骨碎补不同炮制品中总黄酮及柚皮苷含量测定

目的 :考察炮制对骨碎补有效成分总黄酮及柚皮苷含量的影响。方法 :用分光光度法测定骨碎补不同炮制品中总黄酮的含量 ,HPLC法测定柚皮苷含量。结果与结论 :骨碎补经去毛净制后 ,可提高总黄酮及柚皮苷含量 ;经砂烫、酒制、盐制后 ,并不影响总黄酮及柚皮苷含量 ,却有利于有效成分的溶出。     

黄精不同炮制品中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的通过对不同炮制时间5-羟甲基糠醛含量变化规律的考察,为黄精的炮制工艺及质量标准研究奠定基础.方法超声提取法获得供试品溶液,HPLC法测定其含量;色谱条件分析柱Agilent HC-C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇-水(1585)为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为284 nm.结果黄精不同炮制品中都检测出5-羟甲基糠醛,蒸制30 h内含量基本稳定,但受热30 h以后含量急剧上升,继续加热含量下降.结论该结果能够为黄精质量控制和饮片加工与规范化炮制提供参考数据.     

HPLC法测定山药不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的:建立山药不同炮制品的质量评价方法。方法:采用HPLC法,Waters BEH(50×2.1mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(2:98),流速为0.3ml/min,柱温为40℃。结果:麸炒山药中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论:方法准确、可靠,可用于山药不同炮制品的质量评价指标。     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.     

白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛含量变化的研究

目的：探讨白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化规律。方法：采用RP-HPLC,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-水(11∶89),检测波长280 nm,流速1 mL·min^-1。结果：不同加压炮制工艺制得的白附子中都检测到5-HMF,其含量在一定范围内随加压温度升高而降低,随加热时间延长而升高,随白矾用量的增加先升高后降低。结论：白附子质量控制和饮片加工与炮制规范化研究应重视提供参考依据。     

白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛含量变化的研究

目的:探讨白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化规律.方法:采用RP-HPLC,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mill,5μm),流动相甲醇一水(11:89),检测波长280 am,流速1 mL·min~(-1).结果:不同加压炮制工艺制得的白附子中都检测到5-HMF,其含量在一定范围内随加压温度升高而降低,随加热时间延长而升高,随白矾用量的增加先升高后降低.结论:白附子质量控制和饮片加工与炮制规范化研究应重视.     

侧柏叶不同炮制品中槲皮苷含量的比较

侧柏叶的传统炮制方法有生用、醋炒、盐水炒和蒸制等[1]。文献多以其主要成分鞣质、挥发油、总黄酮类作为指标进行了定量分析[2],用色谱法测定侧柏叶各种炮制品的含量目前未见报道。《中国药典》2005年版一部侧柏叶的含量测定项以槲皮苷为测定指标,炮制品仅收载侧柏炭[3]。本实验采用HPLC测定侧柏叶生品及不同炮制品中槲皮苷的含量变化,为探讨其炮制机制提供更具体的参考依据。1仪器及材料岛津LC-10Atvp高效液相色谱仪,AND GR-2....     

UPLC法快速测定生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛含量

目的采用超高效液相色谱技术建立生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛的快速限量检查方法。方法样品不经处理直接进样,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,柱温35℃。甲醇-水(5∶95)洗脱,流速0.2 mL/min。检测波长284 nm。结果 5-羟甲基糠醛在0.002～0.2 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.49%,RSD值为2.02%。7个厂家的18批生脉注射液中5-羟甲基糠醛含量在0.012～0.083 mg/ml之间,差别较大,同一厂家不同批次的样品测定结果差异不大。麦冬水提醇沉液和五味子水提醇沉液中5-羟甲基糠醛含量远高于红参醇提水沉液和五味子蒸馏液。结论所建方法准确、简便、快速,可为生脉注射液的质量控制和安全评价提供参考。     

UPLC法比较黄芩不同炮制品中5种黄酮类成分

目的 建立UPLC法比较生黄芩、酒黄芩、黄芩炭中5种黄酮类成分的含量.方法 各样品溶液的分析采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.5％甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长280 nm.结果 5种黄酮类成分在各自范围内线性关系良好...     

