两次烧结工艺对氧化锆陶瓷性能的影响

目的研究两次烧结工艺对氧化锆陶瓷的烧结密度、机械性能和显微结构的影响。方法将纳米氧化锆粉体静压成型,分别采用一次烧结和两次烧结两种热处理方式,在不同的烧结温度下烧结,对不同烧结方式和烧结温度下材料的烧结密度、三点挠曲强度、维氏硬度和断裂韧性进行测量分析,并通过扫描电镜观察试件的断裂面形貌。结果两次烧结与一次烧结相比,氧化锆陶瓷烧结体的密度、三点挠曲强度、维氏硬度及断裂韧性存在差异。在900 ℃/1 450 ℃烧结温度时,两次烧结氧化锆陶瓷烧结体相对密度最高（98.49%）,机械性能最佳,三点挠曲强度、维氏硬度和断裂韧性分别为1 059.08MPa±75.24MPa、1 377.00MPa±16.37MPa和5.92MPa·m1/2±0.37 MPa·m1/2。两次烧结使氧化锆陶瓷烧结体的内部孔隙略有增多,部分晶粒长大且大小不均匀。结论两次烧结工艺对氧化锆陶瓷的性能虽有一定影响,但材料的各项性能均可满足临床要求。     

放电等离子烧结法制备牙科纳米氧化锆复相陶瓷的力学性能研究

目的比较放电等离子烧结（spark plasma sintering,SPS）法与常压炉中高温烧结（atmospheric furnace sintering,AFS）法所得纳米ZrO2复相陶瓷的力学性能。方法对照组将纳米α-Al2O3粉体以第二相填充到基体微米ZrO2造粒粉中,常压炉中AFS法烧结;实验组将纳米ZrO2粉体与纳米α-Al2O3粉体等体积混合,SPS法烧结。测试所制得的纳米ZrO2复相陶瓷的抗弯曲强度和断裂韧性。结果对照组在纳米α-Al2O3粉体填充量占体积分数5%时制得的纳米ZrO2复相陶瓷的抗弯曲强度和断裂韧性最佳,分别为659.2 MPa和8.6 MPa·m1/2。实验组制得的纳米ZrO2复相陶瓷的最佳抗弯曲强度和断裂韧性分别为633.5 MPa和8.3 MPa·m1/2。结论SPS法可以制得抗弯曲强度和断裂韧性与AFS法接近的纳米ZrO2复相陶瓷。     

牙科氧化锆纳米复合陶瓷的制备

目的:制备具有较好力学性能的口腔修复用纳米氧化锆复合陶瓷.方法:将纳米级3Y-ZrO2粉体以不同体积百分比加入3 Y-ZrO2造粒粉中,成型、烧结并测试不同纳米粉含量对试样力学性能的影响.结果:添加10%3Y-ZrO2纳米粉的试样力学性能最佳,其弯曲强度和断裂韧性分别达到(673.17±47.19)MPa,(9.01±0.82)MPa·m1/2.结论:纳米级3Y-ZrO2粉体的添加有一最适比例,本实验条件下为10%(V/V).     

添加相氧化铝对牙科纳米氧化锆陶瓷性能的影响

目的 通过测定不同Al2O3含量的牙科纳米氧化锫复合陶瓷材料的烧结密度、力学性能和可见光积分透射比,探讨Al2O3添加量对复合陶瓷力学性能及半透明性的影响.方法 分别测量Al2O3质量百分数分别为2.5%、5.0%、7.5%、10.0%的Al2O3组和对照组(不含Al2O3)氧化锆陶瓷试件的烧结密度、三点弯曲强度和断裂韧性,采用分光光度计测量可见光积分透射比,扫描电镜观察试件断面形貌.结果 对照组试件常压烧结下烧结密度为(6.04±0.03)g/cm3,接近理论密度,三点弯曲强度为(1100.27±54.82)MPa,断裂韧性为(4.96±0.35)MPa·m1/2,透射比高达17.03%;2.5%、5.0%、7.5%、10.0%Al2O3组随Al2O3含量的增加,试件的烧结密度和透射比下降,断裂韧性有所提高;Al2O3 4组间三点弯曲强度的差异无统计学意义(P>0.05);10.0%Al2O3组试件的断裂韧性为(6.13±0.44)MPa·m1/2,透射比明显降低至6.21%.Al2O3对四方氧化锆晶粒的大小和分布无明显影响.结论 添加Al2O3可影响氧化锆复合陶瓷的力学性能和半透明性,添加复合相需兼顾临床对陶瓷材料力学性能和透光性的要求.     

