人绒促性素粗品制备新工艺

目的寻求人绒促性素 (HCG)的高效吸附剂。方法用色谱硅胶吸附孕妇尿中的HCG ,用酶联免疫HCG定量法分别检测原尿、硅胶吸附后上清液和洗脱液中HCG的总效价 ,计算硅胶对HCG的吸附率及洗脱率。结果硅胶对孕妇尿中HCG的平均吸附率为 (99.6± 1.2 ) % ,HCG从硅胶上的洗脱平均回收率为 (79.2± 13.3) % ,原尿HCG的总活性平均回收率为 (6 1.3± 11.9) %。结论硅胶是一种理想的孕妇尿中HCG高效吸附剂 ,易于推广应用     

大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱

目的用大孔吸附树脂对延胡索总生物碱进行分离纯化研究。方法以总生物碱的吸附量和解吸附率为考察指标,选择纯化工艺。结果D101型大孔吸附树脂对延胡索生物碱具有较大吸附量。洗脱方法为先以纯水除去杂质,再以0.2mol·L-1盐酸50%乙醇洗脱,收集洗脱液。结论用本法分离纯化延胡索总生物碱简单、可行。     

rhEPO蛋白亲和层析条件的探索

亲和层析已经广泛应用于生物分子的分离和纯化,对那些分离流程长、难度大、浓度低、杂质多,采用常规方法难以进行分离的生物分子来说,亲和层析显示出其独特的优越性.本文采用亲和层析法对含rhEPO蛋白的细胞上清液进行初步纯化,旨在探索其最佳洗脱条件.     

大孔吸附树脂富集纯化牛膝总皂苷研究

目的应用大孔吸附树脂富集纯化牛膝总皂苷。方法牛膝醇提液上大孔吸附树脂柱,以水及不同浓度乙醇依次洗脱,考察牛膝总皂苷的洗脱率和纯度。结果牛膝总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,洗脱率在58.42%以上。结论采用大孔吸附树脂方法富集、纯化牛膝总皂苷可行。     

大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱

目的 用大孔吸附树脂对延胡索总生物碱进行分离纯化研究。方法 以总生物碱的吸附量和解吸附率为考察指标,选择纯化工艺。结果 D101型大孔吸附树脂对延胡索生物碱具有较大吸附量。洗脱方法为先以纯水除去杂质,再以0.2 mol·L^-1盐酸50%乙醇洗脱,收集洗脱液。结论 用本法分离纯化延胡索总生物碱简单、可行。     

大孔吸附树脂纯化酸枣仁总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化酸枣仁总皂苷的工艺条件及参数。方法:以酸枣仁总皂苷的洗脱率、精制度等为指标,用蒸馏水、30%乙醇、70%乙醇各3BV(柱床沉降体积)依次洗脱,考察大孔吸附树脂对酸枣仁总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果:12·7ml酸枣仁总皂苷样品液上大孔吸附树脂柱,酸枣仁总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位,洗脱率为85·2%,精制度为208·4%。结论:通过大孔吸附树脂富集与纯化,可较好地纯化酸枣仁总皂苷。     

三七总皂苷分离纯化工艺研究

目的研究D-101型大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺条件及参数。方法以三七总皂苷的含量为考察指标,研究三七总皂苷纯化过程中,D-101型大孔吸附树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并用正交实验法优选最佳洗脱条件。结果通过D-101型大孔吸附树脂纯化后,70%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达90%。结论本纯化工艺设计科学合理、成本低、污染少,可作为纯化三七总皂苷成分生产工艺的依据。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究。方法以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果最佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,最大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论该工艺可用于纯化丹酚酸类成分。     

三七总皂苷分离纯化工艺研究

目的研究D-101型大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺条件及参数。方法以三七总皂苷的含量为考察指标,研究三七总皂苷纯化过程中,D-101型大孔吸附树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并用正交试验法优选最佳洗脱条件。结果通过D-101型大孔吸附树脂纯化后,70%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达90%。结论本纯化工艺设计科学合理、成本低、污染少,可作为纯化三七总皂苷成分生产工艺的依据。     

大孔吸附树脂动态纯化葛根藤总黄酮的研究

目的研究大孔树脂动态纯化葛根藤总黄酮的最佳工艺参数。方法采用动态吸附、分离的方法,以总黄酮含量为指标进行考察。结果 D-101大孔吸附树脂静态吸附葛根藤总黄酮的最大吸附量为40.25mg·mL-1;树脂的静置时间为12h;D-101树脂最佳上样浓度为38.00mg·mL-1、70%乙醇为最佳洗脱剂;3mL·min-1做为洗脱剂的洗脱流速为最佳洗脱流速。结论经过工艺验证,在这些参数条件下,分离、纯化葛根藤总黄酮具有良好的重现性。     

液相制备色谱的研究进展

介绍国内外制备色谱方面的概况，综述了模拟移动床色谱、高速逆流色谱和超临界流体色谱等3种典型的液相制备色谱的研究进展。     

高效液相色谱法在合成多肽分离与纯化中的应用

近年来，多肽药物化学形成并迅速发展成为药物化学的重要分支。而随着分离纯化技术的进展，又大大加快了新活性多肽的发现和合成速度。在多肽合成中．许多杂质显示与产物类似的性质，随着肽链的增长，分离的难度也增大，因此纯化的方法和工艺显得异常重要。本文综述了凝胶过滤色谱、离子交换色谱和反相色谱等高效液相色谱技术在合成多肽分离与纯化中的设计和应用。     

