不同提取方法对大黄游离蒽醌含量及其抑菌活性影响的研究

近年来研究表明大黄在幽门螺旋杆菌 (Ｈｐ)相关性胃炎和消化性溃疡的治疗方面具有较好的疗效。本实验从测定不同方法提取液中的游离蒽醌含量及其抗菌活性入手 ,探讨其相关关系 ,筛选最佳提取工艺 ,为制备用于治疗Ｈｐ相关性胃炎和消化性溃疡的大黄制剂提供提取方法依据。1　材料与仪器大黄 (购自广州市药材公司 ,经鉴定为掌叶大黄ＲｈｅｕｍＰａｌｍａｔｕｍＬ .或唐古特大黄Ｒ .ｔａｎｇｕｔｉｃｕｍＭａｘｉｍ .ｅｘＢａｌｆ.) ,大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素 (中国药品生物制品检定所 ) ,青霉素(中国药典品 )。菌种 :…     

大黄中游离蒽醌的提取方法探索

目的：探讨从中药大黄中提取主要游离蒽醌的实验方法,寻求简便高效可行的提取工艺。方法：在前人的研究基础上,分别用碱溶一酸沉法;乙醇直接提取法;硫酸水解一乙醇提取法;硫酸一氯仿、乙醚提取法等,来提取大黄中的主要有效成分。结果：汇总以上大黄中提取总蒽醌的方法发现,实验室用硫酸和氯仿（1：5）混合溶液提取两次,共3h,简便高效。结论：硫酸一氯仿提取法在实验室提取中高效可行。     

大黄游离蒽醌的制备与纯化

从中药大黄中提取总蒽醌（结合和游离２类）,经水解后用水化学试剂或大孔树脂制备总游离蒽醌（含大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）,进一步纯化得大黄酸和大黄素。     

5种大黄蒽醌类衍生物的同时测定及应用

目的 建立同时测定大黄药材中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,优化大黄蒽醌的超声提取工艺.方法 采用反相高效液相法,色谱柱:Waters C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.01%磷酸溶液 (3∶5∶2);柱温:25 ℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:225 nm.结果 5种游离蒽醌均具有较宽的线性范围且呈良好的线性关系(R2=0.998 7～0.999 7),平均回收率为92.79%～99.28%,日内精密度为0.65%～1.71%,日间精密度为2.52%～3.46%.结论 该方法成功应用于大黄活性物质的提取工艺优化,根据所建立的方法测得的5种游离蒽醌含量,确定了大黄蒽醌的最佳超声提取工艺为:以70%乙醇为溶剂、料液比为1∶30 (g∶ml)、超声提取2次、每次提取20 min.     

大黄蒽醌类的研究概况

根据国内外文献检索，综述对大黄蒽醌类成分的药理活性及其作用机理研究。结果证实，大黄蒽醌类成分除了具有泻下作用外，还有抗菌消炎、抗病毒、抗癌、保肝利胆、促智、抗衰老和延缓肾衰进程等作用。这些研究对大黄资源的进一步开发和利用具有重要的价值。     

微波技术在大黄游离蒽醌浸提中的应用

目的：研究微波技术对大黄游离蒽醌浸出量的影响，并与传统提取方法做比较。方法：采用正交试验法考察微波输出功率、药材粒径、浸出时间3个因素对提取效率的影响。优选大黄游离蒽醌的最佳浸出方案。以优选出的微波浸出方案为实验组，以常规煎煮法及乙醇回流法为对照组，进行平行实验。结果：药材粒径对大黄游离蒽醌浸出的影响高度显著（P＜0．01），功率对大黄游离蒽醌浸出的影响显著（P＜0．05），时间对大黄游离蒽醌的浸出有一定的影响（0．05＜P＜0．01），功率对大黄游离蒽醌浸出的影响显著（P＜0．05），时间对大黄游离蒽醌的浸出有一定的影响（0．05＜P＜0．01）。微波浸提法对大黄游离蒽醌的提取效率明显优于常规煎煮法，同乙醇回流提取法相当。结论：微波浸提法是一种提取效率高、操作简便、省时的提取中草药活性成分的新方法，值得推广应用。     

大黄蒽醌提取工艺研究

目的研究并建立大黄蒽醌的提取方法。方法采用HPLC法测定大黄中总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌的含量,用正交试验方法确定大黄蒽醌提取工艺。结果大黄蒽醌的最佳提取工艺为8倍量95%乙醇回流提取3次,每次1 h。结论该优化工艺简便易行,重现性好,可用于大黄蒽醌的提取。     

大黄中结合蒽醌的提取工艺研究

目的:对大黄中结合蒽醌的提取工艺进行优选研究.方法:采用L9(34)正交试验方法,以大黄中结合蒽醌的量为指标,对提取次数、提取时间及加水量3个因素进行考察.结果:各因素对结合蒽醌的含量影响的大小顺序为提取次数(A)＞提取时间(B)＞加水量(C),最佳工艺为:A3B2C3,即提取3次,每次1 h,加水11倍量.结论:该研究为含大黄制剂提供一种提取结合蒽醌的工艺方法.     