牙科着色氧化钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷的结构与性能

目的添加不同着色剂组合,配制着色的牙科氧化钇稳定四方多晶氧化锆（3Y-TZP）陶瓷,分析着色后材料的显微和晶相结构,并测定其理化、机械及抗低温时效性能。方法将TZ-3Y-S粉体与一定组分的着色剂球磨混合后,在200 MPa压力下等静压成型,先于1 050 ℃预烧结2 h,然后在1 500 ℃终烧结2 h,烧制5种具有一定颜色的氧化锆材料,测量烧结体的密度、收缩率、热膨胀系数、维氏硬度、三点弯曲强度、断裂韧性和化学稳定性;通过扫描电镜和X线衍射观察着色后材料的显微和晶相结构,并测试着色对材料抗低温时效性能的影响。结果着色后3Y-TZP陶瓷烧结密度在99.7%以上,烧结收缩率约20%,热膨胀系数为11×10-6·℃-1;晶粒大小均匀,主要断裂方式为穿晶断裂,主晶相为四方相氧化锆（t-ZrO2）;在弱酸性条件下具有较好的化学稳定性;5组着色氧化锆陶瓷的三点弯曲强度较未着色组略有降低,但均在900 MPa以上,断裂韧性略有提高,经低温时效处理后四方相到单斜相（m-ZrO2）的相变量约40%,但弯曲强度没有降低。结论3Y-TZP陶瓷经过着色后,具有优良的理化和机械性能,能够满足牙科临床应用的要求。     

牙科用Ce-Y-Mg复合稳定氧化锆增韧陶瓷的基本性能

目的 :探讨牙科用Ce -Y -Mg复合稳定氧化锆增韧陶瓷 (zirconiatoughenedceramic,ZTC)的基本性能。方法 :化学共沉淀法制备的三元复合稳定 (Ce-Y -Mg)氧化锆粉体造粒后 ,经双相干压成型 ,13 5 0℃烧结 ,磨光并抛光后测试其物理和力学性能。结果 :三元复合稳定 (Ce -Y -Mg)氧化锆增韧陶瓷烧结后密度为 6.0 1g/cm3,是理论密度的 98.5 2 % ,三点弯曲强度为 70 9Mpa ,断裂韧性为 11.6MPam1/2 。结论 :Ce -Y -Mg复合稳定剂可以对氧化锆陶瓷起到很好的增韧效果 ;Ce -Y -Mg复合稳定氧化锆增韧陶瓷强度高、韧性好 ,力学性能能够满足牙科桩钉标准。     

牙科用Ce—Y—Mg复合稳定氧化锆增韧陶瓷的基本性能

目的：探讨牙科用Ce-Y-Mg复合稳定氧化锆增韧陶瓷（zirconia toughened ceramic,ZTC)的基本性能。方法：化学共沉淀法制备的三元复合稳定（Ce-Y-Mg）氧化锆粉体造粒后，经双相干压成型，1350℃烧结，磨光并抛光后测试其物理和力学性能。结果；三元复合稳定（Ce-Y-Mg）氧化锆增韧陶瓷烧结后密度为6.01g/cm^3，是理论密度的98．52％，三点弯曲强度为709Mpa，断裂韧性为11.6MPam^1/2。结论：Ce-Y-Mg复合稳定剂可以对氧化锆陶瓷起到很好的增韧效果；Ce-Y-Mg复合稳定氧化锆增韧陶瓷强度高，韧性好，力学性能能够满足牙科桩钉标准。     

共沸蒸馏法制备牙科氧化锆纳米晶微粉的研究

目的 :探讨用于制备高性能氧化锆牙科陶瓷的氧化锆纳米晶微粉的方法与条件。方法 :采用非均相共沸蒸馏法以正丁醇为夹带剂对水合氢氧化锆凝胶进行脱水 ,比较在减压、常压条件下和直接用乙醇洗脱水所制备的氧化锆粉体的性能。结果 :水合氢氧化锆凝胶经干燥煅烧后 ,成功制成了氧化锆纳米晶微粉。直接用乙醇洗脱水 ,粉体的dBET约为 2 5nm ;在减压共沸蒸馏的条件下 ,粉体的dBET约为 2 2nm ;在常压共沸蒸馏的条件下 ,粉体的dBET约为 17nm。 3种粉体模压成型 ,无压烧结得到陶瓷的弯曲强度分别为 660、710、64 0MPa ,断裂韧性分别为 4.3 4、4.77、4.2 4MPa·m1/ 2 。结论 :用常压共沸蒸馏法能有效地克服硬团聚的形成 ,制得粒径较小、烧结活性较高的氧化锆纳米晶微粉     

