RP-HPLC定量三乙胺法测定中药黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:建立一种反向高效液相色谱(RP-HPLC)法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱(150 mm×4.60 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(25 ∶75),每1 000 ml 0.1%的磷酸溶液中加入50 μl的三乙胺(扫尾剂)进行洗脱;检测波长为340 nm.结果:采用HPLC法检测黄连中盐酸小檗碱的含量,其在0.246～2.460 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系.平均加样回收率为100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.60%.结论:HPLC简便可行、重复性好,可作为检测盐酸小檗碱含量的质量控制;一定量的三乙胺分析纯可作为很好的扫尾剂,用于盐酸小檗碱的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定黄连生药中盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定黄连生药中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用Hypesil.ODS2(5 μm,4.6mm×150)色谱柱,以乙腈:水(42:58,含磷酸二氢钾25 mmol/L,十二烷基磺酸钠6.2 mmol/L)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:350 nm,柱温为室温.结果 盐酸小檗碱在10.08～201.6 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9,加样回收率为99.36%,RSD=1.89%,S/N≥3.结论 本方法简便,快速,精密度高,重现性好,可用于黄连中盐酸小檗碱的质量控制.     

香连止泻片质量标准研究

目的：制订香连止泻片的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法：修订原标准黄连、白芍的薄层鉴别,增加厚朴、枳实的薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,重现性好盐酸小檗碱在0.030 66μg～0.613 2μg范围内线性关系良好。平均回收率为98.89%,RSD为1.4%。结论：本方法简便易行,重现性好。     

黔产古宗金花小檗根中盐酸小檗碱的含量测定

目的:为了控制古宗金花小檗植物根的药材质量,采用反相高效液相色谱法测定药材中盐酸小檗碱的含量。方法:色谱柱Diamosil(TM)钻石C18(250mm×4.6mm,5μm)柱温25℃,乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱在0.05075～0.45675μg范围内,线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均加样回收率为100.86%,RSD%=1.63%。结论:本法简便,快速,准确,适用于对古宗金花小檗植物根的药材质量监控。     

HPLC法测定黄连止泻丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立黄连止泻丸中盐酸小檗碱的高效液相色谱测定法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为CenturySIL ODS2(200 mmx4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.033 mol/1磷酸二氢钾(40:60);检测波长为265 mm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃.结果:盐酸小檗碱进样量在0.4～8.0μg,ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),盐酸小檗碱平均加样回收率为97.3%,RSD为1.5%(n=5).结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为黄连止泻丸中盐酸小檗碱质量控制的定量分析方法.     

中药黄连结肠靶向制剂质量标准研究

目的：本研究制订中药黄连结肠靶向制剂的质量标准。方法：采用TLC法鉴别黄连;采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量。结果：在TLC色谱中能检出盐酸小檗碱,在HPLC色谱中测定盐酸小檗碱在20.00~100.00μg/mL范围内呈良好线性关系（r=0.99989）,平均回收率为100.22%,RSD为1.85%。结论：定性定量方法简便准确,能有效控制中药黄连结肠靶向制剂的质量。     

HPLC法测定二妙胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立二妙胶囊中主要活性成分盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用高效液相法.色谱柱为Hypersil ODS2(5μm,250mm×4.6mm),柱温为室温,流动相乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾(33:67),流速:1.0 mL/min,检测波长为345nm.结果 在上述色谱条件下,盐酸小檗碱在4.36～87.2μg/mL范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.0%,RSD=1.02%.结论 HPLC法简便、准确且快速,可作为二妙胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定疱疹康喷剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立疱疹康喷剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Betasil C_(18)柱作色谱柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(体积比28:70:1:1),检测波长为265nm,柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.1026～1.0260μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,最低定量限为0.1026μg,平均回收率为103.81%,RSD为0.78%,中间精密度RSD为0.97%。结论所建立的方法可准确,快速地测定疱疹康喷剂中盐酸小檗碱的含量,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定五柏参洗液中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法测定五柏参洗液中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相,检测波长为345nm,流速为1.0ml/min。结果:盐酸小檗碱在10.87～108.70μg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为99.67%,RSD=0.12%。结论:本法简便、灵敏,结果准确可靠,可用于五柏参洗液中盐酸小檗碱的含量测定。     

