱柱为配有Waters保护柱的YWG -ODS 10 μm 2 0 0mm× 4 0mm ,流动相为甲醇 -水 - 10 %磷酸 (76∶2 4∶1) ,检测波长 2 86nm ,外标法峰高定量。结果 :非诺贝酸的保留时间约为 4 4min ,定量线性范围 0 2 5～ 18 75 μg·mL-1,绝对回收率大于 85 % (n =5 ) ,方法回收率大于 90 % (n =5 ) ,日内日间RSD小于 10 % (n =5 )。结论 :本法简便快速、定量准确 ,适用于非诺贝特键康人体临床药代动力学研究     

HPLC法测定血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中非诺贝特活性代谢产物非诺贝特酸浓度。方法:以甲醇直接沉淀血浆蛋白,色谱柱为Waters sunfire C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(70:30),用磷酸调pH 2.5,检测波长286nm。结果:非诺贝酸的保留时间约为6.7 min,线性范围为0.2～20.0μg·ml~(-1)(r=0.999 9),最低定量限为0.2μg·ml~(-1),方法回收率99.28%～101.38%,提取回收率97.18%～107.28%,日内和日间RSD均小于10%。结论:本法简便、快捷、灵敏,适用于非诺贝特药物动力学研究。     

高效液相色谱法同时测定大鼠在体肠循环液中非诺贝特和非诺贝酸的含量

目的:建立同时测定大鼠在体肠循环液中非诺贝特和非诺贝酸的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kro-masil C18柱(150 mm×4.6 mm5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),pH3.0,柱温为室温,流速1.0mL.min-1,检测波长286 nm。结果:非诺贝特、非诺贝酸分别在0.25～124.68 mg.L-1、0.01～5.05 mg.L-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999和0.999 9。其平均回收率分别为98.83%、101.13%,RSD均小于4%。结论:该法操作简便、结果准确、灵敏度高,可同时测定大鼠在体肠循环液中非诺贝特和非诺贝酸的含量。     

人血浆中非诺贝酸的的HPLC测定及药物动力学研究

建立了HPLC法测定人血浆中非诺贝酸。以苄普地尔为内标,采用C18柱,流动相为甲醇-水-10%磷酸(70∶30∶1),检测波长286nm。非诺贝酸在0.1～25μg/ml浓度范围内线性关系良好,方法回收率96.8%～105.0%。24名男性志愿者单剂量口服非诺贝特200mg的药物动力学参数Tmax、Cmax、t1/2和AUC0→∞分别为(6.02±2.56)h、(5.33±3.81)μg/ml、(23.61±5.98)h和(169.75±126.96)μg·h·ml-1。     

HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特

目的采用HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特。方法采用Dikma C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(90∶10);检测波长:288 nm;柱温:25℃;体积流量:1.0 mL/min;进样量10μL。结果非诺贝特在2.0~12.0μg/mL与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);检测限和定量限分别为10、30 ng/mL;平均回收率为99.86%,RSD值为0.72%(n=9)。结论该方法准确、简便,可用于非诺贝特缓释片中非诺贝特的质量控制。     

HPLC法测定人血浆中非诺贝特酸的浓度

目的:建立非诺贝特酸简便快速的血浆样品提取及准确灵敏的高效液相色谱分析方法。方法:血浆样品加地西泮和乙腈,涡旋振荡,高速离心后进样分析。其中,色谱柱为Eclipse XDB C18,流动相为乙腈∶甲醇∶0.04mmol·L-1乙酸钠(冰乙酸调pH值为3.50)=45∶15∶40,检测波长为296nm。结果:乙腈能够去除绝大部分的血浆杂质,不干扰色谱峰;非诺贝特酸、内标地西泮保留时间分别约为4.10、5.40min。非诺贝特酸检测浓度在0.2~20μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);其低、中、高(0.5、5.0、18.0μg·mL-1)浓度的提取回收率分别为100.53%、102.64%、91.81%,日内RSD均<8%,日间RSD均<7%。非诺贝特酸血浆样品预处理室温放置24h及于—20℃冰箱中贮存15d稳定。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,符合生物样品测定要求,适合非诺贝特临床药动学的研究。     

