醋酸艾司利卡西平片溶出度的测定

目的:建立醋酸艾司利卡西平片溶出度的测定方法。方法:根据《中国药典》2010年版溶出度测定方法第二法(桨法),以pH 4.5磷酸盐缓冲溶液为溶媒,转速为50 r.min-1,于30 min取样,在波长288 nm处采用紫外分光光度法测定3批样品的吸光度,并计算溶出度。结果:醋酸艾司利卡西平检测浓度线性范围为5～30μg·mL-(1r=0.999 8);平均回收率为99.74%,RSD=0.47%。3批样品平均溶出度分别为82.06%、82.72%、82.64%。结论:所建立的溶出度测定方法简单、可靠,可用于醋酸艾司利卡西平片溶出度的测定。     

地奥司明乳膏的制备及其含量测定

目的:制备地奥司明乳膏并建立其含量测定方法。方法:以地奥司明为主药、月桂氮酮等为基质,采用乳化剂后加法制备乳膏,用高效液相色谱法测定地奥司明乳膏中地奥司明的含量。结果:所制得制剂为水包油型乳膏,地奥司明检测浓度线性范围为0.102～0.459mg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为99.56%(n=9,RSD=0.352%)。结论:本制剂制备方法简单、可行,含量测定方法准确、简便、快速。     

HPLC法测定他克莫司片的含量

目的 建立他克莫司片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为KROMASIL C8柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为异丙醇-水(35∶65),柱温为50℃,流速1.0mL·min-1,检测波长为220nm;对3批他克莫司片进行含量测定.结果他克莫司浓度在50～750 μg·mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率分别为99.91%(n=9),RSD为0.56%,3批样品中他克莫司的含量分别为99.81%,99.82%,100.09%.结论 本法测定他克莫司的含量,简便快捷,结果准确、重现性好,易于操作,可用于他克莫司含量的测定.     

他克莫司软膏体外释放效率检测方法的研究

探究建立一种他克莫司软膏体外释放效率的测定方法。采用改进Franz扩散池进行体外释放试验，以高效液相色谱法测定接收介质中他克莫司浓度，考察了他克莫司在不同比例的乙醇-生理盐水溶液中的溶解度，不同种类人工膜及其膜孔径大小对他克莫司体外释放率的影响，最终确定选择以乙醇-生理盐水(40∶60)为接收介质，孔径为1.2μm的混合纤维膜为释放隔离膜进行他克莫司软膏体外释放效率的测定。该方法适用于他克莫司软膏的体外释放试验，可为软膏处方的筛选优化及质量控制提供实验依据。     

昂丹司琼口腔溶解薄膜剂含量测定方法的研究

目的建立昂丹司琼口腔溶解薄膜剂含量测定方法。方法采用HPLC法测定昂丹司琼口腔溶解薄膜剂中昂丹司琼的含量。结果 HPLC法测定的平均回收率为99.9%,RSD为0.3%,回收率良好。昂丹司琼在5.1¹022.4μg/mL浓度范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0。结论采用HPLC法测定昂丹司琼口腔溶解薄膜中昂丹司琼的含量,专属性强,灵敏度高,重现性好,能够很好的控制产品的质量,将该法订入质量标准。     

盐酸倍他司汀含量测定的不确定度评估

目的：使盐酸倍他司汀含量测定方法受控。方法：通过建立数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度的分量进行评估。结果：计算各分量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论：建立的不确定度评估方法可用于电位滴定法测定盐酸倍他司汀含量的不确定度评估。     

HPLC法测定司帕沙星分散片的含量

目的建立司帕沙星分散片中司帕沙星的高效液相色谱测定方法。方法ODS-C18柱(4.6mm×200mm,5μm);0.05mol.L-1十二烷基硫酸钠溶液(磷酸调pH至3.0)-乙腈(60∶40)为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长275nm。结果司帕沙星浓度在30～70μg.mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.8%(n=9)。结论该方法可用于司帕沙星分散片的质量控制。     

洛莫司汀脂质体包封率的测定

目的对洛莫司汀脂质体进行质量评价,建立洛莫司汀脂质体包封率的测定方法。方法采用微柱离心法分离洛莫司汀脂质体与游离药物,采用HPLC法测定洛莫司汀含量。结果微柱离心法对洛莫司汀游离药的吸附率在97.25%~98.36%内,空白脂质体回收率在98.60%~100.5%内,洛莫司汀脂质体和游离洛莫司汀得到良好的分离;在选定色谱条件下,洛莫司汀与脂质体分离良好,辅料不干扰测定,洛莫司汀质量浓度在0.5~50.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),日内和日间RSD均小于2%(n=5),加样回收率在97.96%~98.79%内。结论微柱离心-HPLC法可用于洛莫司汀脂质体包封率的测定。     