RP-HPLC法测定双黄补缓释药条中盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄补缓释药条中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法测定双黄补缓释药条中盐酸小檗碱的含量.色谱柱:Kromasil C18(100mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05M磷酸二氢钾(pH=3.5)(28∶82);流量:1.0ml/min;柱温:室温;检测波长:263nm.结果:盐酸小檗碱在2.52～50.40μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(r=0.9999),RSD为1.14%.双黄补缓释药条中盐酸小檗碱的含量为5.64mg/g(n=5).结论:本方法灵敏度高,重现性、稳定性好,检测迅速,结果准确.     

土黄连药材质量标准研究

目的：修订提高土黄连药材的质量标准。方法：收集了10批土黄连药材,以土黄连中主要成分盐酸小檗碱为指标,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定研究,其余检查项目参照中国药典方法进行检测。结果：对江西省赣南地区民间习用药材土黄连的名称、植物来源、药材性状、薄层色谱鉴别、水分、总灰分、浸出物、有效成分含量测定等方面的质量问题进行了较为全面和系统的研究,为建立和完善土黄连的质量标准体系提供参考依据。结论：实验研究可作为土黄连药材质量标准的修订内容。     

清热降压胶囊质量标准研究

目的：建立清热降压胶囊的质量标准。方法：用薄层色谱法（TCL）对黄连、钩藤、芦荟进行鉴别,用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸小檗碱。结果：定性鉴别分离度好,专属性强,盐酸小檗碱在0.01448～0.1448 mg.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程：Y=80417X-205.89,r=0.9995,平均回收率101.1%,RSD为2.22%。结论：本法操作简便、准确、重复性好,可作为清热降压胶囊的质量控制标准。     

配伍对葛根芩连汤中小檗碱含量的影响

目的　建立 HPL C法测定葛根芩连汤各配伍煎液中小檗碱的含量测定方法 ,研究配伍对小檗碱含量的影响。方法　采用 L8(2 7)正交设计及统计软件 SPSS10 .0统计方法 ,以 HPL C法测定小檗碱的含量。结果　葛根、黄芩、甘草对方中小檗碱含量的影响差异存在显著性 (P<0 .0 5 ) ,葛根与黄芩、黄芩与甘草、葛根与甘草对小檗碱的含量影响交互作用不显著。实验中观察到凡是黄连与葛根、黄芩、甘草的配伍组皆有沉淀产生 ,沉淀中含有一定量的小檗碱。结论　葛根、黄芩、甘草降低小檗碱的含量。     

大黄黄连滴丸中黄连的提取工艺研究

目的:优选大黄黄连滴丸中黄连的提取工艺.方法:采用正交试验法,以黄连提取的收膏率和盐酸小檗碱提取量为考察指标,利用HPLC法测定盐酸小檗碱含量.结果:最佳提取工艺条件为黄连粗粉加10倍量60%乙醇回流提取3次,每次1 h.结论:优选得到的工艺简便易行,适合于工业化生产.     

Effects of cinnamon granules on pharmacokinetics of berberine in Rhizoma Coptidis granules in healthy male volunteers

The effects of Cinnamon granules on pharmacokinetics of berberine in Rhizoma Coptidis granules in healthy male volunteers,and the compatibility mechanism of Jiao-Tai-Wan(JTW) composed of Rhizoma Coptidis granules and Cinnamon granules were investigated.The concentration of berberine in plasma of healthy male volunteers was determined directly by high performance liquid chromatogra-phy(HPLC) after an oral administration of Rhizoma Coptidis granules alone or combined with Cinnamon granules(JTW).The plasma concentration-time curves of berberine were plotted.The data were analyzed with Drug and Statistics(DAS) 2.0 pharmacokinetic program(Chinese Pharmacology Society) to obtain the main pharmacokinetic parameters.The results showed that the plasma concentration-time curve of berberine was described by a two-compartment model.The Cmax,Tmax,t1/2 and CLz/F of berberine in Rhizoma Coptidis granules were 360.883 μg/L,2.0 h,3.882 h,119.320 L.h-1.kg-1 respectively,and those of berberine in JTW were 396.124 μg/L,1.5 h,4.727 h,57.709 L.h-1.kg-1 respectively.It was suggested that Rhizoma Coptidis granules combined with Cinnamon granules could increase the plasma concentration of berberine,promote berberine absorption and lengthen the detention time of berberine in healthy male volunteers.     

