高效液相色谱法测定盐酸普罗帕酮片中盐酸普罗帕酮的含量

目的 采用高效液相色谱法对盐酸普罗帕酮片中的盐酸普罗帕酮含量进行检测.方法 用Shimadzu Inertsil WP300 C18液相色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钠-甲醇(20:80),检测波长为248 nm,流速为1.0 ml/min.结果 盐酸普罗帕酮在12.7...     

高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱含量

黄柏为芸香科植物黄皮树(Phellodendron chinense Schneid.)的干燥树皮,黄柏中含有多种生物碱,主要为小檗碱。黄柏的水浸出液有降低、麻醉动物血压的作用,此药具有抗菌、抗病毒、降血压、利胆等作用〔1〕。在以黄柏为主的复方中,目前多以盐     

高效液相色谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗

[目的]探讨用高效液相色谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留量。[方法]用正己烷除脂,减少样品中油脂对实验的干扰;通过提取,过C18小柱分离富集样品,用紫外检测器检测。[结果]该方法检测线性良好,相关系数0.9997,加标回收率87.5%~95.3%,相对标准偏差3.1%~4.0%。[结论]本方法操作简单,结果可靠,重现性好。     

高效液相色谱法测定减肥食品中的盐酸芬氟拉明含量

芬氟拉明 (ｆｅｎｆｌｕｒａｍｉｎｅ)是一种化学合成的食欲抑制剂 ,人服用后会引起头晕、嗜睡。美国食品与药物管理局 (ＦＤＡ)近年还发现芬氟拉明甚至对人体神经系统造成损伤 ,使服用者心脏瓣膜出现异常[1,2 ] 。美国ＦＤＡ及我国卫生部规定禁止在食品中添加芬氟拉明 ,危害消费者的身体健康。本方法比较简便、快速、灵敏 ,准确度比较高 ,已应用于测定芬氟拉明实际工作中。一、材料和方法1 仪器 :ＨＰ10 50液相色谱仪 ;可变波长紫外检测器 ;超声波发生器。2 .试剂 :甲醇 (色谱纯 ) ;乙腈 (色谱纯 ) ;氯仿 (分析纯 ) ;重蒸去离子水 ;0 0 2…     

高效液相色谱法测定藿香清胃片中栀子苷的含量

目的 建立测定藿香清胃片中栀子苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(12∶88)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长238 nm,柱温40℃.结果 栀子苷浓度在0.07～0.64 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%～103.5%,RSD=1.12%(n=6).结论 本法简便、快捷、准确,灵敏度高,重现性好,可用于检测藿香清胃片中栀子苷的含量.     

高效液相色谱法测定食品中盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗 (clenbuterol)化学名称为羟甲叔丁肾上腺素。临床用于治疗哮喘。盐酸克伦特罗进入动物体内可使猪等畜禽生长速率、饲料转化率、胴体瘦肉率提高 10 %以上。但其可在动物组织中残留 ,尤其是在动物肝脏中 ,并通过食物链危害人类健康 ,我国政府明令禁止其作为饲料添加剂。目前国内尚未发布禽肉中盐酸克仑特罗检测国家标准方法。国外对盐酸克仑特罗检测方法的研究主要有酶免疫分析法〔1〕、高效液相色谱 -质谱联用法〔2〕、气相色谱 -质谱联用法〔3〕、高效液相色谱法〔4〕。我国农业部于 2 0 0 2年 5月 1日颁布并开始实施强制性行…     

测定盐酸普萘洛尔片含量的高效液相色谱法分析

目的测定盐酸普萘洛尔片含量的高效液相色谱法分析。方法分析柱为5um,4.5mm×149mm的Diaminsil C18柱,-0.02mol/L的50:50的甲醇磷酸二氢钾溶剂的流动相,0.8mL/min-1的流速,289nm的检测波长。结果在50.6～404.8ug/mL的范围内,盐酸普蔡洛尔的线性关系呈现良好,r=0.9998,回收率平均值为99.1%,n=9,RSD=0.91%。结论测定盐酸普萘洛尔片含量采用高效液相色谱法,较为简单、快捷,测定结果可靠。     