反相高效液相色谱法测定非诺贝特片的含量

目的:建立反相高效液相色谱测定非诺贝特片含量的方法.方法:采用Lichrosorb-C18柱;流动相为乙醇-乙腈-水(60∶20∶20 ),流速为1.0 mL·min-1,检测波长286 nm.外标峰面积法定量.结果:对照品在4.5～31.5 mg·L-1范围内线性关系良好,回归方程为:C=1.64×10-5A-0.09, r=0.9999.平均加样回收率为100.1%,RSD为1.2%(n=9).结论:本法简便、快速、准确,可用于测定非诺贝特片的含量.     

胆碱非诺贝酸缓释胶囊在犬体内的药动学研究

目的 采用HPLC法测定Beagle犬血浆中非诺贝酸的浓度,初步研究胆碱非诺贝酸缓释胶囊在犬体内的药动学特征.方法 用乙腈直接沉淀血浆蛋白,以萘丁美酮为内标.采用Hypersil BDS C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(50∶50),检测波长为286 nm.6只Beagle犬单次口服胆碱非诺贝酸缓释胶囊135 mg,于后肢静脉取血,采用HPLC测定非诺贝酸的血药浓度,并用DAS2.0程序计算药动学参数.结果 非诺贝酸的血药浓度0.20 ～ 40.00 μg· mL-1与峰面积比的线性关系良好(r=0.999);相对回收率为88.22％ ～ 98.94％,绝对回收率为57.73％～58.65％;批内RSD＜6.76％,批间RSD＜5.05％.非诺贝酸在犬体内的药动学过程符合开放二房室模型,平均主要药动学参数t1/2α、t1/2B、V1/F、CL/F和AUC(0-t)分别为1.57h、13.25 h、8.28 L、1.12 L·h-1和127.34 μg·h·mL-1.结论 所用方法简便、灵敏、准确,适合于胆碱非诺贝酸缓释胶囊的药动学研究.非诺贝酸缓释胶囊在Beagle犬体内吸收和消除较慢,具有缓释特征.     

高效液相色谱法同时测定体内辛伐他汀和非诺贝特酸的含量

目的:建立双波长高效液相色谱法同时测定体内辛伐他汀和非诺贝特酸浓度的方法。方法:移取血清,加入环己烷-二氯甲烷(3∶1)混合溶液,沉淀蛋白后离心,上清液经氮气吹干,加流动相溶解后上机分析。采用Shimadzu VP-ODS分析柱(150mm×4.6mm),二极管阵列矩阵检测器,测定波长:辛伐他汀为238nm,非诺贝特酸为300nm,流动相:甲醇-水-10%磷酸(85∶14∶1),流速1.0mL.min-1,柱温为25℃。结果:辛伐他汀、非诺贝特酸分别在0.20~25mg.L-1(r=0.999 9)和0.05~25mg.L-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,最低检测分别为0.05mg.L-1和0.01mg.L-1。平均回收率分别为95.34%和91.80%,日内、日间精密度(RSD)均小于6.4%。结论:双波长高效液相色谱法同时测定体内辛伐他汀和非诺贝特酸浓度的定性定量方法简便快速、准确,适用于辛伐他汀和非诺贝特血药浓度的测定,以及合并用药后药动学、药效学和生物等效性方面的研究。     

HPLC法测定环丙贝特含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定环丙贝特含量及其有关物质。方法:色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈-0．1％磷酸(55:45),流速1．0 ml·min-1,检测波长为230 nm。结果:环丙贝特在10-514μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0．999 8,平均回收率为99．8％(RSD=0．6％,n=9)。结论:该方法简单、快捷、准确,可用于测定环丙贝特含量及其有关物质。     

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草次酸含量

目的建立玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定方法。方法采用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长为248 nm,流动相为甲醇水冰醋酸(体积比为89∶10∶1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为23~25℃。结果甘草次酸在15.2~243.2 mg.L-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,其回归方程为A=2.474×105ρ-7.920×105,(r=0.999 9),平均回收率为98.6%,RSD=0.79%(n=9)。结论RP HPLC法可用于玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定。     