HPLC法测定枳壳不同炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:用HPLC法对枳壳的江西炮制方法及其药典法炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量进行测定。方法:色谱柱:E1823028 C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水(23:77),检测波长UV 285nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:柚皮苷在0.596-5.960μg范围内线性关系良好(r=0.9997),橙皮苷在0.106-1.060μg范围内线性关系良好(r=0.9996),新橙皮苷在0.470-4.700μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。柚皮苷的平均回收率为101.17%(RSD=1.26%),新橙皮苷的平均回收率为101.28%(RSD=1.34%),橙皮苷的平均回收率为101.20%(RSD=0.895%)。结论:该方法简单、准确,可用于枳壳药材的质量控制;樟帮炮制法对枳壳的成分影响较大,并且有新的成分产生。     

UPLC测定肝微粒体中柚皮苷和柚皮素含量

目的:建立UPLC测定大鼠肝微粒体中柚皮苷和柚皮素含量的方法,并初步考察二者于不同时间点的代谢情况.方法:采用UPLC色谱系统,ACQUITY BEH C18色谱柱(3.0 mm×100mm,1.7 μm),流动相甲醇-0.1％乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,检测波长283,289 nm,内标为槲皮素,进样量3 μL.结果:柚皮苷及柚皮素均与槲皮素分离良好且无内源性干扰.生物样品中柚皮苷和柚皮素的线性范围分别为3.814 ～ 38.143(r=0.9992),3.586 ～ 35.857mg·L-1(r＝0.9996);柚皮苷的方法回收率95.43％ ～97.95％,绝对回收率97.33％ ～ 98.18％;柚皮素的方法回收率95.27％～99.31％,绝对回收率97.71％ ～99.73％;柚皮素在体外肝微粒体中的Ⅰ相代谢较柚皮苷显著.结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于大鼠肝微粒中柚皮苷和柚皮素的含量测定.     

HPLC法对不同产地骨碎补习用品柚皮苷的含量测定

目的:采用HPL方法对不同品种骨碎补中的主要成分柚皮苷进行含量测定。方法:色谱柱C18(4.66 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.088%甲酸水溶液(23.3∶76.7);流速0.9 mL/min;温度设为室温;检测波长283 nm。结果:柚皮苷在157.5～472.5ng范围内有良好的线性关系,且精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2%;微波法对于药材中的柚皮苷的提取效率更高;用提取器提取的效率偏低,但相比之下用纯甲醇作溶剂效率较高些;不同来源的骨碎补的柚皮苷含量差异较大,有些品种中甚至不含柚皮苷。结论:该实验采用的新型提取方法即闪式提取器提取法简便稳定、重复性好,但提取效率不高,有待进行更深入的研究和改进。     

影响骨碎补浸膏中柚皮苷含量的因素研究

目的考察不同提取条件对骨碎补浸膏中柚皮苷含量的影响.方法采用高效液相色谱法测定骨碎补中柚皮苷的含量,考察了不同提取溶剂(乙醇和水)、不同烘干温度(60,100,120 ℃)和时间(0,0.5,1.0,1.5,2.0,5.0,10.0,25.0,50.0 h)对骨碎补提取液中柚皮苷含量的影响.结果实验表明,骨碎补浸膏以水为溶剂提取较好,而柚皮苷的损失随烘干温度的升高和时间的延长而增加.结论该研究可为含骨碎补复方制剂的提取工艺、剂型选择和质量标准研究提供参考.     

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。     

地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量变化研究

目的:考察地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量的变化规律。方法:采用高效液相色谱法,C₁₈色谱柱(6mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水(15∶85),流速1mL.min^-1,柱温24℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.01~0.08μg呈良好线性关系,r=0.9999 (n=5),平均回收率100.2%,RSD2.7% (n=5)。结论:地黄在蒸制过程中,5-羟甲基糠醛的含量在一定时间范围内随着时间的延长而增加。     

四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量比较

目的 建立HPLC法同时测定四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10:90);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1 mL·min-1.结果 四物汤传统饮片汤剂中没食子酸含量为26.57 mg,5-羟甲基糠醛含量为3.30 mg;配方颗粒汤剂中没食子酸含量为26.66 mg,5-羟甲基糠醛含量为1.61 mg.结论 四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,没食子酸含量基本相当,但传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于配方颗粒汤剂.     

不同炮制程度牡丹皮炭中5-羟甲基糠醛含量的变化

本研究将在不同的炒炭条件下,检测5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量变化,反映不同炮制程度对5-HMF含量变化的影响,为揭示牡丹皮炭的炮制机制提供依据。     

泛糖程度不同的牛膝中5-羟甲基糠醛含量测定

目的:研究牛膝泛糖程度与5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的关系.方法:采用HPLC测定,Waters Symmetry C_(18)色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(12:88),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm.结果:牛膝泛糖越严重,5-HMF含量越高.泛糖严重至黑色的牛膝中5-HMF的含量达到淡黄色正常牛膝含量的10倍.市售5个批次正常牛膝中5-HMF的质量分数为0.0162%～0.0332%.结论:牛膝中5-羟甲基糠醛含量显著增高是其泛糖的物质基础.