高效液相色谱法测定大败毒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:研究控制大败毒胶囊质量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定大败毒胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸小檗碱进样量在0.056~0.28μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,回收率为98.38%。结论:本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

高效液相色谱测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量

目的建立一种测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖的方法。方法样品用水溶解超声提取30 min,冷却至室温定容,取上清液过0.45μm滤膜,经Waters NH2色谱柱(3.9 mm×300 mm,10μm)分离,以水为流动相,示差折光检测器检测。结果在0.5～2.5 mg/ml范围内,盐酸氨基葡萄糖的浓度和面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),该方法所得的平均回收率为95.0%～98.0%,RSD为4.8%～5.5%,绝对检出限为100 ng。结论该方法简单、快速,可适用于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的测定。     

高效液相色谱法测定皮质激素含量

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸肤轻松软膏的含量,研究醋酸肤轻松、醋酸去炎松、醋酸氟氢可的松、丙酸倍氯美松及氯氟舒松五种皮质激素的分离情况。方法:样品经甲醇溶解后,用Diamonsil C18柱分析,结果:五种皮质激素能较好地分离,达到了一种方法可同时分离五种激素的目的。结论:采用高效液相色谱法测定醋酸氟轻松软膏的含量使操作更方便,结果更准确。     

血清羧甲基半胱氨酸(CMCys) AccQ-Tag测定法

目的 建立血清羧甲基半胱氨酸（ＣＭＣｙｓ）含量的高效液相色谱测定法。方法 采用６－氨基喹啉基－Ｎ－羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（ＡＣＱ）为衍生剂,与ＣＭＣｙｓ柱前定量衍生物,以Ｗａｔｅｒｓ ＨＰＬＣ分析仪,ＡＱＣ－Ｔａｇ＾ＴＭＣ１８氨基酸分析柱,１４０ｍｍｏ／Ｌ乙酸钠（ｐＨ＝５．８）为流动相Ａ,乙腈为流动相Ｂ,水为流动相Ｃ,进行梯度洗脱,荧光检测（λｅｘ＝２５０ｎｍ,λｅｘ＝３９５ｎｍ）,ＣＭＣｙｓ     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。     

豆类中4种嘌呤的高效液相色谱测定法

目的:建立豆类中嘌呤含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用10%(v/v)高氯酸溶液在100℃水浴中水解样品60 min,样品液调节pH值,过滤后,进行色谱分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为0.007 mol/L KH2PO4(pH=4.0),流速1.0 ml/min,紫外检测器254 nm处检测,进样量为20μl。结果:在0.1 mg/L～25 mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与浓度呈良好线性相关,r>0.9997,相对标准偏差<8.74%,样品加标回收率为85.9%～104.3%。结论:该方法测定豆类中嘌呤含量,具有简便快速、结果准确可靠、重现性好等优点。不同豆类的嘌呤总含量在58.2～158.1 mg/100 g之间。     

高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量

目的:建立饮料中新型甜味剂三氯蔗糖含量的高效液相色谱检测方法。方法:采用Capcell Pak C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱、Shodex RI-101示差折光检测器,以乙腈 水=20 80(V/V)为流动相进行分离分析。结果:建立了各类饮料产品中三氯蔗糖的提取和含量测定方法,方法的平均回收率为97.3%;相对标准偏差为1.04%。结论:该方法简便、快捷,可较好地应用于饮料中三氯蔗糖的含量监测。     

高效液相色谱法测定猪肌肉组织中磺胺类药物的研究

目的:为了解动物性食品中兽药残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性,因此建立猪肌肉组织中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:经处理过的样品用乙腈提取两次,将乙腈过无水硫酸钠层后挥干乙腈,正己烷洗涤净化,经过净化后进行高效液相色谱仪测定(C18柱),本方法以甲醇、水为流动相梯度洗脱,柱温35℃,在波长275 nm处测定。结果:在3个加标水平进行加标回收实验,回收率磺胺嘧啶(SD)为81.7%～94.1%,磺胺甲恶唑(SMZ)为80.0%～94.5%,磺胺对甲氧嘧啶(SMD)为80.7%～102.9%,磺胺喹恶啉(SQX)为80.3%～93.6%。线性范围均在1～200μg/m l,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论:高效液相色谱(HPLC)测定猪肉中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的残留是一种灵敏度较高、检测限较低、简单易行的方法,易于在基层推广应用。     