大黄控释片中四种游离蒽醌和蒽醌甙的含量测定

目的:建立大黄控释片中的质量控制方法。方法:以高效液相色谱法测定大黄控释片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量;并以紫外分光光度法测定其中的蒽醌甙总含量。结果:线性范围:芦荟大黄素0.6μg～3.0μg,r=0.9990;大黄酸0.28μg～1.4μg,r=0.9993;大黄素0.52μg～2.6μg,r=0.9999、大黄酚0.64μg～3.2μg,r=0.9996。平均回收率(%)分别为99.2±2.4、101.1±2.1、98.2±0.8、98.3±2.2。蒽醌甙含量以1,8二羟基蒽醌计为31.2～33.5mg·g1。结论:本方法可较好地控制大黄控释片的质量。     

大黄特征图谱研究及游离蒽醌含量测定

目的：建立大黄不同炮制品的特征图谱,对其中5种游离蒽醌类成分进行比较研究。方法：HPLC-DAD法建立大黄的特征图谱,同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种游离蒽醌的含量。流动相甲醇-0.1%HAc水梯度洗脱,检测波长270nm、420nm,流速0.8ml/min;柱温25℃。结果：所建立的特征图谱信息丰富,5个游离蒽醌在测定范围内线性关系较好（r〉0.9999）,平均回收率分别为100.3%、99.55%、96.56%、99.84%、101.3%。结论：不同炮制品其特征图谱有所差别,游离蒽醌表现出一些规律性的变化。     

蛇床子不同溶剂提取物抗氧化活性研究

目的: 研究蛇床子不同溶剂提取物的抗氧化活性。方法: 采用索氏提取法得到蛇床子甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和正己烷提取物,并测定了4种提取物总酚、总黄酮含量。通过测定提取物对二苯代苦味酰基(DPPH)自由基、2,2'连氨-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐(ABTS)自由基的清除能力和还原能力来研究其抗氧化能力。结果: 蛇床子不同溶剂提取物均具有良好的抗氧化活性,其中甲醇提取物抗氧化能力最强;抗氧化性能与提取物总酚和总黄酮含量存在着明显的量效关系。结论: 蛇床子提取物具有作为天然抗氧化剂的开发潜能。     

大黄中游离蒽醌的提取工艺优化研究

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄R.tanguticum Maxim. ex Balf.或药用大黄R. officinale Baill.的干燥根及根茎.     

几种提取方法对大黄蒽醌含量的影响

本文选取生产中常用的以水为溶媒的温浸法和夹层蒸汽煎煮法,以乙醇为溶媒的热回流法和渗漉法,探讨了不同溶媒、方法、时间对大黄蒽醌含量的影响。     

基于DPPH、ABTS和FRAP的中药女贞子抗氧化谱效关系研究

运用HPLC测定不同加热条件处理的女贞子药材的特征图谱,通过DPPH、ABTS和FRAP法测定不同条件处理女贞子的抗氧化能力,运用偏最小二乘法进行数据分析,研究女贞子量化特征图谱和抗氧化活性的相关性,探讨女贞子抗氧化活性的物质基础,并筛选活性色谱峰。从35个匹配特征图谱中筛选出S_1,S_2,S15,S_(24),S_(27),S_(29),S_(32),S_(33),S_(35)与女贞子清除DPPH自由基能力呈显著正相关;S_1,S_2,S_5,S_8,S_(16),S_(27),S_(33)与女贞子清除ABTS自由基显著正相关;S_(12),S_(20),S_(22),S_(28),S_(30),S_(31),S_(32),S_(34)与女贞子还原Fe~(3+)能力显著正相关。其中S_1,S_2,S_(27),S_(33)与女贞子清除DPPH自由基、ABTS自由基均正相关,S_(32)与女贞子清除DPPH自由基、还原Fe~(3+)能力均正相关。通过与对照品比对确定了S_3为红景天苷、S_(19)为木犀草苷、S_(21)为特女贞苷、S_(22)为橄榄苦苷、S_(23)为女贞苷、S_(33)为木犀草素、S_(34)为芹菜素。试验结果表明特女贞苷和红景天苷等虽是规定的表征女贞子药材优劣的指标成分,但女贞子药效并不是靠个别成分含量决定。通过分析与药效相关的化合物群的含量才能真实反映药材的质量。     

