丝石竹三萜成分的研究

丝石竹Gypsophila oldham ianaM iq·又名霞草、长蕊石头花,为石竹科石头花属植物,产于华北、山东、江苏等地。民间多以其根部入药,作“山银柴胡”用,主要用于治疗阴虚肺痨、骨蒸潮热、盗汗、小儿疳热、久疟不止。丝石竹已报道的化学成分主要是三萜皂苷化合物[1-3]。本实验报道对其中三萜成分的研究,丝石竹干燥根粉碎,经70%乙醇回流提取,正丁醇萃取,经反复正反相柱色谱,凝胶柱色谱,共分得6个三萜化合物,通过对理化常数和波谱数     

丝石竹的化学成分

丝囱竹（Gypsophila oldhamiana Miq．），又名霞草，为石竹科石头花属植物。产于辽宁、河北、山西、陕西、山东、江苏、河南。民间多以其根部入药，作“山银柴胡”用，主要用于治疗阴虚肺劳、骨蒸潮热、盗汗、小儿疳热、久疟不止。丝石竹已报道的化学成分有甾醇类、脂肪酸类和皂苷类等。为了使丝石竹在临床上得到正确应用并进一步开发其药用价值，我们对其化学成分进行了研究，本文报道从中分离和鉴定的11个化合物。     

霞草中三萜化合物的分离与结构鉴定

目的为开发利用霞草Gyp soph ila oldham iana根部资源,并从中寻找新的天然活性成分。方法利用多种柱色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和现代波谱技术并辅以化学方法进行结构鉴定。结果从霞草根部甲醇提取物的正丁醇部分和醋酸乙酯部分分得3个五环三萜化合物,分别鉴定为:齐墩果酸(o leano lic ac id,Ⅰ)、co llinsogen in(Ⅱ)、3-O--βD-xy lopyranosy l-(1→3)-[-βD-ga lactopyranosy l-(1→2)]--βD-g lucuronopyranosy l gypso-gen in(Ⅲ)。结论化合物Ⅲ为新化合物,命名为霞草苷Ⅰ(o ldham ianos ideⅠ);化合物Ⅰ和Ⅱ均为首次从该植物中分得。     

RP-HPLC法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量

穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscoreanip ponicaMakino的干燥根茎,收载于《中国药典》,含有多种水溶性和水不溶性皂苷,其中水不溶性皂苷主要为薯蓣皂苷元(diosgenin,C2 7H42 O3 )与不同糖类结合而成的薯蓣总皂苷[1 ] 。薯蓣皂苷元可选择先提取后水解法,或先水解再提取法、两相溶剂的直接水解提取法、生物降解法等进行测定[2 ] 。薯蓣皂苷元的测定方法有分光光度法[3 ] 、薄层扫描法[4] 、气相色谱法[5] 以及高效液相色谱法[6] ....     

银柴胡及其混淆品的比较鉴别

银柴胡为石竹科植物银柴胡 Stellaria dichotoma L.var.lanceolata Bge.的干燥根 ;性微寒、味甘 ;具有清虚热、除疳热的功效 ;用于阴虚发热、骨蒸劳热、小儿疳热。商品中常有同科植物的根灯心蚤缀、旱麦瓶草、苍蝇花、窄叶丝石竹、霞草混入伪充 ,现将银柴胡及其混淆品列表加以鉴别 (见表 1)。小结 :灯心蚤缀、旱麦瓶草、苍蝇花、窄叶丝石竹、霞草的药材形态与银柴胡略相似 ,但它们的根顶端通常无“珍珠盘”或珍珠盘不明显 ,无“沙眼”,味辛或苦涩而不甘甜。银柴胡的成分与其伪品有所不同 ,其功能主治也略有别 ,应注意区别。表 1　银柴胡及…     