高效液相色谱法测定人血浆中的百草枯

目的 建立人血浆中百草枯的高效液相色谱快速测定方法。方法 用正交试验优化色谱条件,流动相为甲醇-缓冲液(10:90,v/v),缓冲液为20 mmol/L的十二烷基庚烷磺酸钠(含20 mmol/L磷酸,用三乙胺调节pH为3.5),检测波长:256 nm,流速:0.80 ml/min,柱温为室温。样品依次用乙腈、二氯甲烷处理沉淀血浆中蛋白质并除去脂溶性杂质,取20 μl上清液进样测定。结果 血浆百草枯在0.1 μg/ml到10 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y= 6442.6x + 44.47(r = 0.9992),平均回收率为93.8％-101.1％,日内RSD为3.08％,日间RSD为3.92％。结论 该方法简便快速、准确灵敏,适用于人血浆中百草枯快速检测,为百草枯中毒患者的临床诊断提供参考依据。     

蔬菜中百菌清残留量的高效液相色谱测定方法

目的：建立高效液相色谱测定蔬菜中百菌清农药的残留量的方法。方法：通过各种条件实验，对方法的各参数进行了优化。结果：方法的最低检测浓度为0．015mg／kg，标准曲线的线性相关系数（r）为0．9998，加标回收率为90.1％。93．8％，相对标准偏差（RSD）为1．85％。2．57％，并将其应用于实际蔬菜样品中的检测。结论：该方法准确，可靠，适用，具有实际应用意义。     

高效液相色谱法测定肝组织中核黄素含量

目的建立测定肝组织核黄素含量的高效液相色谱方法。方法取肝组织样品加入0．1mol／L盐酸,用匀浆器研磨制备匀浆后,经酸解、10％胰蛋白酶水解处理,用微孔滤膜过滤后取滤液分析。采用AtlantisC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）分离,以甲醇：5mmol／L醋酸铵（35：65,v／v）为流动相,流速为1．0ml／min,荧光检测器检测时激发波长为450nm,发射波长为520nm。结果本法测定核黄素的线性范围为1．0—200ng／ml,最低检测限为1．0ng／ml;日内和日间测定的核黄素标准品的峰面积的相对标准偏差分别为2．83％和3．76％,样品分别为0．71％和2．17％;核黄素在样品中的加标回收率为98．6％－101．1％。结论建立的高效液相色谱方法简便、准确、灵敏,可用于测定肝组织中核黄素的含量。     

高效液相色谱法测定保健食品中紫丁香甙

目的建立保健食品中紫丁香甙的高效液相色谱检测方法。方法样品经前处理后,过膜进样,利用高效液相色谱柱对不同的物质在流动相中的保留时间不同,以此作为定性依据,计算其含量。结果在1.5～50.0μg/ml浓度范围内相关系数为0.999 3,回收率92.5%～103.4%,RSD 5.21%～7.78%,最低检出量0.001 mg/100 g。结论本方法灵敏度高,检出限低,分离效果好,适用于保健食品中紫丁香甙的检测。     

偏二甲肼废水中亚硝基二甲胺的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱法测定亚硝基二甲胺的方法。方法采用反相高效液相色谱法测定火箭推进剂偏二甲肼废水中亚硝基二甲胺的含量。色谱条件:色谱柱CNWSIL-C18(4.6×250 mm,5μm),流动相甲醇∶水为15∶85,流速为1.0ml/min,柱温28℃,紫外检测器检测波长为230 nm。结果亚硝基二甲胺在10～500μg/L范围内线性关系良好(r2=0.999 9);高、中、低3种浓度加标平均回收率分别为104.1%、96.93%、92.5%(RSD分别为1.6%、1.8%、1.7%),高、中、低3种浓度精密度RSD为0.13%、0.75%、0.47%,最低检测限为0.5μg/L。结论该方法准确,快速,可用于亚硝基二甲胺的测定。