乙醇脱氢酶3的遗传多态性对摄入乙醇唾液和全血中乙醛含量的影响

目的　探讨不同乙醇脱氢酶 3(ADH3)基因型对乙醇体内氧化的影响。方法　采用PCR扩增反应测定ADH3基因型 ,将 2 2名健康受试者分为ADH31 -1 ,ADH31 -2 和ADH32 -2 3组。受试者一次po 0 .3g·kg-1 乙醇后 ,采用高效液相色谱荧光法测定 4h内唾液和全血中的乙醛浓度经时过程。结果ADH31 -1 组的乙醛唾液cmax为 (1 2 .5± 2 .3) μmol·L-1 ,AUC为 (1 .4± 0 .4)mmol·min·L-1 ;ADH31 -2 组唾液cmax为 (9.4±1 .7) μmol·L-1 ,AUC为 (1 .1±0 .3)mmol·min·L-1 ;ADH32 -2 组唾液cmax为 (8.7± 2 .2 )μmol·L-1 ,AUC为 (0 .93± 0 .1 9)mmol·min·L-1 。ADH31 -1 组的唾液中乙醛浓度显著高于ADH31 -2 和ADH32 -2 组 ,但全血中的组间差异不如唾液中明显。结论　基因型为ADH31 -1 的个体在摄入乙醇后唾液中乙醛量显著增加 ,提示ADH31 -1 个体酗酒时由乙醛引发病理损害的风险性较大     

高效液相色谱法测定环孢素A的全血浓度

目的 建立的全血中环孢素A的HPLC测定法。方法 全血经多步处理后采用C₁₈柱(150mm×4.6mm,10μm)分离;流动相为甲醇-水(80∶20);流量为1.0ml/min;检测波长为214nm;柱温为65℃;环孢素D为内标。结果 全血中杂质不干扰样品的测定,标准曲线线性关系良好(r=0.998);最低可定量浓度为50ng/ml;高、中、低3种浓度的日间和日内变异均小于10.0%;相对回收率在95.9～105.1%;符合药物生物样品分析要求。     

高效液相色谱法测定含服替硝唑含片后唾液中含量的药时关系

用高效液相色谱法测定了含服替硝唑含片后人唾液中替硝唑含量，用高氯酸沉淀蛋白质后，直接ＯＤＳ柱上测定，紫外检测波长３１７ｎｍ，流动相为甲醇－水＝冰醋酸（２５：７５：０．１），方法回收率在９９％以上，最小检测限为０．１０ｍｇ／Ｌ；该方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法固相萃取测定全血环孢素A浓度

目的:采用高效液相固相萃取法快速测定全血环孢素A的浓度。方法:全血经低渗溶血,乙腈沉淀蛋白,用SPE固相萃取桂萃取,50％甲醇洗杂质,95％甲醇洗脱,收集洗脱液,挥干,乙腈重溶,上机。本法采用反相C_(18)色谱柱,柱温为72℃,流动相为乙腈-甲醇-水(3:1:1),检测波长210nm。结果:本法在40～1500μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系。全血中CsA平均提取回收率87.8％,RSD小于10％。结论:本方法特异性高,灵敏度好,既适合环孢素A的临床常规监测又适合药动学研究。     

高效液相色谱法测定甲硝唑的唾液浓度

本文报告用反相高效液相色谱法测定人体唾液中甲硝唑含量的方法。服药后的唾液用高氯酸去蛋白后直接进弹测定,紫外检测波长为320nm,采用外标法定量。本法的灵敏度为2ng/ml,标准曲线的线性迭40μg/ml。本法的回收率为为95.23～101.5%,平均97.69%,批内CV%=1.32,批间CV%=3.25。本法可有效地应用于甲硝唑的临床药理学研究。     

高效液相色谱法测定全血中葛根素含量

建立一种测定全血中葛根素浓度的HPLC方法。方法 :以Nova pakC18、4μm色谱柱为分离柱 ,以甲醇 水 (30∶70 )为流动相 ,采用HPLC法测定。结果 :全血中葛根素在浓度为 2～ 2 0 μg·ml-1范围内线性良好 (r =0 .9997) ,平均回收率为(97.1± 0 .8) % ,供试液日内RSD为 1.15 % ,日间RSD为 5 .2 7% ,最低检测浓度为 0 .1μg·ml-1。结论 :本文建立了一个可靠、简便的测定全血中葛根素的HPLC法。     