黄山药化学成分的研究

黄山药 Dioscorea panthaica Prain et Burkill为我国特有的薯蓣科薯蓣属植物 ,主要分布于云南、贵州、四川、湖南等地区 ,根茎含薯蓣皂苷元 1 .7%～2 .3% ,生药能祛风除湿 ,清热解毒 ,可治胃病、风湿性心脏病、风湿性关节炎、跌打损伤、牛马炭疽病[1] 。我们对其甾体皂苷类成分进行分离 ,通过硅胶柱色谱及 HPLC分离鉴定了 5个化合物 :progenin( ) ,progenin( ) ,薯蓣皂苷 (dioscin, ) ,纤细皂苷(gracillin, ) ,pseudoproto- dioscin( )。其中 ～ 为已知化合物 , 系首次从该植物中分得。1　仪器和材料熔点仪用 Yanoco MP- 53显微熔点测…     

丝石竹水层总皂苷部分的抗肥胖作用

丝石竹(Gypsophila oldhamiana)属瞿麦科多年生草本植物。根部称山银柴胡，具有解热作用，常作为银柴胡的代用品使用，亦用于因风湿病、肺结核等发热性消耗性疾病所致虚弱疲劳等。此次，就丝石竹水层的总皂苷部分对高脂肪饮食诱发小鼠肥胖的影响进行了探讨。     

微波法提取木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的工艺研究

目的:建立木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的微波提取方法,为木鳖子药材的进一步开发利用提供实验依据。方法:实验采用微波提取技术,以丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯含量为指标,考察乙醇浓度、微波功率、提取时间及提取温度对提取工艺的影响。结果:丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的线性范围为0.024~0.120 mg,平均加样回收率为100.2%。微波提取的最佳提取工艺为35%乙醇65℃,400 w提取12 min,平均提取率为0.267%。结论:微波法提取木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的方法可靠稳定,优选出的提取工艺简单、节能、省时可行。     

三角草化学成分研究(Ⅱ)

对三角草的继续研究中,又分得3个化合物,经光谱数据分析,分别鉴定为4',5,7-三OH-6,8-二甲基黄酮(4',5,7-trihydroxy-6,8-di-C-methyflavone)、海可皂苷元(hecogenin)和β-谷甾醇.这三个化合物均是首次从该植物中分得.     

文摘

357 从特勒亮丝草分得高野尻霉素异构物及其糖甙[英]/Asano N…//J Nat Prod.-1997,60(2).-98～101研究发现,天南星科植物特勒亮丝草(拟)Aglaonema treubii Engl.全草的50％乙醇提取物有强力抑制α-葡萄糖甙酶活性。经各种离子交换柱层析分得2(R),5(R)-双(羟甲基)-3(R),4(R)-二羟基吡咯烷(1),α-高野尻霉素(α-homonojirimycin,2),β-高野尻霉素     

HPLC法测定西洋参茎叶总皂苷降解物中20（S）-人参皂苷Rg3的含量

西洋参 Panax quinquefolium L.为五加科人参属植物 ,根部入药。 1 998年尹建元等从野山参茎叶皂苷中首次分离得到人参皂苷 Rg3 [1] 。 2 0 0 2年孟勤等从西洋参叶中首次分离得到人参皂苷 Rg3 [2 ] 。人参皂苷 Rg3 具有明显抑制乙酰胆碱刺激牛肾上腺素嗜铬细胞分泌儿茶酚胺的作用 [3 ] ,并且人参皂苷Rg3 毒性小 ,生物活性强 ,是很具有开发价值的天然活性成分 ,但人参皂苷 Rg3 在自然界存在甚少。为了获得大量人参皂苷 Rg3 ,我们采用西洋参茎叶提纯总皂苷并制备二醇组皂苷[4] ,再将二醇组皂苷进行降解制备人参皂苷 Rg3 。本实验采用 HPL…     

