顶空气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的残留溶剂

目的：测定盐酸吉西他滨原料药中的有机溶剂残留量。方法：采用项空气相色谱法,DB击24石英毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：300℃;柱温：程序升温,起始柱温为40℃,保持6min,以10％·min^-1升温至120℃。以40℃·min^-1升温至230℃保持10min;载气：氮气。结果：被测物质均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论：该法可以作为盐酸吉西他滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

氢核磁共振定量法测定伊立替康中间体含量

目的 建立测定伊立替康中间体盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶含量的氢核磁共振定量法.方法 试验条件:内标为盐酸吉西他滨,内标峰为盐酸吉西他滨δ7.99,δ6.26,δ6.21处质子峰,定量峰为待测物δ2.38处质子峰,溶剂为重水;测定温度为22℃,激发脉冲角度为30°,采样32次,脉冲延迟时间为20 s,脉冲宽度为9....     

GC-MS/MS法测定注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质

目的：应用气质联用仪,建立一种注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的测定方法。方法：采用多反应监测模式（MRM）监测,按标准曲线法定量。仪器的要求：离子源（EI）温度：230℃,EI源能量：70 eV;以流速为1.5 mL/min的高纯氮气（纯度≥99.999%）作为碰撞气;载气：氦气（纯度≥99.999%）,柱流速为1.0 mL/min。结果：五种甲磺酸酯类待测成分均在25～300 ng/mL的浓度区间内线性相关系数>0.999 5,线性关系良好;方法检出限为0.5μg/g（以盐酸吉西他滨计),定量限为1.0～1.1μg/g（以盐酸吉西他滨计),平均回收率为93.04%～100.41%,RSD均小于3.0%;重复性试验RSD在0.87%～2.32%;精密度试验RSD在0.30%～1.87%。结论：该方法适用于注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的检测。     

程序升温毛细管气相色谱法测定盐酸氨溴索的溶剂残留量

目的建立测定盐酸氨溴索中残留溶剂的测定方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱（30.0m×530μm×3.00μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,色谱条件：初温60℃（保持5min）,以30℃/min升温至180℃（保持5min）,进样口温度：180℃,检测器温度：200℃。结果4种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以有效用于盐酸氨溴索原料药中残留溶剂的测定。     

盐酸替罗非班中残留溶剂的测定

目的建立盐酸替罗非班中残留溶剂的分离测定方法。方法采用气相色谱法,Agilent DB-624柱（30m×0．32mm,1．80μm）,氢火焰离子化检测器,以氮气为载气,进样口温度为200,检测器温度为300℃;起始温度为40℃,保持20min,以每分钟20℃的速率升温至220℃,保持10min。结果被测溶剂均能得到良好的分离,每个溶剂的峰面积与浓度在一定的范围内能够呈现良好的线性关系。结论该方法能够准确测定盐酸替罗非班中的残留溶剂,可用于盐酸替罗非班原料药有机溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定盐酸吉西他滨中有机溶剂残留量

目的建立测定盐酸吉西他滨中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法使用配置顶空进样的气相色谱仪,用DB-624型毛细管色谱柱（94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基硅氧烷）,柱温为40℃,保持5 min,以10℃/min的速度升温至80℃,保持3 min;以氮气为载气,流速25 cm/min;以氢火焰离子化检测器,建立盐酸吉西他滨中甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯的测定方法。结果甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯的质量浓度分别在0.000 3～0.006μg/mL,0.000 5～0.01μg/mL,0.000 5～0.01μg/mL,0.000 5～0.1μg/mL范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.996 6,0.998 7,0.998 6,0.999 7,平均回收率分别为93.53%,107.57%,97.03%,99.63%,RSD均小于5%,检测限分别为2.0×10-6,3.3×10-6,1.4×10-6,4.9×10-8 mg/mL。3批样品中丙酮含量分别为0.04%,0.04%,0.07%,其他溶剂均未检出。结论该方法简单方便、灵敏度高、重复性好、结果准确,适用于盐酸吉西他滨中多种有机溶剂残留量的测定与控制。     

盐酸吉西他滨的处方前研究

目的测定盐酸吉西他滨在不同pH缓冲液中的平衡溶解度以及在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数,并对其水溶液的稳定性进行研究。方法采用HPLC法测定盐酸吉西他滨的含量,摇床法测定该药物的表观溶解度和油水分配系数。结果 25℃条件下,盐酸吉西他滨在水中的平衡溶解度为58.82 g.L-1,在酸性介质中的平衡溶解度相对增加;盐酸吉西他滨的表观油水分配系数LgP为-1.22;60℃条件下,盐酸吉西他滨水溶液在pH3.84~10.37内较稳定,pH小于2或pH大于11时,降解反应加快,药物含量明显下降。结论盐酸吉西他滨的水溶性较强,其水溶液在强酸和强碱环境下不稳定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸多塞平中有机溶剂的残留量