匹莫林血清浓度和唾液浓度的相关性

用高效液相色谱法(HPLC)测定5名多动综合征患儿口服匹莫林片剂后的体浓度。约服药后2h,其血药浓度和唾药浓度均可到达峰值。血药和唾药的消除半减(衰)期分别为8±3h和7±3h(n=5);两者无显著性差异(p>0.05)。服药后24h的唾药浓度和血药浓度的比率为0.76±SD 0.17,回归方程:C_(血清)=0.9008C_(唾液)-0.2192,v=0.9765,p<0.001(n=30)。结果表明,用唾液浓度可替代血清浓度进行匹莫林的药物动力学研究。     

HPLC-FLD同时测定全血中加替沙星和莫西沙星含量

目的建立一种灵敏、可靠的全血中加替沙星和莫西沙星的高效液相色谱荧光检测方法。方法样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters OasisMAX小柱进行净化,甲醇-乙腈-0.2%甲酸（15∶15∶70）为流动相,采用Cloversil-C18柱（3.0mm×150mm,5μm）分离,荧光检测波长：λex288nm和λem493nm,内标法定量。结果加替沙星和莫西沙星在15.0～240.0μg·L^-1内呈良好线性,方法回收率在97.7%～101.3%之间,日内RSD〈6.0%,其定量限为15.0μg·L^-1。结论本方法简便、灵敏、干扰少,特异性好,能满足血液中加替沙星和莫西沙星的检测要求。     

HPLC-FLD同时测定全血中加替沙星和莫西沙星含量

目的 建立一种灵敏、可靠的全血中加替沙星和莫西沙星的高效液相色谱荧光检测方法。方法 样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis^® MAX 小柱进行净化,甲醇-乙腈-0.2%甲酸(15∶15∶70)为流动相,采用Cloversil - C₁₈柱（3.0 mm ×150 mm, 5 μm）分离,荧光检测波长:λex 288 nm和λem 493 nm,内标法定量。结果 加替沙星和莫西沙星在15.0~240.0 μg·L^-1内呈良好线性,方法回收率在97.7%～101.3% 之间,日内RSD<6.0%,其定量限为15.0 μg·L^-1。结论 本方法简便、灵敏、干扰少,特异性好,能满足血液中加替沙星和莫西沙星的检测要求。     

高效液相色谱法测定人唾液中安替比林浓度

采用高效液相色谱法测定唾液安替比林浓度,研究了7例健康自愿受试者安替比林的药代动力学参数,其平均t_(1/2)为19.9±6.3h,cl为1.8±0.7L/h,Vd为44.4±4.4L。该方法简单,易被受试者接受,值得推广应用。     

反相高效液相色谱法测定卡马西平的血药浓度

目的：探讨监测卡马西平血药浓度的方法。方法：采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，反相C18色谱柱（250mm×4．6mm，51μm），流动相为乙腈-甲醇-水（40：10：50），柱温35℃，流速O．9mL／min，检测波长为210nm。结果：卡马西平质量浓度在2．5～20μg／mL范围内，与内标的峰高比具有良好的线性关系（r=0．999794），最低检测限为0．109μg／mL，高、中、低3种浓度的平均回收率为95．16％，97．28％和96．37％：精密度试验的日内RSD为2．41％～3．57％（n=5），日间RSD为3．26％～4．02％（n=5）。结论：该方法简单、快速、准确，可用于卡马西平的血药浓度监测。     

离子对色谱法同时测定万古霉素、去甲万古霉素血药浓度

目的测定盐酸万古霉素,盐酸去甲万古霉素血药浓度。方法采用离子对高效液相色谱法。色谱柱为ShimpackC18柱(150×6mm,5μm),加AlltechC18保护柱;流动相为乙腈-离子对缓冲液(115∶885,pH3.1);流速1mL·min-1;检测波长236nm,柱温40℃。结果盐酸去甲万古霉素在0.80~80.19μg·mL-1;盐酸万古霉素在1.08~108.00μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,两者低、中、高回收率在97%~110%之间,RSD在2%~6%之间。结论本方法简便可行,快速可靠,适合于临床血药浓度监测。     

Fasting and nonfasting blood ethanol concentrations following repeated oral administration of ethanol to one adult male subject

