微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的 建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法.方法 将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量.结果 三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L...     

工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中三氟化硼用氢氧化钠溶液作为吸收液采样,用电感耦合等离子体发射光谱仪在249.677 nm波长处测定三氟化硼中的硼含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.05～1.0μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,三氟化硼检出限为0.02μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.1 mg/m~3(以采集15 L空气样品计),加标回收率为96.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为5.0%～8.1%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中三氟化硼的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼

目的：建立微波消解一电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼。方法：采用微波消解一电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定了食品中总硼的含量。结果：该方法对硼元素的检出限为0．010mg／g。根据所建立的方法，分析了不同的食品样品中的硼，测定值与参考值吻合，相对标准偏差在2．0％-4．0％。结论：用加标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为98．4％～104．1％，结果令人满意。     

电感耦合等离子体光谱法测定食品中硼

目的:建立电感耦合等离子体光谱法测定食品中硼的方法。方法:样品经硝酸高压密闭消解,用电感耦合等离子体光谱法对硼含量进行测定。结果:方法在0 mg/L～10 mg/L范围内呈良好线性,线性系数为0.99999,方法检出限为0.44 mg/kg,6次测定的相对标准偏差小于4%,国家标准参考物质的分析结果在证书值范围内。结论:该方法灵敏准确,线性范围宽,适用于食品中硼的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的硼含量

目的探讨微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中硼含量的方法。方法以硝酸体系微波消解处理样品,优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作参数,以锂(6Li)作为内标元素,电感耦合等离子体质谱法测定,标准曲线法定量。结果本法在0μg/L~2.0μg/L时线性关系良好(r=0.999 97),按取样量0.2 g左右经消解完全后定容至50.0 ml计算,其检出限为0.033 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5%,海带片、紫菜、虾皮、小平鱼、白蛤和海虾6种水产品的加标回收率为99.6%~108.9%。结论该方法可用于水产品中硼的测定,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求,为市场监管提供良好的基础数据。     

电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻中的铝

目的：测定螺旋藻粉剂中的铝含量,并探讨电感耦合等离子体质谱法测定方法的特点.方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铝含量.结果：本法的检出限为0.31 μg/L,回收率为89.2%～104.3%.结论：用电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻样品中铝是一种灵敏快速、简便准确的方法.     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）快速检测全血中铅和镉

目的：建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）快速测定全血中铅镉元素的方法。方法采集正常人血6份,全血样品经1％HNO3溶液配制的0.1％Triton X-100溶液稀释后,以115 In、209 Bi作为在线内标,经电感耦合等离子体质谱仪快速分析全血中的铅、镉含量。结果测定冻干牛血（GBW09139g）国家标准物质,铅、镉含量均在标准值范围内。标准曲线在0～30μg/L范围内相关系数均为r＝0.9999,铅检出限为0.2μg/L,镉检出限为0.1μg/L,相对标准偏差均＜10％,回收率为90％～97％。结论该法可以快速测定全血中铅和镉,有较强的抗干扰能力,分析周期短,可以满足分析测试要求,适用于大量日常样品的测定。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱快速测定唾液中16种元素的分析方法。方法采用全自动石墨消解对唾液样品进行前处理,消解完成后用1%硝酸定容,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱快速测定唾液中16种元素。对测定的干扰及消除展开探讨并进行了系列可行性试验。结果本法在0. 5μg/L～100μg/L内线性良好(r≥0. 999),相对标准偏差为2. 56%～4. 89%,方法检出限为0. 006 0μg/L～0. 49μg/L,回收率为86. 2%～107. 2%。结论该方法简便快速、灵敏度高且重现性好,适用于唾液样中16种元素快速批量测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定尿中的三甲基氯化锡和三乙基氯化锡

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用快速测定人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的检测方法。方法尿样用超纯水适当稀释后,采用Ruby@C4反相色谱柱对待测化合物进行分离,以4%乙酸水溶液和甲醇为流动相,2种有机锡化合物在7 min内得到了有效分离;利用电感耦合等离子体质谱检测,工作曲线法定量。结果 2种有机锡化合物分别在8. 60μg/L～451. 0μg/L、6. 35μg/L～472. 5μg/L时线性良好,相关系数 0. 998,以尿样稀释5倍计,方法检出限分别为8. 60μg/L和6. 35μg/L,批内精密度为1. 30%～6. 40%,批间精密度为1. 50%～6. 44%,加标回收率为87. 48%～96. 64%。结论本方法操作简便,分离效果好,具有良好的灵敏度和精密度,适用于人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的快速测定。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品原料中钯

摘要:目的　建立化妆品原料中钯的电感耦合等离子质谱测定法。方法　样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法测定。结果　钯在0～100 μg/L范围内线性关系良好（r＝0.9999）,低浓度和高浓度重复性分别为0.7％和3.6％,日间精密度分别为6.1％和7.4％,加样回收率为 105%。方法检测限和方法定量限分别为0.010 mg/kg、0.033 mg/kg。结论　该法专属性强、简便、灵敏和准确度高,可用于化妆品原料中钯元素测定。     

