HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的含量

目的:建立测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量的HPLC法。方法:Dikma Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液(三乙胺调节pH至7.0)-乙腈-水(10:35:55),流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为215 nm,柱温为40℃。结果:阿奇霉素的线性范围为99.76～4988.0μg·ml~(-1),平均回收率为102.0%,RSD=1.0%(n=6)。结论:HPLC法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质和含量

目的:建立一种能用于注射用乳糖酸阿奇霉素中有关物质和含量控制的HPLC方法。方法:采用CAPCELL PAK C18(MGⅡ)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,磷酸调pH至8.4±0.1)-乙腈(45∶55),流速1.0 ml.min-1,检测波长210 nm。结果:有关物质与主成分阿奇霉素能达到基线分离;酸根对有关物质的测定无影响;阿奇霉素在0.469 0～1.407 0 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率98.6%(n=6),RSD为0.4%。结论:该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法采用高效液相色谱法测定已知杂质以及未知单杂。使用BDS HYPERSIL C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2）（55∶45）为流动相。样品溶液的进样量为200μg,流速：1.5mL/min,检测波长：293nm。结果乳糖酸阿奇霉素与其杂质能达到基线分离,且阿奇霉素注射剂中的酸根对阿奇霉素的有关物质测定无影响,供试品溶液的浓度与峰面积线性良好,方法的准确性以及灵敏度均可满足要求。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,能较好反映各种乳糖酸阿奇霉素制剂中的有关物质的情况。     

影响乳糖酸阿奇霉素效价因素分析

目的为提高乳糖酸阿奇霉素的效价指标,从而提高该产品质量。通过实验研究成盐反应过程各种参数对乳糖酸阿奇霉素效价的影响选择出最佳工艺条件,如控制成盐温度、终点PH值和反应时间,控制制备乳糖酸的PH值等工艺参数。用于指导大生产,使大生产中乳糖酸阿奇霉素的效价有很大的提高,提高了质量。经大生产实践,实验获得的工艺条件是最佳效价控制条件,达到了提高效价的目的。     

注射用乳糖酸阿奇霉素临床疗效观察

目的：评价注射用乳搪酸阿奇霉素在治疗急性感染性疾病方面的临床疗效、细菌学疗效和安全性。方法：选择急性感染性疾病病例共计160例，其中乳糖酸阿奇霉素试验组100例，乳糖酸红霉素对照组60例。选择病种包括上呼吸道感染30例，下呼吸道感染90例，采用随机对照观察：皮肤软组织感染20例，性病20例，采用开放观察。结果：随机对照试验结果显示．注射用乳糖酸阿奇霉素组临床痊愈率为78．8%，有效率为94.5％，细菌清除率为96．4％：红霉素组临床痊愈率为61．0%，有效率为83．0％，细菌清除率为84．6％，统计学处理无显著差异（P〉0．05）。开放试验结果显示乳糖酸阿奇霉素组临床总痊愈率为84．6%，有效率为92．0％，细菌清除率为95．2％。乳糖酸阿奇霉素组不良反应为5．6％．红霉素组为23．2％，统计学处理有显著差异（P〈0．01）。结论：注射用乳糖酸阿奇霉素的临床疗效可靠，对治疗急性感染性疾病具有一定的临床价值，值得临床推广使用。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法: 采用XBridge Shield RP18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温40℃,流动相A为0.01 mol·L^-1无水水磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH至8.9）,流动相B为甲醇-乙腈（250∶750）,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长210 nm。结果:阿奇霉素在2.017～30.255 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）。阿奇霉素与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为0.11 μg·ml^-1。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。     

注射用乳糖酸阿奇霉素致过敏性休克1例

患者,女,25岁,以发热、咽痛、头痛、鼻塞、流涕3 d,于2011年12月20日就诊。既往无药物致变态反应史。曾口服阿奇霉素,无不良反应。体检：体温38.5 ℃,脉搏89次•min－1,呼吸20次•min－1,血压110/70 mmHg（1 mmHg＝0.133 kPa）,咽部明显充血,双扁桃体Ⅰ度肿大,双肺叩听未及异常,心率89次•min－1,律齐,各瓣膜区未闻及病理性杂音。血常规：白细胞12.6×109•L－1,中性分叶67%,杆状4%,淋巴27%,单核2%,血红蛋白119 g•L－1,血小板236×109•L－1。诊断：上呼吸道感染。给予5%葡萄糖注射液250 mL＋注射用乳糖酸阿奇霉素（东北制药集团沈阳第一制药有限公司,批号：110801）0.5 g,静脉滴注,滴速30滴•min－1。静滴3 min后,患者出冷汗、头晕、恶心、胸闷、心悸、手麻。神志恍惚,不能准确回答问题,面色苍白,大汗,呼吸28次•min－1,脉搏细速,测不清,血压收缩压50 mmHg,舒张压测不出,四肢末端湿冷,双肺无干湿性音,心率120次•min－1,律齐,心音减弱。诊断过敏性休克,立即停止乳糖酸阿奇霉素静滴,0.9%氯化钠注射液冲管。给予持续低流量吸氧,肾上腺素0.5 mg静脉注射,地塞米松5 mg静脉注射;约5 min后血压升至80/40 mmHg,神志清楚,自觉周身乏力,口干,后持续吸氧,给予10%葡萄糖注射液500 mL加维生素C注射液2.5 g静滴补充血容量,0.5 h后患者血压110/60 mmHg,心率86次•min－1,律齐,心音正常,大汗出、头晕、恶心、心悸、胸闷等症状消失,抗感染改为5%葡萄糖注射液250 mL加盐酸左氧氟沙星0.4 g静脉滴注,4 h后患者无异常表现。     