HPLC法测定血浆中加替沙星的浓度

目的:建立HPLC-UV测定人体内加替沙星的血药浓度的方法。方法:以盐酸环丙沙星为内标,采用10％高氯酸为沉淀剂处理人血浆样品,色谱柱为Nova-PakC 3.9×150 nm,流动相为0.01 mol·L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈-三乙胺=90:20:0.55(用磷酸调pH为3.00),流速1.0 mL·min,在293nm波长处检测。结果:血药浓度线性范围为0.0574-5.508μg·mL(r=0.9999),最低检测浓度为0.0574μg·mL,回收率在98％-105％(n=5),日内和日间RSD均在10％以内(n=5)。结论:本方法简便准确,精密度高,重现性好,适用于加替沙星人体内血药浓度的监测、药代动力学研究及生物等效性研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的血药浓度

目的 :建立测定麦考酚酸 (MPA)血药浓度的方法并对肾移植病人给药后的血药浓度进行测定。方法 :采用高效液相色谱 (HPLC)法测定血药浓度 ,检测波长 30 3nm。乙腈 (含有 0 .1mol·L- 1磷酸 )作为血样的蛋白沉淀剂。色谱柱 :AgilentXDBC18(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相 :乙酸钠缓冲液 (pH =3.0 ,30mmol·L- 1)∶乙腈 =5 7∶4 3(V/V) ;流速 :1mL·min- 1。结果 :MPA血药浓度线性范围为 0 .6～ 30mg·L- 1(r =0 .9995 ,n =6 ) ,其血浆最低检测浓度为 0 .2mg·L- 1;低、中、高 3种浓度MPA的方法回收率为 (98.9± 1.5 ) % ,提取回收率为 (10 6 .73± 0 .2 7) % ;相应 3种浓度MPA的精密度RSD均小于 5 %。结论 :HPLC法能快速、准确对MPA进行血药浓度测定 ,可以用于MPA的临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血液和尿中帕尼培南-倍他米隆的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆及尿样品中帕尼培南 (panipenem ,PAPM)、倍他米隆(betamipron,BP)浓度。方法 :以 1mol·L-1MOPS(pH 7.0 )为稳定剂 ,PAPM浓度测定采用外标法 ,BP则采用内标法 ,内标物为N 苯甲酰 DL 丙氨酸。PAPM测定的色谱条件 :色谱柱为C18Diamosil(TM ) (2 5 0× 4.6mm ,5 μm) ;血浆中流动相为CH3 OH∶0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 5∶95 ,尿中流动相为CH3 OH∶ 0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 2∶98;检测波长为 2 99.3nm ;流速为 1 .6mL·min-1。BP测定色谱条件 :色谱柱同PAPM ;血浆中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 2 0∶1∶79,尿中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 1 2∶1∶87;检测波长为 2 40nm ;血浆中流速为1 .4mL·min-1,尿中流速为 1 .6mL·min-1。结果 :血浆中PAPM在 0 .5～ 5 0 .0mg·L-1范围、BP在0 .2～ 5 0mg·L-1范围内具良好线性关系 (r =0 .9999) ;尿中PAPM和BP在 2～ 2 0 0mg·L-1浓度范围内具良好线性关系 (r =0 .9999)。PAPM和BP平均方法回收率为 1 0 1 .69% ;日内、日间精密度RSD均 <5 %。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,适用于临床药动学及药效学的研究     