蒙药三黄膏质量标准研究*

目的: 建立蒙药三黄膏的质量标准。方法: 采用薄层色谱法(TLC)对蒙药三黄膏中的黄连、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对其中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果: 在TLC法中,样品与对照药材或对照品色谱相对应的位置上显相同颜色的斑点,阴性中无干扰。盐酸小檗碱在45.72～274.34 μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=0.1643x＋6.7144,R²=0.9992,平均回收率为94.16 %。结论: 黄连、黄柏TLC定性鉴别专属性强;盐酸小檗碱的含量测定方法专属性强,准确稳定、灵敏度高、简便快捷,方中其他组分对其测定无干扰。该研究建立的标准可有效地控制蒙药三黄膏的质量。     

葛根芩连汤配伍规律的研究

目的研究葛根芩连汤不同配伍对主要化学成分、药理效应变化的影响,综合分析该方的配伍规律。方法采用HPLC法测定各主要成分,考察HPCE指纹图谱的变化,药理指标采用体外抑菌、体内抑菌、解热试验、抗腹泻试验和病理损害模型。结果葛根和黄连降低黄芩苷的含量,黄连降低甘草酸的含量,葛根、黄芩、甘草使小檗碱的含量降低。配伍产生的沉淀,经分析含有黄芩苷、小檗碱、葛根素、甘草酸。各药配伍组合中,以黄连的体内外抑菌活性最强,不同的菌株强度有差异;解热试验中,最佳组合为葛根和黄芩;在抗腹泻试验中,最佳组合为黄连和炙甘草。结论从治疗“协热下利”证来说,全方4味药组合最佳。     

不同贮藏期黄连的化学成分分析

目的:比较不同贮藏期黄连小檗碱型生物碱的含量变化.方法:采用HPLC法测定不同贮藏期的黄连中Groenlandicine、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱以及总碱的含量.结果:随着贮藏期的延长,黄连中小檗碱型生物碱的含量无显著变化.结论:黄连应保存在常温、干燥、阴凉、通风的条件下,以保证其质量和药用功效.     

高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度

目的:用高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度。方法:采用转篮法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度,以高效液相色谱法定量。色谱柱为RP-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为0.033 mol/L,磷酸二氢钾-乙腈(60∶40);流速为1.0 mL/min;检测波长265 nm;进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱在0.992~9.920μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD=0.38%(n=9),3批样品45 min溶出度均在75%以上。结论:高效液相法测定溶出度简便、准确、灵敏度高,可用于复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的测定。     

黄连提取物及其化学成分对豚鼠胃窦环行肌收缩功能的影响

目的：明确黄连提取物及其化学成分对豚鼠胃平滑肌收缩运动的影响,探讨与黄连“健胃”和“败胃”作用相关的药效物质基础。 方法：采用张力测定法,观察黄连水提物、黄连总生物碱（0.3-1 000 μg/mL）及其化学成分小檗碱、巴马丁碱和药根碱（0.3-1 000 μmol/L）对豚鼠离体胃窦环行肌自发收缩和电场刺激（electrical field stimulation,EFS）诱发收缩的影响。 结果：小剂量黄连水提物和黄连总生物碱均能促进胃窦环行肌的自发收缩,而大剂量则抑制。小檗碱、巴马丁碱和药根碱具有相似效应,其中在发挥促收缩作用时药根碱作用最强,在发挥抑制作用时小檗碱作用最强。另外,黄连水提物、黄连总生物碱、小檗碱、巴马丁碱和药根碱均能增加EFS诱发的平滑肌收缩幅度,其中药根碱的作用最强。 结论：小剂量黄连“健胃”与大剂量“败胃”作用可能与其影响胃平滑肌收缩有关。小檗碱、巴马丁碱和药根碱都是黄连影响胃平滑肌收缩的有效成分,药根碱促平滑肌收缩的作用最强,而小檗碱抑制平滑肌收缩的作用最强。