旱麦瓶草中皂甙元的分离和结构鉴定

<正> 商品称旱麦瓶草(Silene jenisseensisWilld)根为黄柴胡、铁柴胡,是石竹科植物,中医作银柴胡入药。作者从其中分得的皂甙部位经酸水解分得皂甙元(Ⅰ)为quillaic acid。实验部分熔点测定用柳本微量熔点测定装置。核磁共振仪用JEOL FX-90Q 型。质谱仪用JEOLJMS-D300型。     

金铁锁有效部位的化学成分

目的:研究金铁锁有效部位的化学成分.方法:采用柱色谱法从金铁锁的正丁醇部位分离得到7个化合物,通过波谱技术鉴定了5个化合物.结果:5个化合物分别是16-异皂树酸(16-isoquillaic acid,1)、丝石竹苷元(gypsogenin,2)、α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(α-spinasterol-3-O-β-D-glucoside,3)、α-菠甾醇(α-spinasterol,4)、胡萝卜苷(daucosterol,5).结论:化合物1～3为首次从金铁锁中分离得到的天然化合物.     

3个辽东楤木三萜皂苷同分异构体的电喷雾质谱区分

该研究采用超高效液相色谱串联三重飞行时间质谱(UPLC-Triple-TOF-MS)对3个辽东楤木三萜皂苷同分异构体(Ⅵ,Ⅶ和B)进行质谱区分。通过分析楤木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2)的[M+Na]+的二级质谱(CE=90 e V),二者在m/z981.502 5[Y0α+Na]+,819.443 3[Y0α-Glc+Na]+,527.157 2[C3β+Na]+,509.150 4[B3β+Na]+和365.106 5[C3β-Glc+Na]+处产生了相同的碎片离子峰,而楤木皂苷B(3)的[M+Na]+二级质谱在m/z 671.198 2和689.208 7处产生了2个明显不同的碎裂离子峰,其分别归属于[B4β+Na]+和[C4β+Na]+。因此,[B4β+Na]+和[C4β+Na]+可作为化合物3区分其他两个异构体(1和2)的特征性的诊断离子。进一步分析楤木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2)的[M+NH4]+或[M+H]+的二级谱图(CE=40 e V),二者在m/z 455.350 7和437.341 2处产生相同的苷元脱水碎片离子峰,其分别归属于[苷元-H2O+H]+和[苷元-2H2O+H]+。楤木皂苷Ⅵ(1)的苷元类型是刺囊酸,其[苷元-2H2O+H]+和[苷元-H2O+H]+的离子强度比值1,而楤木皂苷Ⅶ(2)的苷元类型是常春藤,其[苷元-2H2O+H]+和[苷元-H2O+H]+的离子强度比值1,基于此可以有效区分楤木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2)。以上研究表明,利用电喷雾二级质谱法可以快速、简便、准确地区分3种楤木皂苷(Ⅵ,Ⅶ和B)异构体。     

五指莲重楼的化学成分研究

目的 研究五指莲重楼Paris axialis根茎中的化学成分.方法 采用溶剂法提取,利用正相硅胶色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定.结果 从醋酸乙酯层和正丁醇层中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、豆甾醇(2)、薯蓣皂苷元(3)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡哺鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、木犀草素(8)、木犀草苷(9)、柚皮素(10)、槲皮素(11)和槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(12).结论 化合物1～3、7～12为首次从该种植物中分离得到,其中化合物8～10和12为首次从该属植物中分离得到.     

银柴胡及其混淆品的紫外光谱鉴别

银柴胡为石竹科植物银柴胡的根。但同科植物旱麦瓶草、苍蝇花、窄叶丝石竹、丝石竹的根也常充作银柴胡入药。本文用紫外光谱法对它们进行鉴别。1.材料银柴胡为石竹科植物Stellaria dichotoma L.var.lanceolata Bge.的根;旱麦瓶草为石竹科植物Silene jenisseensis Willd.的根;苍蝇花为石竹科植物S.fortunei Vis.的根;窄叶丝石竹为石竹科植物Gypsophila licentiana Handmazz的根;丝石竹为石竹科植物G.oldhamiana Miq.的根。     

