白洋淀芦根药材中阿魏酸UPLC含量测定

目的:建立白洋淀芦根药材的UPLC含量测定方法。方法:对10批白洋淀产的芦根药材采用70%甲醇为溶剂超声提取制备溶液,应用WATERS UPLC超高效液相色谱仪,BEH C18色谱柱,PDA检测器进行测定。以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长320 nm。结果:阿魏酸在0.038～0.38μg呈良好的线性关系(R2=0.9999)。白洋淀产芦根中阿魏酸的含量在0.051%～0.169%。结论:建立的白洋淀芦根药材中阿魏酸的UPLC含量测定方法快速、高效,为白洋淀芦根药材的质量控制提供了有效手段。     

全二维气相色谱飞行时间质谱在现代分析中的应用进展

全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术是将全二维气相色谱的高分离效能与飞行时间质谱的强大结构定性识别功能完美结合,不仅实现对复杂物质体系更准确的分离、检测及结构鉴定,而且简化了样品的前处理过程,样品分析时间更短,为样品成分分析及结构鉴定提供了一个重要和全新的技术支撑。文章综述了全二维气相色谱-飞行时间质谱技术在燃料油、环境监测、中药化学成分等方面的应用进展,阐述其在各领域应用范围及研究现状,旨在为应用者提供参考依据,促进全二维气相色谱-飞行时间质谱的应用推广和技术发展。     

HPLC法测定不同产地芦根中阿魏酸的含量

目的:建立测定芦根中阿魏酸含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸(17∶83)为流动相,流速1.0 mL/min,316 nm为检测波长。结果:阿魏酸在0.029 6~1.480μg的进样范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8);芦根中阿魏酸含量为0.19%~0.32%。结论:该测定方法简便、可靠,适用于芦根中阿魏酸的含量测定。     

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱对柴胡醋制前后挥发油成分的研究

目的:建立柴胡挥发油成分的全二维气相色谱-飞行时间质谱检测方法,分析柴胡醋制前后挥发油成分在炮制过程中的变化.方法:采用水蒸气蒸馏法提取柴胡中的挥发油,并通过全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF/MS)及结合飞行时间质谱检索图库与全二维特有结构信息谱图,对柴胡醋制前后挥发油成分进行分析.结果:鉴定出相似度大...     

应用高效液相色谱-飞行时间质谱及离子阱质谱分析磷酸苯丙哌林中的杂质

 目的 应用高效液相色谱-飞行时间质谱及高效液相色谱-离子阱质谱分析磷酸苯丙哌林原料药中的杂质。方法 采用Waters C₁₈柱,以乙腈-0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH值至3.3）（60∶40）为流动相,分离杂质与磷酸苯丙哌林,采用飞行时间质谱测定杂质精确相对分子质量,采用离子阱质谱获得其质谱碎片。结果 通过精确相对分子质量确定杂质的分子组成为C₂₁H₂₅NO₂,为苯丙哌林氧化产物,通过分析质谱碎片和生产工艺,推测了杂质的结构。结论 飞行时间质谱和离子阱质谱相结合,可以在化合物结构确认方面发挥重要作用。     

鸢尾中鸢尾酮的鉴定及含量测定

目的 建立鸢尾中鸢尾酮的鉴定和分析方法。方法 采用气相色谱-质谱法鉴定了鸢尾酮的3种异构体，并采用气相色谱法测定了鸢尾浸膏中鸢尾酮的含量。结果 根据质谱裂解规律鉴定了3种鸢尾酮的异构体：α-、β-、γ-鸢尾酮，并且鸢尾浸膏中主要含γ-鸢尾酮。两批鸢尾中鸢尾酮的质量分数分别为687、238μg/g(n=6)，质量分数差异较大。结论 采用气相色谱一质谱法和气相色谱法分析鸢尾中鸢尾酮，方法高效、准确，分析时间适中。     

GC-MS法测定艾叶中5种挥发性成分的含量

目的:建立测定艾叶中桉油精、樟脑、龙脑、β-石竹烯、氧化石竹烯5种成分含量的气相色谱质谱方法。方法:艾叶药材采用正己烷回流提取1h。运用气相色谱-质谱联用技术,以丁香酚为内标,同时对艾叶中的5种挥发性成分进行定量分析。色谱条件为Agilent HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)气相色谱柱,采用程序升温方式;质谱采用EI离子源,选择离子监测模式,温度250℃。结果:5种成分分离良好,在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率符合要求。结论:该方法简单快速,可为艾叶的多成分测定及其质量评价提供依据。     

以阿魏酸为指标研究肺热清解口服液的质量标准

目的研究肺热清解口服液的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对肺热清解口服液中芦根与川贝进行定性鉴别,采用紫外分光光度法测定肺热清解口服液中阿魏酸的含量。结果样品溶液中的芦根和川贝与其对照药材TLC在相应位置上显相同斑点,阴性对照无干扰;阿魏酸在1.00~6.00μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为103.04%,RSD为1.9%(n=6)。结论本方法简便、快捷、准确,可作为控制肺热清解口服液质量的方法之一。     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查黄芪药材中27种除草剂残留