超声提取大黄游离蒽醌的研究

大黄为蓼科植物(Rheum plamatum.L),是常用中药,美国学者诺尔曼·泰勒在<改变世界的植物>一书中,将大黄列为有全球影响的十几种传统药物之一,其主要的药理是具有泻下作用、抗菌作用和抗肿瘤作用[1];对肾功能也有显著的药理临床作用[2],大黄提取物能有效地延缓慢性肾衰的进展,同时发现大黄能治疗糖尿病[3],其主要活性成分为蒽醌衍生物;最新研究表明,大黄蒽醌可抑制幽门螺杆菌[4].     

大黄蒽醌类成分随提取时间变化规律初探

目的：探讨大黄蒽醌类成分在单次和多次水提取过程中的变化规律。方法：对大黄药材进行单次和多次提取,采用分光光度法测定不同时间提取液中结合蒽醌、游离蒽醌含量。结果：第一次提取,第45min时,结合蒽醌含量最高;第二次提取时,第30min结合蒽醌的含量最高,而游离蒽醌含量都随着提取时间的增加而增加。结论：为避免结合蒽醌因受热时间过长而解离增加,大黄单次提取时,提取时间以45min为宜,两次提取时,第二次以30min为宜。     

荧光分光光度法测定大黄中游离蒽醌的含量

目的采用荧光分光光度法,建立了大黄中游离蒽醌类成分含量测定的方法。方法以丙酮为溶剂,在λex=460nm和λem=540 nm处测定荧光强度。结果测得游离蒽醌含量在0.25~3.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为F=122.81C 46.224(r=0.9996),最低检测限为0.25μg/ml,表明该法灵敏度高、重现性较好,且操作简便。结论该研究为测量大黄中活性成分游离蒽醌提供了一种有效可靠的分析方法。     

薄层扫描法测定大黄浸提液中游离蒽醌含量

目的 :建立大黄游离蒽醌的薄层分析方法。方法 :展开剂 :石油醚 -乙酸乙脂 -冰醋酸 (87∶ 6 .4∶ 6 ) ,展开三次 ,分别扫描。结果 :五种游离蒽醌可达到较好分离 ,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在 0 .0 30～ 0 .15 mg;0 .0 2 6～ 0 .130 m g;0 .0 40～ 0 .2 0 0 mg;0 .0 0 2～ 0 .0 10 mg线性关系良好。结论 :薄层扫描法是一种简便实用的游离蒽醌含量测定方法     

刺囊毛霉对三种大黄游离蒽醌的生物转化研究

目的：利用微生物转化的方法对大黄中的游离蒽醌类化合物进行结构修饰。方法：筛选了21种微生物对大黄酚(1)，大黄素甲醚(2)，大黄素(3)的转化作用。结果表明刺囊毛酶对大黄酚，大黄素甲醚，大黄素具有转化作用。结果：制备、分离刺囊毛酶对大黄酚，大黄素甲醚，大黄素的转化产物，分别得到大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(4)，大黄素甲醚-8-D-β-D-葡萄糖苷(5)，大黄素甲醚-1-O-β-D-葡萄糖苷(6)，ω-羟基大黄素(7)4个转化产物。利用半乳糖代替葡萄糖作为培养基的碳源，制备、分离刺囊毛酶对大黄酚的转化产物，初步考察了培养基中不同的碳源对糖苷化产物的影响。得到的转化产物为大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(8a和8b)的混合物，而非大黄酚的半乳糖苷。     

测定大黄蒽醌类成分样品制备方法的研究

大黄中含有多种化学成分 ,其中以蒽醌衍生物最能代表大黄的泻下、抑菌、止血等作用。此类成分测定方法 ,本文参考文献[1,2 ] ,对用氯仿回流提取游离型蒽醌和用硫酸水解蒽苷氯仿抽提的方法进行了研究。1　仪器和材料　　仪器 :Shimadzu LC- 1 0 A高效液相色谱仪。对照品 :芦荟大黄素 (aloe- emodin) ,大黄酸(rhein) ,大黄素 (emodin) ,大黄酚 (chrysophanol) ,大黄素甲醚 (physcion)购自中国药品生物制品检定所。　　试剂 :甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其他试剂均为分析纯。样品 :本实验所用大黄药材样品由作者购自不同产地 ,经北京大学医学…