繁缕中游离氨基酸的测定

繁缕Stellaria m edia(L.)Cyr为石竹科(Caryophyllaceae)繁缕属(Stellaria)植物繁缕的全草。又名蘩蒌(《别录》),滋草(《千金良治》),鹅肠菜,鹅儿肠菜(《纲目》),五爪龙(《湖南药物志》),狗蚤菜(《广西药植名录》),鹅馄饨(《中草药手册》)等。生于原野及耕地,全国各地均有分布[1~3],以野生为主。本品地上部分可药用也可食用,营养丰富,富含多种化学成分,包括黄酮、皂苷、脂肪酸、植物甾醇等[1~4]。据测定,每100 g本品的食用部分含水91.6 g,脂肪0.3 g,蛋白质1.8 g,纤维素1.4 g,钙150 mg,磷10 mg,此外,还含有多种维生素和矿物质[5]。繁缕食用…     

光叶闭鞘姜的化学成分研究

光叶闭鞘姜是姜科 Zingiberaceae闭鞘姜属Costus.在我国已发现的五个种中的一个种[1] ,分布于云南、广东和广西等地。根茎具有利尿消肿的功效 ,可用于治疗肝硬化腹水、尿路感染、肾炎水肿、无名肿毒等症[2 ] 。由于光叶闭鞘姜的研究目前尚属空白 ,而与其同属的闭鞘姜 ,国内外学者则做了较多的研究 :已从中分得薯蓣皂苷元、谷甾醇苷等多种甾体皂苷类成分 ,及挥发油、生物碱等成分 [3 ,4 ,5,6,7]。并因其是薯蓣皂甙元的主要来源而认为其可作为合成激素原料生产的廉价新资源[8,9] 。基于上述情况 ,作为与闭鞘姜同属的植物 ,光叶闭鞘姜亦可考虑…     

西洋参茎叶皂苷水解产物中稀有抗肿瘤成分的化学研究

目的研究西洋参Panax quinquefolium茎叶皂苷酸水解产物的化学成分。方法利用硅胶柱色谱等各种色谱技术对西洋参茎叶皂苷酸水解产物进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果从西洋参茎叶皂苷酸水解产物中分离得到8个化合物,分别鉴定为20(S)-人参二醇[20(S)-panaxadiol,Ⅰ]、20(S)-原人参二醇[20(S)-protopanaxadiol,Ⅱ]、20(R)-原人参二醇[20(R)-protopanaxadiol,Ⅲ]、20(S)-人参三醇[20(S)-panaxatriol,Ⅳ]、24(R)-拟人参皂苷元[24(R)-ocotillol,Ⅴ]、20(R)-原人参三醇[20(R)-protopanaxatriol,Ⅵ]、20(R)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇[20(R)-dammarane-3β,12β,20,25-tetrol,Ⅶ]、20(R)-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇[20(R)-dammarane-3β,6α,12β,20,25-pentol,Ⅷ]。结论化合物Ⅰ～Ⅷ为首次从西洋参茎叶皂苷酸水解产物中分得的人参皂苷元衍生物。其中Ⅳ、Ⅶ、Ⅷ为从西洋参根、茎、叶、果、花蕾中首次发现。化合物Ⅶ为本课题组从人参果皂苷中首次发现和报道的具有显著抗肿瘤活性的原人参二醇型皂苷元衍生物。     

柴胡与掺伪品的鉴别

近年来,我们发现商品柴胡药材中有大量其它植物的根掺杂,甚者掺入量高达40%。经鉴定掺伪品主要是石竹科蝇子草属植物旱麦瓶草(Silene jenisseensis)的干燥根及少量丝石竹属植物窄叶丝石竹(Gypsophila licentiana)的根。今将其鉴别分述如下。柴胡:根呈类圆锥形,下部多分枝,长约6～15cm,直径0.3～1cm;表面灰褐色,具纵纹,支根痕和皮孔。质硬、韧,具纤维