Whole capillary blood ethanol concentrations following the oral administration of a 30-ml dose of absolute alcohol (0.32 g/kg absolute alcohol) and 45-ml doses of 95% alcohol (0.45 g/kg absolute alcohol) under varying test meal conditions to an adult male volunteer were measured. Ten different test conditions were two fasting (30 ml and 45 ml), three liquid test meals (45 ml), and five solid test meals (45 ml). The terminal concentration-time data were simultaneously fitted to a modification of the integrated form of the Michaelis-Menten equation. The parametersV _m andK _m of the Michaelis-Menten equation obtained in this fitting were very close to the average values of these parameters following the constant-rate intravenous infusion of ethanol to six adult male volunteers in another study. The area under the concentration-time curves following the liquid and solid food test meals decreased with an increase in the size of the meal. The reduction in area caused by food was the result of two factors: (a) decrease in efficiency of absorption (average 55%) and (b) slowing of the absorption rate coupled with the operation of Michaelis-Menten elimination kinetics (average 45%).This work was supported by Grant No. 1R01AA00683-01A1 from the National Institute on Alcohol Abuse and Alcoholism of the Alcohol, Drug Abuse, and Mental Health Administration, Rockville, Maryland.     

伏立康唑血药浓度的测定与方法学考察

目的：建立人血浆中伏立康唑HPLC测定法,为人体药动学和药效学研究提供方法学基础。方法：取血浆0.5 mL,以劳拉西泮为内标,用乙腈-水（1∶9）2 mL以及乙腈洗脱,收集1 mL洗脱液,进样为20μL;色谱柱为Semmetry C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（50∶50）,流速为0.8 mL/min,在激发波长为256 nm和发射波长为372 nm处进行检测。结果：伏立康唑浓度在0.208~20.8μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（Y=0.2517ρ-0.0144,r2=0.999 8）;高、中、低3种浓度质控样品的日内和日间RSD均小于5%,相对回收率均在98%~103%范围内,将其室温放置24 h以及在-20℃反复冻融3次后,检测其回收率在83%~102%。结论：该方法操作简便、快速,准确灵敏,适用于临床药动学研究。     

HPLC测定人血浆中帕珠沙星浓度

目的建立测定人血浆中帕珠沙星浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品用10%高氯酸沉淀蛋白。色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢钠溶液(含三乙胺0.5%,用磷酸调至pH3.0)-乙腈(82∶18),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长245nm。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0.05～50μg·mL-1(r=0.9999),最低定量浓度为0.05μg·mL-1,提取回收率大于80%,方法回收率为100.6%～101.4%,日内、日间RSD均小于6%。结论本法简便、灵敏、准确,适用于帕珠沙星药动学的研究。     

反相高效液相色谱法测定人血中利福平浓度

目的 :建立测定人血清中利福平浓度的高效液相色谱法 (HPLC)。方法 :血清加 4倍量的甲醇沉淀后离心 ,取上清液用 0 45 μ微孔滤膜滤过后进样。采用Nova-PakC1 8柱 ,以甲醇 -醋酸盐缓冲液 (62∶40 )为流动相 ,氯氮作为内标 ,在 3 3 4nm波长处测定。结果 :利福平的线性范围为 1～2 5 μg/ml,平均回收率为 (1 0 0 9± 4 2 ) % ,日内、日间RSD均小于 4%。最低检测限为 0 5 μg/ml(信噪比≥ 3 )。结论 :本法简便、可靠 ,适用于临床监测。     

HPLC测定复方新斯的明眼用凝胶中维生素B6的含量和有关物质

目的建立复方新斯的明眼用凝胶中维生素B6与有关物质的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Eclipse XDB—C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）。流动相：醋酸三乙胺溶液。检测波长：290nm。结果线性范围为1～50μg·mL^-1,r=0．9999（n=5）。低、中、高三个浓度回收率为（100．59±0．57）％,（100．97±0．38）％,（102．20±0．06）％。结论本方法简便快速、专属性好、重复性好、易操作。     

高效液相色谱法测定人血清中伏立康唑的质量浓度

目的建立测定人血清中伏立康唑浓度的高效液相色谱法,用于临床该药的治疗药物浓度监测。方法采用乙腈沉淀处理血清样品,采用高效液相色谱紫外检测法测定。以硝西泮为内标,色谱柱为Hypersil ODS柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为25 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（32∶68）,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,波长为256 nm。结果伏立康唑质量浓度在0.3-12μg/m L范围内与峰面积比线性关系良好（r=0.999 3）,低、中、高质量浓度回收率分别为（105.0±3.6）%,（101.9±3.3）%,（101.1±3.4）%;日内、日间精密度的RSD均小于5%,定量限为0.3μg/m L。结论该方法简便快速、准确,适用于伏立康唑血药浓度的临床监测。