目的建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)对黄芪中27种除草剂农药残留量的分析方法。方法样品以含1%乙酸的乙腈提取、Qu ECh ERS技术净化,采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱对27种除草剂进行测定。通过保留时间、一级质谱全扫描离子定性、并结合MS/MS模式对阳性样品进行二次确证,特征离子外标法定量。结果 27种除草剂在20~1000μg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0. 99,检出限为2. 2~23. 9μg/kg。在20,100,200μg/kg三个添加水平下的平均回收率为71. 7%~109. 4%,相对标准偏差(RSD)为2. 1%~13. 6%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,为黄芪药材中27种除草剂残留量的测定提供可靠依据。     

UPLC/Q-TOFMS法对何首乌配方颗粒化学成分的快速分析

目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.4 m L/min;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:通过将各色谱峰的质谱数据与数据库匹配及对参考文献的数据分析,鉴定出何首乌配方颗粒中的5个化合物。结论:该方法准确、快速、灵敏,为何首乌配方颗粒的质量控制提供参考。     

川芎药材的近红外多指标快速质量评价

目的采用近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)技术对川芎药材进行快速质量评价,建立药材中阿魏酸、水分和浸出物量的定量模型,提高川芎药材的质量控制水平。方法以HPLC法、减压干燥法和热浸法作为参比分析方法,分别测定川芎中阿魏酸、水分和浸出物量,运用偏最小二乘(PLS)法建立阿魏酸、水分和浸出物量之间的定量校正模型,并对川芎未知样本中各指标的量进行预测。结果川芎中3个质控指标模型的相关系数(R)分别为0.913 0、0.905 9和0.954 4,未知样本预测误差均方根(RMSEP)分别为0.000 3、0.305 6和2.209 0,相对预测偏差(RSEP)均小于10%,NIRS模型预测效果良好。结论研究结果表明NIRS分析技术可实现川芎药材中阿魏酸、水分及浸出物3个关键质控指标的快速检测,结果准确可靠。     

心舒口服液的研究

 目的:根据中医药理论选用活血化瘫的中药，经科学方法制成纯天然制剂，主要用于治疗冠心病心绞痛。方法:制备工艺未用水-醉-超滤法;HPLC用于药液中有效成分之一的阿魏酸含量测定和制剂稳定性考察;并对84例冠心病心绞痛病人进行临床初步观察。结果:工艺可行稳定，制剂稳定性良好，连续考察24个月，各项指标符合要求。含量测定方法可靠，加样回收率达96.74%(RSD=2.7%),10批样品测定结果准确。84例冠心病心纹痛总有 效率达86.9%.其中静息心电图改善，有效率达77%。结论:超滤法用于中药制剂，可明显提高药液澄明度，增加制剂稳定性，延长使用限期。阿魏酸含量测定采用薄层扫描法和HPLC,由于HPLC结果贴近真实，而确定为本药含量测定方法。     

阿魏酸脂质体的体外释放度考察

目的:通过优化处方和工艺制备缓释、长效的阿魏酸脂质体植入制剂。方法:采用HPLC测定阿魏酸含量,流动相乙腈-0.1%磷酸(22∶78),检测波长324 nm。运用醋酸钙主动载药技术制备阿魏酸脂质体,使用透析法考察阿魏酸脂质体的释放度。通过单因素试验考察磷脂材料、胆固醇含量、粒径及不同血液成分对阿魏酸脂质体释放度的影响,利用温敏凝胶技术进一步延长阿魏酸脂质体的缓释效果。结果:阿魏酸脂质体选择氢化大豆磷脂(HSPC)为脂质体膜材,HSPC与胆固醇的摩尔比4∶1,超声时间1 min,脂质体平均粒径397.7 nm,可实现12 h缓释效果,血液成分能够加速脂质体的释放但不同血液成分无显著性差异。采用温敏凝胶技术可延长阿魏酸脂质体的缓释效果,体外释药符合Higuchi方程且持续释放时间48 h。结论:胎牛血清和大鼠血浆可替代人血清用于阿魏酸脂质体的释放度考察。通过控制脂质体的处方与工艺因素,并结合温敏凝胶技术可实现阿魏酸脂质体的缓释、长效。     

配伍对生化汤中阿魏酸溶出的影响

目的 用反相-高效液相色谱法测定生化汤各配伍组合中的阿魏酸的含量,研究不同配伍对阿魏酸溶出的影响.方法 采用L_8(2~7) 正交设计法,以HPLC法测定各配伍样品中阿魏酸含量.结果 川芎和甘草对生化汤中阿魏酸的溶出量具极显著的影响作用(P<0.01);川芎和桃仁、川芎和甘草的交互效应对阿魏酸的溶出量则具显著的影响作用(P<0.05);而桃仁、桃仁和甘草的交互效应、炮姜对阿魏酸的含量没有显著性影响(P>0.05).结论 生化汤中川芎明显增加生化汤中阿魏酸的溶出量,甘草及川芎和桃仁、川芎和甘草的两两交互效应可显著降低阿魏酸的含量.     