纳米氧化锆的含量对纳米氧化锆增韧氧化铝陶瓷力学性能和显微结构的影响

目的 探讨纳米氧化锆的含量对纳米氧化锆增韧氧化铝陶瓷力学性能和显微结构的影响。方法 将纳米氧化锆、氧化铝、复合添加剂等粉料与一定比例的醇-水混合后,球磨制备浆液,采用离心渗透注浆法成坯,在1 450 ℃下烧结8 h。烧结体打磨抛光后,测试其物理性能和力学性能。通过扫描电镜观察烧结体表面和断面的微观结构。结果 不同实验组的三点抗弯曲强度、维氏硬度的差异均有统计学意义（P＜0.01）;20%氧化锆组的断裂韧性与另外两组差异有统计学意义（P＜0.05）,10%氧化锆组和30%氧化锆组间的断裂韧性差异没有统计学意义（P＜0.05）。 当纳米氧化锆含量为20%时,其力学性能显著高于10%及30%组,三点抗弯曲强度为（433±19） MPa,断裂韧性达（7.50±0.56） MPa·m1/2 。显微结构观察到内晶-晶界复合型结构、晶间及穿晶断裂。结论 内晶-晶界复合型结构具有强烈的增韧效果,可提高陶瓷的强度和韧性。纳米氧化锆含量为20%时,具有较好的增韧效果,适合口腔修复材料。     

Mechanical Properties of a new Dental all-ceramic Material-zirconia Toughened Nanometer-ceramic Composite

目的口腔全瓷修复体以其独特优越性受到医患青睐,但脆性问题一直限制其应用范围及使用可靠性.本研究旨在研制用于玻璃渗透全瓷修复的纳米氧化锆增韧陶瓷并全面检测评价其力学性能.方法采用化学共沉淀与球磨相结合的方法合成纳米氧化锆增韧陶瓷(α-Al2O3/nZrO2 ceramics powder ,W),扫描电镜评价陶瓷材料的粉体形态特征及粒度分布.预制氧化锆含量不同的陶瓷粉体(5wt%,10wt%,15wt% and 20wt%),采用粉浆涂塑技术将材料制成标准试件,并在不同温度下(1 200～1 600 ℃)烧结成型,用三点弯曲法及单边刀口梁法检测材料试件的抗弯强度和断裂韧性.结果1)α-Al2O3/nZrO2材料粉体粒度分布范围大致为0.02～3.0 μm,其中超细粉体(低于0.1 μm)占20%; 2)不同烧结温度组试件的力学强度有显著差异(P＜0.05),1 450 ℃和1 600 ℃组高于1 200 ℃组;3)相同烧结温度下不同氧化锆含量组材料强度有显著差异,一定范围内氧化锆含量增高有助于材料的增韧增强.结论本研究所研制的纳米氧化锆增韧陶瓷材料组分配比及微观特征能增韧增强材料,有望提高玻璃渗透后材料的综合力学性能.     

Property evolution during vitrification of dimethacrylate photopolymer networks

Objectives

This study seeks to correlate the interrelated properties of conversion, shrinkage, modulus and stress as dimethacrylate networks transition from rubbery to glassy states during photopolymerization.

Methods

An unfilled BisGMA/TEGDMA resin was photocured for various irradiation intervals (7–600 s) to provide controlled levels of immediate conversion, which was monitored continuously for 10 min. Fiber optic near-infrared spectroscopy permitted coupling of real-time conversion measurement with dynamic polymerization shrinkage (linometer), modulus (dynamic mechanical analyzer) and stress (tensometer) development profiles.

Results

The varied irradiation conditions produced final conversion ranging from 6% to more than 60%. Post-irradiation conversion (dark cure) was quite limited when photopolymerization was interrupted either at very low or very high levels of conversion while significant dark cure contributions were possible for photocuring reactions suspended within the post-gel, rubbery regime. Analysis of conversion-based property evolution during and subsequent to photocuring demonstrated that the shrinkage rate increased significantly at about 40% conversion followed by late-stage suppression in the conversion-dependent shrinkage rate that begins at about 45–50% conversion. The gradual vitrification process over this conversion range is evident based on the broad but well-defined inflection in the modulus versus conversion data. As limiting conversion is approached, modulus and, to a somewhat lesser extent, stress rise precipitously as a result of vitrification with the stress profile showing little if any late-stage suppression as seen with shrinkage.

Significance

Near the limiting conversion for this model resin, the volumetric polymerization shrinkage rate slows while an exponential rise in modulus promotes the vitrification process that appears to largely dictate stress development.     