目的建立测定盐酸多塞平中有机残留溶剂的测定方法。方法采用100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱（30.0m×320μm×0.4μm）;氢火焰离子化检测器（FID）;柱温采用程序升温：初温30℃（保持14min）,以30℃.min-1升温至85℃（保持2min）,以50℃.min-1升温至180℃（保持4min）;载气为N2,流速：起始为0.7mL.min-1（保持14min）,以1mL.min-1升到2mL.min-1（保持7.7min）;进样口温度：220℃;检测器温度：250℃。结果 7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以用于盐酸多塞平原料药中残留溶剂的测定。     

盐酸吉西他滨合成工艺改进

目的：提高盐酸吉西他滨合成收率。方法：通过对盐酸吉西他滨合成中的关键反应——胞苷形成反应条件的改进,进而提高胞苷形成反应的选择性,从而使产品收率提高。结果：对盐酸吉西他滨合成中的关键反应——胞苷的形成反应进行了优化,提高选择性,进而提高产品收率。结论：以苯甲醚为溶剂,氯化锂和硫酸钾为催化剂,在120～125℃下,反应选择性达到1/9,3β收率最高可达到81.2%。     

毛细管气相色谱法测定注射用地西他滨中的残留溶剂

目的:建立测定注射用地西他滨中残留溶剂的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,按内标法计算残留溶剂的含量。色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为230℃,柱温采用程序升温,载气为高纯氮,流速为1.5 ml/min,分流比为50∶1,进样方式为直接进样,进样量为1μl。结果:乙醇、乙醚、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、环己烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的检测质量浓度线性范围分别为0.100 3~2.507、0.101 3~2.532、0.102 2~2.556、0.008 3~0.207 8、0.012 4~0.309 3、0.014 8~0.369 4、0.078 1~1.953、0.024 9~1.250、0.017 6~0.440 9 mg/ml(r均≥0.999 2);精密度、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为96.70%~101.60%,RSD为0.59%~1.82%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于注射用地西他滨中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;柱温为50℃,保持5min,以15℃·min-1升温速率升至200℃,维持6min,溶剂为二甲基亚砜。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论该方法准确、可行,可作为盐酸倍他洛尔的质量控制与评价的一种直观、合理、有效的技术手段。     

GC测定盐酸伊达比星原料药中的残留溶剂

目的建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱（30．0m×0．530mm,3．00μm）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度50℃,保持6min,再以10℃·min叫的升温速率升至165℃,维持2．5min;载气：氮气;流速：4．0mL·min^-1。顶空进样,平衡温度：105℃,平衡时间：20min,进样体积：1．0mL。以二甲基甲酰胺（DMFl为溶解介质。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL.min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃.min-1升至80℃,再以30℃.min-1升至200℃,保持5min。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1∶1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量。结果在此色谱条件下,几种有机溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性,r=0．999440．9998;平均回收率为96．0％～106．8％,精密度均小于2．oH,丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇最低检出限分别为0．091、0．171、0．738、0．534、0．412μg·mL^-1。结论本试验建立的色谱方法灵敏、准确,适合盐酸拉贝洛尔原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定盐酸阿比多尔中6种残留溶剂

目的:建立气相色谱法(GC)测定盐酸阿比多尔中的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷和三氯甲烷6种有机溶剂残留量.方法:采用Thermo WAX气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);FID检测器;进样口温度为220℃,检测器温度为240℃;载气为氮气,载气流速为2 mL·min-1;采用程序升温法:起始温...     

毛细管气相色谱法测定盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留

目的：建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留（甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜）的分离测定方法。方法：采用HP—1（60m×0．53μm,5μm）毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3．0％,平均回收率在97．1％～99．5％之间。结论：本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。     

顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法采用程序升温法测定。色谱柱为Agilent HP-1弹性石英毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×1.00-m）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度30℃,保持7 min,再以50℃.min-1的速率升至180℃,维持5 min;载气：氮气;流速：2.0 mL.min-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30 min;进样体积：1.0 mL;以水为溶解介质;以丁酮为内标,测定了阿洛西林钠中5种溶剂的残留量。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。