层析法去除基因重组 125Ser-IL-2产品中细菌内毒素

针对细菌内青素的化学性质，比较了用亲和层析法，离子交换层析法和疏水相互作用层析法等3种层析法去除基因重组^125Ser-IL-2产品中细菌内毒素的效果。结果表明，亲和层析法的效果最好，但综合各方面的因素，离子交换层析法更实用。     

基于三种原理分离技术的多肽类药物比伐芦定杂质分析

摘要：目的 建立不同分离原理的高效液相色谱法,对7家企业的比伐芦定原料药中相关杂质进行分析,为全面控制比伐芦定有关物质提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对11个杂质进行分离分析;采用亲水色谱法（HILIC-HPLC）对4个工艺杂质进行控制;采用分子排阻色谱法（SEC-HPLC）对聚合物进行测定。结果 建立的RP-HPLC方法可将主成分及11个杂质有效分离,11个杂质的校正因子均在0.8～1.2之间,比伐芦定检出浓度为0.1μg·ml-1,检测限为0.004%;建立的HILIC-HPLC方法可对主成分及4个工艺杂质有效分离,比伐芦定检出浓度为0.3μg·mL-1,检测限为0.01%;在SEC-HPLC条件下聚合物和比伐芦定依次出峰,两者分离度为2.9,比伐芦定检出浓度为6ng·mL-1,检测限为0.0006%。采用主成分自身对照法计算7家企业15批样品中15种已知杂质及聚合物,不同企业的产品杂质含量与其生产工艺存在一定的相关性。结论 三种不同原理的方法均专属性良好,灵敏度高,耐用性好,结果可靠,可用于比伐芦定有关物质的质量控制。     

The determination of D-penicillamine and its disulphide in plasma by reversed-phase ion-pair high-performance liquid chromatography

Reversed-phase ion-pair conditions are used for the determination of D-penicillamine and penicillamine disulphide. Two chromatographic systems were employed, one for penicillamine and the other for penicillamine disulphide. The procedures permit the determination of total penicillamine (protein-bound, free and as disulphides) in whole plasma, and total penicillamine (free and as disulphides) in plasma ultrafiltrate, using an incubation step in the presence of dithiothreitol. Free penicillamine and penicillamine disulphide may be determined independently by direct injection of plasma ultrafiltrate. Both solutes may be measured at an on-column sensitivity of 10 ng, utilizing an electrochemical detector based on a glassy carbon electrode.     

藻糖蛋白单糖组成两种分析方法的初步探讨

目的探讨藻糖蛋白单糖组成的测定方法。方法采用气相色谱法和离子色谱法测定单糖组成。结果气相色谱法1不适于藻糖蛋白单糖分析,气相色谱法2较适合藻糖蛋白单糖分析;离子色谱法测得藻糖蛋白含7种单糖。结论两种方法均可用于单糖的定性定量分析,灵敏度高,重现性好。     

新技术拟相生物色谱法研究进展

综述了近几年新技术拟相生物色谱(pseudophase biochromatography)法的发展和现状，对各种拟相生物色谱技术的测定原理进行了阐述；对拟相生物色谱的种类以及它的应用进行了总结；并且针对拟相生物色谱在生命科学领域的应用前景进行了讨论。     

柱层析法提取门冬酰胺酶

目的　改良门冬酰胺酶提取工艺。方法　菌体经破壁处理后 ,经离子交换层析和亲和层析 ,将目的蛋白层析出来。结果　其效率远远高于传统的有机溶剂沉淀法。结论　操作方法简便 ,易于放大 ,是生产厂家提高效率、降低生产成本、提高竞争力的有效途径     

Influence of the stationary phase on the stability of thalidomide and comparison of different methods for the quantification of thalidomide in tablets using high-temperature liquid chromatography

In this paper, three different HPLC methods for the quantification of thalidomide in tablets were developed and compared. The comparison of a conventional method at 30 degrees C with two high-temperature methods at 180 degrees C showed equal results. Using high-temperature HPLC (HT-HPLC), faster analysis times could be achieved. We have also focused on analyte stability and could show that the stationary phase has a pronounced effect on the on-column degradation of thalidomide at high temperatures. Virtually no degradation occurs if a polystyrene divinylbenzene column is used, whereas thalidomide is completely degraded at 180 degrees C when a carbon clad zirconium dioxide column is used.     

色谱-质谱联用技术用于遗传毒性杂质检测的研究进展

遗传毒性杂质种类繁多且通常痕量存在于药物中,而色谱-质谱联用技术具有相对更高的灵敏度和选择性,极适用于分析药物中的遗传毒性杂质。主要介绍了如何根据遗传毒性杂质的极性、挥发性、热不稳定性等理化性质建立合适的色谱-质谱联用技术,并综述了气相色谱、液相色谱、超高液相色谱、亲水性相互作用色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳色谱6种色谱技术与质谱联用在遗传毒性杂质（如亚硝胺类、磺酸酯类、卤代烷烃类等）检测中的研究进展,从而为建立科学合理的遗传毒性杂质检测方法提供参考。