具有缓慢释放性能的卡铂微囊的研究

采用自行研制的乙基纤维素卡铂微囊进行形态学、兔药代动力学、体外释放速率及理化性能的测定。结果表明:卡铂微囊能够成功地被乙基纤维素包裹,且在制作过程中其理化性能未改变。卡铂微囊中乙基纤维素与卡铂重量比为18:82。微囊的平均直径为298μm。兔体内卡铂与卡铂微囊药代动力学研究表明,用卡铂微囊进行动脉栓塞化疗术,能够提高局部组织内的药物浓度,降低全身的血药浓度。卡铂微囊体外释放速率结果表明卡铂微囊具有缓慢释放的性能。     

聚乙烯纤维加强聚甲基丙烯酸甲酯的机械性能测试

目的　观察聚乙烯纤维对聚甲基丙烯酸甲酯是否有加强作用。方法　采用自制模具,制作化学固化聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)组、化学固化PMMA加0·25 mm结扎丝组、化学固化PMMA加Ribbond聚乙烯纤维组3组试样,共28个。用万能材料实验机进行三点弯曲实验,记录试样的弯曲强度和弹性模量值,并进行统计分析。结果　化学固化PMMA组的弯曲强度为(51·383±2·761)MPa,弹性模量为(179 1·2±113·760)MPa。化学固化PMMA加 0·25 mm结扎丝组的弯曲强度为(58·725±1·218)MPa,弹性模量为(209 2·76±120·280)MPa。Ribbond聚乙烯纤维加强组的弯曲强度为(80·975±2·580)MPa,弹性模量为(286 6·53±107·510)MPa。经单因素方差分析各组之间皆有显著性差异(P<0·001)。Newman-Keuls法检测各组之间均有显著性差异(P<0·05)。结论　Ribbond聚乙烯纤维加强能显著提高聚甲基丙烯酸甲酯的弯曲强度和弹性模量。     

人体颞下颌关节盘拉伸力学特性研究

通过对４具新鲜尸体的５个颞颌关节盘共８０个试件进行不同应变水平下的应力松弛试验和等应变速度下的拉伸破坏试验，测定了关节盘的横向拉伸力学性质，用拟线性粘弹性理论和二相理论对实验结果进行分析并建立了组织的本构方程。结果表明：关节盘的生理二相区在５％应变内；盘前带的横向拉伸强度、拉伸模量和破坏能量大于中间带和后带，中、后带差异不大；盘的应力松弛程度较低，初始应力松弛率在８％～１５％左右。同时证明，在较低应变下可以用获取的本构方程模拟关节盘的流变学特性     

两种种植材料与骨结合强度的生物力学性能比较

本实验采用了羟磷灰石多孔烧结体和EH树脂羟磷灰石复合种植材料,手术植入狗的下牙槽骨内.植入后1,2,4,8周,活体测量在植入种植材料区域颌骨表面的应变变化.实验结果显示:随着植入时间增加,所测得的颌骨应变值都相应地增加.但两组间的应变值无统计学上差异.结论是:两种种植材料与骨结合的强度随植入时间而增加,这表明,两种种植材料在种植初期表现出良好的生物力学和生物相容性.     

正电荷修饰对光交联海藻酸盐水凝胶支架细胞粘附性能的影响

目的：提高光交联海藻酸盐水凝胶支架的细胞粘附性能。方法：在光交联过程中，通过掺入不同量的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（MAETAC）对海藻酸盐水凝胶支架进行修饰。用FTIR、溶胀实验及活／死细胞染色等技术检测正电荷修饰对水凝胶结构及粘附性能的影响。结果：正电荷可成功接枝到光交联海藻酸盐水凝胶中；引入MAETAC降低了水凝胶的溶胀率；一定量的正电荷能明显促进MC3T3-E1细胞在凝胶表面的粘附及伸展。结论：一定量的正电荷修饰能显著改善光交联海藻酸盐水凝胶支架的细胞粘附性能。     

聚酰胺－胺对白色念珠菌和牙龈卟啉单胞菌的抗菌性研究

目的 评价聚酰胺-胺对纯钛表面白色念珠菌和牙龈卟啉单胞菌黏附的影响.方法 将64个纯钛试件采用抽签法随机分为8组.A、A1为对照组,B、B1聚酰胺－胺处理,C、C1唾液处理,D、D1聚酰胺-胺+唾液处理,A、B、C、D4组试件加入2 ml白色念珠菌菌液；A1、B1、C1、D1组试件加入牙龈卟啉单胞菌液.试件于白色念珠菌和牙龈卟啉单胞菌液中培养,染色,荧光观察.结果A、B、C、D4组白色念珠菌黏附量值为227.1±17.6、175.4±17.0、340.7±26.0和283.5±27.8,析因设计方差分析结果显示聚酰胺－胺处理组的菌黏附量减少(F=46.405,P＜0.001)；A1、B1、C1、D1组黏附的牙龈卟啉单胞菌活菌率为(59.42±2.76)％、(40.97±1.93)％、(63.03±1.99)％和(43.92±2.27)％,聚酰胺-胺处理组的活菌率低于未处理组(F =552.037,P＜0.001).结论聚酰胺－胺对纯钛表面黏附的白色念珠菌和牙龈卟啉单胞菌均有抑制作用.