高效液相色谱法测定人血清中地西泮血药浓度及临床监测

目的 建立人血清中地西泮浓度测定的高效液相色谱法(HPLC),并用该法测定临床病人静脉滴注地西泮后的血药浓度.方法 人血清样品采用正戊烷萃取进行分析.色谱柱:SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(670:330:2.2:1.76),柱温:40 ℃,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:254 nm,进样量:20 μL.以氯氮平作为内标物.结果 地西泮在10~1 200 μg·L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.998 47),定量下限为10 μg·L-1.地西泮的高、中、低3种浓度相对平均回收率>95%,提取回收率均>70%,日内、日间的RSD均<15%(n=5).地西泮稳定性考察RSD均<15%(n=5).地西泮线性方程:Y=2 205.2X+1 876.1(r=0.998 47).临床20例病人分别滴注地西泮20 mg,1 d 2次,前5 d早晨治疗前采血均检测出地西泮血药浓度.结论 该方法灵敏度高,操作简便、快速、准确,可用于人血清中地西泮血药浓度监测,并为临床病人个体化给药提供参考.     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定母体及胎儿血浆中罗哌卡因和布比卡因的药物浓度

目的 :建立罗哌卡因、布比卡因血浆药物浓度的反相高效液相 (RP HPLC)测定方法 ,并测定其母体和 (或 )胎儿血药浓度 ,为临床合理用药提供参考。方法 :采用AgilentHPLC系统 ;色谱柱 :Dikma C18(5 μm ,4 .6× 15 0mm)。以罗格列酮作为内标 ,流动相为磷酸二氢钠缓冲液 (10mmol·L- 1,pH3.0 )∶乙腈 =78∶2 2 ,流速 1.0mL·min- 1,λ =2 10nm。结果 :罗哌卡因线性关系为Y =0 .0 2 95X -0 .0 2 98(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 99.82 % ;日内、日间RSD分别小于 2 .4 7% ,3.75 % ;布比卡因线性关系为Y =0 .0 2 87X + 0 .0 2 71(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 10 1.0 1% ;日内、日间RSD分别小于 2 .6 9% ,4 .75 %。测定 6 0个血样 ,罗哌卡因浓度为 0 .15～ 0 .7mg·L- 1,布比卡因为 0 .1～ 0 .5 8mg·L- 1。结论 :RP HPLC法简便、灵敏、准确 ,可以用来测定临床血样中罗哌卡因、布比卡因的药物浓度 ,可为临床合理用药提供参考。     

高效液相色谱法测定人血浆中复方氨酚帕马溴的含量

目的:建立快速测定人血浆中复方氨酚帕马溴含量的高效液相色谱法。方法:在盐酸酸性条件下用乙酸乙酯对血样进行提取,采用Diamonsil ~(TM)C_(18)柱,以茶碱为内标,同时测定血浆中对乙酰氨基酚和帕马溴的浓度。流动相:0．2％三氟乙酸水溶液:乙腈=87:13(V/V);检测波长:0．00～8．00 min为249 nm,8．01～13．00 min为278 nm。结果:对乙酰氨基酚和帕马溴的保留时间分别为5．9 min和11．3 min, 2药的线性范围都是0．02～20 mg·L~(-1),提取回收率大于60％(n=5),方法回收率大于90％(n=5),日内、日间RSD小于7．5％(n=5)。结论:本试验方法简便快速、灵敏准确,适用于复方氨酚帕马溴制剂药动学、生物等效性研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中头孢他美浓度

目的:建立以RP-HPLC法测定人血浆中头孢他美浓度的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18,流动相为0.04%高氯酸溶液-乙腈(83∶17),柱温为40℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长为265nm。结果:头孢他美检测浓度在0.125~8.0μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),最低检出浓度为0.125μg.mL-1,平均回收率为100.6%(RSD=1.2%);日内RSD≤5.3%(n=5),日间RSD≤4.0%(n=5)。结论:本方法简便、灵敏、准确、重现性好,可为头孢他美酯胶囊药动学和生物利用度研究提供参考。     

HPLC法同时测定茵山莲颗粒中绿原酸和原儿茶酸的含量

目的建立同时测定茵山莲颗粒中绿原酸和原儿茶酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为DiamonsiL C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-质量分数为0.2%的磷酸水溶液(体积比10∶90),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为285 nm,进样量为20μL。结果绿原酸与原儿茶酸质量浓度分别在4.80~43.2 mg.L-1、4.08~36.7 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.8%(RSD=1.0%,n=9)和98.5%(RSD=1.4%,n=9)。结论该方法操作简便准确,重复性好,可作为茵山莲颗粒质量控制方法之一。