HPLC法测定吡嘧司特钾滴眼液的含量

目的建立高效液相色谱法对吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件:Agilent Zorbax SB-Aq C18柱,流动相为:甲醇-水(用冰醋酸调pH值为3.5)(40∶60),检测波长为357nm,流速为1.0mL.min-1。结果在选定的色谱条件下吡嘧司特钾滴眼液中辅料对主药无干扰,样品在1~50μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.96%,RSD为0.2%。结论本方法简便,准确,专属性强,可用于吡嘧司特钾滴眼液的含量测定。     

HPLC法测定他克莫司胶囊的含量

目的建立他克莫司胶囊含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为流动相：乙腈-水-磷酸（700：300：1）,柱温为60℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为215nm;对3批他克莫司胶囊进行含量测定。结果他克莫司浓度在12．5～125mg·L^-1范围内,峰面积和浓度线性关系良好,平均回收率为98．8％（n=9）,RSD=1．20％;3批样品中他克莫司含量分别为98．81％,98．67％,98．92％。结论该法测定他克莫司胶囊的含量,简便快捷,结果准确,重现性好,易于操作,可用于他克莫司胶囊含量的测定。     

基于非布司他生理药动学模型预测潜在药物相互作用

目的：建立非布司他在健康人体内的生理药动学（PBPK）模型,计算人体内不同部位的药物浓度,预测非布司他对基于CYP2C8和CYP2D6介导代谢的药物的潜在相互作用（DDIs）。方法：通过文献收集和ADMET Predictor^TM软件预测获得非布司他建模的理化性质参数、生物药剂学参数、人体生理参数等;同时收集不同给药剂量非布司他在人体内的血药浓度（PK）数据,建立并验证PBPK模型。采用PBPK模型计算非布司他在肠道上皮细胞浓度、血浆达峰浓度、肝脏达峰浓度、肝脏入口游离药物浓度,预测非布司他与基于CYP2C8和CYP2D6代谢酶代谢药物的DDIs。结果：PBPK模型预测非布司他不同剂量下的药-时曲线与实测值拟合良好。预测的非布司他不同剂量下药动学参数（AUC,C_max,T_max）与实测值相近,倍数误差<2,模型准确可靠。DDIs预测结果显示采用肝脏达峰药物浓度与肝入口游离药物浓度来代替酶活性位点抑制剂浓度作出的DDIs预测结果更与临床结果相符合,即非布司他在健康人群日服用80 mg剂量下,基本不会对由CYP2C8和CYP2D6酶代谢的药物产生明显的DDIs。结论：所建立的PBPK模型可较好预测非布司他的体内药时曲线与机体不同部位的药物浓度,且能准确预测药物可能的相互作用。     

HPLC法测定甲磺酸多拉司琼的含量

目的:建立以HPLC法测定甲磺酸多拉司琼含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水-1mol·L-1甲酸铵(450∶440∶110),用三乙胺调pH值至8.0,流速为1.0mL·min-1,检测波长为285nm。结果:甲磺酸多拉司琼检测浓度在24～56μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996);平均加样回收率为99.7%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该法操作简便、灵敏度高、重现性好,可作为甲磺酸多拉司琼及其制剂的含量测定方法。     

昂丹司琼温度敏感型原位凝胶体外释药动力学研究

目的：制备昂丹司琼温度敏感型原位凝胶并研究其体外释药动力学。方法采用温度敏感型原位凝胶为载体,制备昂丹司琼原位凝胶控释给药系统,建立昂丹司琼高效液相色谱测定方法,探索温度、转速、聚合物浓度及不同介质等因素对释药行为的影响。结果制得的昂丹司琼/泊洛沙姆407原位凝胶在pH 6.25的0.9％氯化钠溶液中,室温时为液体状态,在接近体温条件下转化为半固体状态,释药规律具有Highchi平方根定律模型特征。结论该制剂具有显著的温度敏感型控制缓释特征,且制备方法简单,用药剂量易于控制,极具应用前景。     