ICP-MS法同时测定茶叶中18种元素

摘要:目的 建立同时测定茶叶中Be、B、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb的ICP-MS方法。探究茶叶中金属溶出条件,指导健康的饮茶方式。方法 样品经微波消解或模拟浸泡60 min,再酸化过滤,滤液用ICP-MS法检测。结果本法线性范围为0.5 μg/L～500 μg/L,检出限为0.001 mg/kg～0.13 mg/kg,回收率为80%～120%。结论 本法简便、快速、可靠,可用于不同茶叶样品中18种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法同时测定茶叶中25种元素

目的 建立同时测定茶叶中25种元素的微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法,为茶叶质量监管提供技术支持。方法 以6种市售茶叶为样品,样品经微波消解后,利用ICP - MS同时测定茶叶中25种元素,以同位素内标法定量。结果 实验表明,K、Ca、Na、Mg、Fe的线性范围为 0～50 000 μg/L; Hg的线性范围为0～2 μg/L;其余元素的线性范围为0～1 000 μg/L;,相关系数均大于0.9 995;检出限为0.001mg/kg～0.800 mg/kg;回收率为96.7%～106.6%;相对标准偏差为0.66%～5.68%。结论 本方法快速、准确、灵敏,适用于批量茶叶中多元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的8种元素

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量。方法样品经过微波消解后,用ICP-MS法同时测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量,以45 Sc、72Ge、103Rh、209Bi作为内标元素采用电感耦合等离子体质谱法测定,用标准曲线法进行定量。结果小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的回收率在95.6%~106.8%,线性相关系数(r)≥0.9995,Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的检出限分别为0.0049μg/L、0.0023μg/L、0.012μg/L、0.016μg/L、0.026μg/L、0.0099μg/L、0.0070μg/L、0.0027μg/L;生物成分分析标准物质(小麦)的各元素的测定结果均在标准值不确定度范围内;同时对3份小麦样品进行连续6次测定,各元素的相对标准偏差(RSD)≤5%。结论本法线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

全血中硒的氢化物发生原子吸收分光光度测定法

取全血样品0.1～0.8ml,加2ml混合消化液,在管式电热消化器上加热消化。消化后的样品在酸性溶液中加KI还原后定容,在氢化物发生器内用硼氢化钠还原成硒化氢,导入石英原子化器中,进行原子吸收测定。本方法的检测限为10μg/L;同一血样6次测定±s为(100±5.1)μg/L,RSD为5.1%;用本方法测定了冻干牛血硒标准物质和牛血清标准物质,测定结果均落在标准物质的不确定度范围内。     

电感耦合等离子体质谱法测定肺泡灌洗液中镉和锶

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定肺泡灌洗液中镉和锶的方法。方法调节ICP-MS使仪器处在最佳状态。考察方法线性范围、检出限、精密度和准确度。方法学指标优化达到要求后,将肺泡灌洗液稀释4倍后直接检测。结果该方法测定镉在0.0~5.00μg/L范围内线性相关系数r为0.997,方法检出限为0.01μg/L,平均加标回收率94.52%,相对标准偏差为5.14%;测定锶在0.0~10.00μg/L范围内线性相关系数r为0.999,方法检出限为0.02μg/L,平均加标回收率为100.84%,相对标准偏差为4.59%。样品稀释4倍后仪器可耐受至少300份样品的测试。结论该方法灵敏度高、干扰少,可用于肺泡灌洗液中镉和锶的检测。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种有机磷农药

目的 建立水中10种有机磷农药的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS)。 方法 取10mL水样于离心管中,加0.8g氯化钠,振荡溶解,加入20μL十二醇和500μL乙腈涡旋1 min,4 000 r/min离心5min后,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-质谱分析。 结果 10种有机磷农药在0.2μg/L～8.0μg/L范围内线性良好,相关系数≥0.996,检出限为0.015μg/L～0.047μg/L,回收率在85.3%～103.6%,相对标准偏差为3.9%～10.5%。 结论 本法操作简单,灵敏快速,绿色环保,可满足水样中有机磷农药的检测要求。     

化妆品中铅的电位溶出测定法

目的 建立一种测定化妆品中铅的新方法。方法 样品消化后，用同位镀汞法在-1.2V条件下电解富集40s，铅在-0.20V处有一良好的溶出峰。结果 最低检出限为0.03μgPb^2 ，同一样品平行测定6次，均值3.574mg/kg，相对标准偏差4.1%。在样品中加入一定量铅Pb^2 进行测定。回收率90%-100.5%。结论 电位溶出法可应用于基层单位化妆品中铅的测定。     

化妆品中4种呋喃香豆素类成分的同时测定

目的建立了同时测定化妆品中4种呋喃香豆素类成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长248nm,外标法定量。结果 4种呋喃香豆素类成分(8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡内酯)的定量下限(LOQ)分别为0.54、0.52、0.58和0.50μg/g;线性范围0.05～10μg/ml(r>0.999);在高、低2种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为89.9～105.2%之间,RSD在0.20～1.08%之间。结论该方法准确、简便,适用于化妆品中4种呋喃香豆素类成分的测定。