酒当归最佳炮制工艺研究

目的：建立高效液相色谱法测定酒炒当归和酒浸当归中阿魏酸的含量,筛选出最佳的酒当归临方炮制方法。方法：采用C18色谱柱,以乙腈-0.085磷酸溶液（17∶83）为流动相,检测波长为361 nm,对酒当归中阿魏酸的含量进行测定。结果：酒浸当归阿魏酸含量比生当归和酒炒当归阿魏酸含量高。结论：酒浸当归临方炮制工艺最佳;用HPLC方法测定酒当归中阿魏酸的含量,操作简单,可靠,重现性好,可作为当归炮制工艺控制的有效方法。     

RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸

目的建立RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸的方法。方法采用RP-HPLC法,使用Diamonsil C18柱（250mmx4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．5％冰乙酸（35：65）,体积流量为1．0mL／min,检测波长280nm,柱温30℃,香豆素作内标,采用甲醇沉淀蛋白法处理血浆样品。结果盐酸川芎嗪线性范围为0．07213．888gg／mL（r=0．9998）,最低检测浓度12ng／mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于2％;阿魏酸线性范围为0．06～15．36gg／mL（F0．9999）,最低检测浓度10ng／mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于3％。结论该分析方法简便、灵敏,可用于同时测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸。     

当归肉桂配伍后阿魏酸生物利用度的研究

目的:研究温里药肉桂与活血药当归配伍后,对当归效应成分阿魏酸生物利用度的影响,探讨活血温里复方的药物配伍机制。方法:将肉桂与当归配伍后灌胃小鼠,采用RP-HPLC测定小鼠血浆中阿魏酸的血药浓度,以单用当归为对照,计算复方中阿魏酸的相对生物利用度。结果:阿魏酸在小鼠体内的药代学过程符合一室模型,肉桂与当归配伍后,当归肉桂复方中阿魏酸的平均相对生物利用度为226.75%。肉桂复方与单药当归的Cmax,AUC0~∞存在差异,而tmax无差异。结论:温里药肉桂与活血药当归配伍,能提高当归主要效应成分阿魏酸的生物利用度,从复方效应成分生物利用度的角度揭示了活血温里复方配伍的科学内涵。     

挤出滚圆法制备芪归微丸及其含量测定研究

目的采用挤出滚圆法制备芪归微丸,并建立微丸中绿原酸和阿魏酸的含量测定方法,并用其评价微丸的溶出度。方法实验固定微丸工艺参数为:挤出转速为30Hz,滚圆转速为35Hz,滚圆时间为5min,以微丸粉体学及有效成分溶出情况作为评价指标,优化载药量、致孔剂品种、润湿剂种类等微丸的处方,采用液相色谱测定芪归微丸中绿原酸和阿魏酸的含量,考察不同介质中微丸的溶出情况。结果单因素考察,确定最佳处方:芪归浸膏粉:微晶纤维素:乳糖:润湿剂(水)质量比为10∶12.5∶2.5∶10;方中主要成分绿原酸及阿魏酸的含量测定,选择检测波长为324nm,采用乙腈—0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温35℃;芪归微丸中绿原酸及阿魏酸在蒸馏水、0.1mol/L的盐酸溶液和pH6.8磷酸盐缓冲液三种不同溶出介质中,均可迅速溶出,30min累计溶出量达到90%以上。结论所得芪归微丸得率高,圆整度好,硬度适宜,脆碎度低,微丸中主要成分绿原酸及阿魏酸的含量测定方法适用,用其评价微丸的溶出度结果较好。     

太白米不同提取部位中阿魏酸含量测定研究

目的:建立太白米不同组分的高效液相测定方法,为太白米物质研究奠定基础。方法:通过紫外图谱分析和高效液相色谱技术,建立太白米不同组分的含量测定方法,明确其化学成分,并确定其含量。结果:太白米不同提取部位均含有酚酸类物质阿魏酸,其正丁醇提取部位含量最高。结论:阿魏酸可能是太白米药理作用的物质基础。     

川芎配方颗粒提取工艺及咖啡酸、阿魏酸含量测定

目的：优选川芎配方颗粒提取工艺,建立咖啡酸和阿魏酸含量的测定方法.方法：以正交试验优选川芎配方颗粒的提取工艺,采用HPLC建立其咖啡酸、阿魏酸含量测定方法.结果：优选出川芎配方颗粒提取工艺为10倍量水,浸泡0.5h,每次1h,提取3次;咖啡酸和阿魏酸HPLC测定方法为：流动相：乙腈-0.1％磷酸（14∶86）;检测波长：323nm;流速：1.0mL/min,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4 000.结论：该提取工艺有效成分提取效率高,质量控制方法稳定可行,可作为川芎配方颗粒生产和质量控制的科学依据.