司帕沙星注射液的研制及质量控制

目的：制备司帕沙星注射液，建立质量控制标准。方法：司帕沙星与苹果酸、甘露醇制成注射液，用高效液相法测定其含量。结果：司帕沙星在10-100цg/mL浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数r=0.9999。平均回收率为99.35%，RSD为1.02%。结论：该制剂制备方法简单，含量测定方法准确、可靠。     

反相高效液相色谱法测定格拉司琼血药浓度

目的 :建立格拉司琼血药浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法 :以甲醇 0 .0 5mol·L-1醋酸钠缓冲液 (pH6 .0 ,含0 .2 5 %三乙胺 ) (83∶17)为流动相 ,激发波长为 30 5nm ,发射波长 36 5nm ,血浆样品采用乙酸乙酯提取后进样。结果 :格拉司琼在0 .2～ 15 μg·L-1浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率 (98.6± 7.4) % ,日内RSD≤ 4.9% ,日间RSD≤ 8.5 %。结论 :方法简便 ,准确 ,灵敏 ,可用于格拉司琼血药浓度测定。     

复方司帕沙星中空栓剂的制备及质量控制

目的:制备复方司帕沙星中空栓剂并进行质量研究。方法:以半合成脂肪酸甘油酯为基质,司帕沙星和替硝唑为主药制备;建立双波长分光光度法测定司帕沙星和替硝唑的含量,并考察室温留样6mo的药品稳定性。结果:司帕沙星检测浓度线性范围为2.0～10.0μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率98.41%(RSD=1.40%),替硝唑浓度线性范围为4.0～20.0μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率98.62%(RSD=0.40%)。结论:该制剂制备及含量测定方法简单,成品质量稳定、刺激性小。     

他克莫司胶囊含量与溶出方法学研究

目的:建立他克莫司胶囊溶出度及含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定他克莫司胶囊含量与溶出度,流动相为乙腈-水(75∶25),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温50℃,进样量20μL。结果:他克莫司在浓度0.007～0.124 mg.mL-1范围内,峰面积和浓度线性关系良好,Y=12 254 969.460 5X-11 833.369 0,r=0.999 5;溶出度、含量重现性良好,RSD分别为1.08%、0.86%;平均回收率为99.71%(n=9),RSD为0.63%。以水为溶出介质时,需静置6～10 h达到异构平衡,峰面积重复性较好。结论:HPLC测定他克莫司胶囊的含量与溶出度,重现性好、结果准确、易于操作,可用于他克莫司胶囊溶出度及含量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人胎盘灌流液中奥司他韦和羧酸奥司他韦浓度

目的建立人胎盘灌流液中奥司他韦和羧酸奥司他韦的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。方法以甲硝唑为内标,胎盘灌流液样品经沉淀蛋白处理,色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡ柱(2.0 mm×75 mm,2.2μm);0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1;电喷雾电离源,正离子多离子反应监测,奥司他韦和羧酸奥司他韦定量离子对分别为m/z 313.0→166.1和m/z 285.1→197.1。结果奥司他韦和羧酸奥司他韦分别在0.41~100 ng·m L-1、4.1~1 000 ng·m L-1范围内线性关系良好,平均方法回收率89.3%~104.7%,日内及日间RSD均小于15%,稳定性考察结果良好。结论本方法可用于人胎盘灌流液中奥司他韦和羧酸奥司他韦浓度的检测。     

高效液相色谱法测定司帕沙星注射液的含量和有关物质

目的探讨司帕沙星注射液中司帕沙星和有关物质的测定方法。方法高效液相色谱法(HPLC法);采用PhenomenexC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸缓冲液(pH=2.5)-乙腈(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为297nm。结果司帕沙星浓度在2～50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.80%,RSD为0.74%;有关物质的检查准确、专属性强、重现性好,最低检测限为0.5ng(S/N=3)。结论HPLC法灵敏、准确、简便,可用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定吡嘧司特钾分散片的含量

目的建立高效液相色谱法对吡嘧司特钾分散片的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法.色谱条件:Agilent TC-C18柱,流动相为:甲醇-水(用冰醋酸调pH值为3.5)(40∶60),检测波长为357nm,流速为1.0mL·min-1.结果在选定的色谱条件下吡嘧司特钾分散片中辅料对主药无干扰,样品在0.5～25μg·mL-1内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=1.0000,平均回收率为99.98%,RSD为0.2%.结论本方法简便,准确,专属性强,可用于吡嘧司特钾分散片的含量测定.