注射用乳糖酸阿奇霉素细菌内毒素检查

目的建立注射用乳糖酸阿奇霉素细菌内毒素检查的方法。方法按《中华人民共和国药典》2000年版二部附录细菌内毒素检查法和《细菌内毒素检查法应用指导原则》进行试验。结果注射用乳糖酸阿奇霉素在＜3.0 mg·mL^-1浓度无干扰作用，L＝0.33 EU·mg^-1。结论 细菌内毒素检查法可代替热原检查法检查注射用乳糖酸阿奇霉素细菌内毒素。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量

目的:建立了HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量.方法:采用ODS柱,以0.06mol/L磷酸氢二钾溶液(10mol/ml氢氧化钾溶液调节pH至9.0)-乙腈(35:65)为流动相,柱温:40℃;流速为1.0ml/min,检测波长为215nm.结果:阿奇霉素的线性范围为10～50μg/ml,平均回收率为99.7%(RSD=0.28%).结论:本方法准确、快速、简便.     

微生物检定法测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量的不确定度评价

目的:对按《中国药典》2010年版抗生素微生物检定法测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量进行不确定度评价。方法:建立数学模型,对含量测定过程中各种影响因素进行分析评估。结果:通过计算各变量的不确定度分量,计算出合成不确定度。代入包含因子(k),得到本次含量测定的扩展不确定度。结论:建立了测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量的不确定度评定方法。     

高效液相色谱法测定注射用乳糖酸红霉素含量

目的 建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸红霉素中乳糖酸红霉素的含量.方法 以Hyersil BDS C18（4.6×250mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1磷酸二氢铵（三乙胺调pH至6.0）-乙腈（60：40）为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为210nm;柱温25℃.结果 乳糖酸红霉素与其他有关物质分离度良好,在进样量25～150μg的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为99.66%,RSD为1.28%（n=9）,辅料对检测无影响.与效价法比较,两者方法无显著性差异.结论 本方法快捷简便,结果准确,重现性好,可用于乳糖酸红霉素含量测定.     

HPLC测定乳糖酸红霉素的含量

目的　建立乳糖酸红霉素的含量测定方法。方法　采用HPLC测定。结果　以 2 15nm为检测波长 ,线性范围为 0. 12 5～12. 5mg·ml-1(r =0 .9999) ,平均回收率为 99.5 % ,RSD =0 .4 1% (n =6 )。结论　所用方法灵敏、准确。     

HPLC法测定清开灵注射液中黄芩苷的含量

目的:测定清开灵注射液中黄芩苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶填充剂,流动相为甲醇:水:冰醋酸,检测波长为274nm,结果平均加样回收率为100.2%;结论:方法简便,快速,灵敏度高,可用于清开灵注射液中黄芩苷的含量控制.     

HPLC法测定注射用哌拉西林钠含量的不确定度评估

目的:评估高效液相色谱(HPLC)法测定注射用哌拉西林钠含量的不确定度。方法:借助数学模型,找出影响不确定度的因素,包括标准品的称量、纯度、色谱峰面积以及供试品的称量、稀释和色谱峰面积等8种因素,并对各个不确定度分量进行评定,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:各分量的相对标准不确定度中以标准品和供试品的色谱峰面积影响最大;合成不确定度和扩展不确定度分别为0·48%和0·96%(P=95%,K=2),由标准品带来的不确定性较大。结论:测量不确定度可用于对注射用哌拉西林钠含量测定结果的评定。     

HPLC法测定注射用乳糖酸红霉素中的有关物质

目的建立HPLC法测定注射用乳糖酸红霉素有关物质的方法。方法采用资生堂CAPCELLMGC18色谱柱,流动相为磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾8.7g,加水1000mL,用20%磷酸调节pH值至8.2）-乙腈（40∶60）。流速：1.0mL·min^-1;柱温：35℃;检测波长：215nm。结果乳糖酸红霉素与其杂质（红霉素B、红霉素C,杂质1、红霉素烯醇醚）能达到基线分离;乳糖酸对有关物质的测定无影响;方法的专属性试验、最低检测限、耐用性试验、溶液的稳定性试验均可行。结论修订后的质量标准,可有效控制产品的质量。     

反向高效液相色谱法测定依替米星注射液的含量

目的建立一种用高效液相色谱法测定依替米星注射液含量的方法。方法采用反向色谱柱HypersilODS C18,流动相:1.6%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为3.0)-乙腈(5∶2);流速:1.0mL.m in-1;检测波长:204nm。结果依替米星在0.05~2.0m g.mL-1范围内线性关系良好。回归方程为Y=16418.5X+59078.6,r=0.9999,回收率为99.48%。结论本法快速,准确,重现性好,能满足制剂质量标准的需要。