基于GC-MS和UPLC-ESI-MS/MS法研究乌药化学成分北大核心CSCD

目的：研究湖南产乌药化学成分。方法：分别采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法和液相色谱-质谱（UPLC-ESI-MS/MS）对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为色谱柱,采用程序升温法,EI离子源,扫描质量范围为m/z 35～400 amu;在UPLC-ESI-MS/MS中,以Acquity UPLC BH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI源,扫描质量范围为m/z 100～1 200。结果：利用GC-MS法共鉴定了乌药中68个挥发性成分,主要为单萜类物质。利用UPLC-ESI-MS/MS法在甲醇提取物中共鉴定出42个化合物,其中24个呋喃倍半萜及其内酯、10个生物碱、6个黄烷醇多酚及其缩合物、1个有机酸和1个甾醇类化合物。结论：系统研究了湖南产乌药中的化学成分,为湖南产乌药的药效物质基础及质量控制研究提供一定的理论依据。     

UPLC-ESI-MS/MS法分析藤黄炮制前后化学成分的变化

目的建立超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)法研究藤黄Garcinia hanburyi炮制(高压、豆腐、清水、荷叶制)前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity UPLC BEH C8(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;体积流量为0.3 m L/min。主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别(PLS-DA)法分析炮制前后化学成分的差异。结果炮制前后,藤黄中化学成分的种类没有明显变化。当加热超过2 h,以及豆腐或荷叶炮制后,13种成分的含有量下降,并且gambogenin更为明显。不同炮制方法间存在差异,贡献值依次为gambogenin、莫里林酸、异莫里林酸、R-异藤黄酸、R-30-羟甲基藤黄酸、成分5(未知)、异新藤黄酸、S-30-羟甲基藤黄酸、isogambogenin、S-异藤黄酸、R-藤黄酸、新藤黄酸、S-藤黄酸。结论不同炮制方法和加热时间对藤黄化学成分有一定影响,其含有量的降低可能是该植物炮制后减毒的原因之一。     

乌药挥发油化学成分的GC-MS分析

乌药为樟科植物乌药 L indera aggregata( Sims) Kosterm.的块根 ,具有行气止痛、温肾散寒作用 ,是临床常用中药之一。乌药中挥发油是乌药所含的有效成分 ,内服能产生兴奋大脑皮质、促进呼吸、兴奋心肌、加速血液循环、升高血压及发汗作用 ,外涂能使局部血管扩张、血液循环加速、缓和肌肉痉挛疼痛[1] 。乌药分布于安徽、浙江、江西、福建、台湾、湖南、广东、广西等地 ,素以浙江乌药产量大、质量好、挥发油含量高、香气浓 ,为地道药材。为比较分析不同产地乌药挥发油成分 ,对浙江产乌药、江西产乌药、福建产乌药 ,安徽产乌药采用 GC- MS…     

基于GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS技术的荆防颗粒化学成分研究

目的 对荆防颗粒化学成分进行系统分析,并分析其裂解规律。方法 采用GC-MS技术对荆防颗粒中挥发性化学成分和UPLC-Q-ExactiveMS技术在正、负离子模式下对荆防颗粒中非挥发性化学成分进行定性分析。结果 通过GC-MS数据库匹配,共鉴别出了24个化合物,包括萜类19个、醛类2个、酯类2个、芳香醚类1个。通过质谱信息并结合对照品、相关文献、数据库检索,液质联用共鉴别出了85个化合物,包括香豆素类25个、木脂素类6个、黄酮苷15个、黄酮类15个、有机酸类9个、糖苷类5个、三萜类4个和其他类化合物6个。结论 建立了荆防颗粒的GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS的分离鉴定方法,为阐释该复方的功效物质基础提供了依据。     

乌药挥发油化学成分的微波蒸馏GC-MS分析

目的:用气相色谱质谱对乌药挥发油化学成分进行分析。方法:采用微波水蒸气回流法提取挥发油;用毛细管气相色谱质谱联用程序升温方法对乌药挥发油化学成分进行鉴定。结果:共分离出51个化学组分,鉴定了41个化学成分,占挥发油相对含量的87.37%。结论:本实验方法可靠,重现性好,易于操作。     

基于UPLC-Q-TOF/MS法野马追化学成分分析鉴定

目的应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)对野马追药材的主要化学成分进行定性研究。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为35℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果应用PeakView软件的Formula Finder等功能、在线数据库及各色谱峰的二级碎片裂解规律,从野马追醇提样品中共鉴定出26个化合物,其中11个成分为野马追中首次报道;其主要成分类别包括黄酮、核苷、生物碱、苯丙素、倍半萜、香豆素、多元醇等。结论该方法精确、可靠、高效,适用于野马追化学成分的快速鉴定,为阐明野马追的药效物质基础提供科学依据。     

乌药的化学成分研究

目的研究乌药Lindera aggregata根的化学成分。方法应用硅胶、Sephadex LH-20等多种色谱技术进行分离纯化,并利用波谱分析方法(MS,1D、2D-NMR)鉴定化合物结构。结果从乌药根95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,其中化合物1为新化合物,命名为乌药双查耳酮(1),其余已知化合物分别鉴定为乌药环戊烯二酮甲醚(2)、乌药环戊烯二酮(3)、帕夏查耳酮(4)、球松素(5)、甲基赤芝酮(6)、松属素(7)、5,7-二羟基-6,8-二甲氧基黄酮(8)、赤芝酮(9)、乙基赤芝酮(10)、肉桂酸(11)、球松素查耳酮(12)、蓟黄素(13)和β-谷甾醇(14)。结论化合物1为新化合物,化合物13为首次从该属植物中分离得到。     

乌药叶化学成分研究

目的 :研究乌药叶的抗炎、抗菌的有效成分。方法 :柱色谱等进行分离 ,化学及波谱学等方法鉴定结构。结果 :分离得到 5个化合物和 1个互变异构体的混合物 ,6-acetyl lindenanolide B-1和B-2 (Ⅰ) ,去氢香樟内酯(Ⅱ) ,羟基香樟内酯 (Ⅲ) ,乌药内酯 (Ⅳ) ,山柰酚 (Ⅴ )和 β-谷甾醇 (Ⅵ)。 结论 :均首次从乌药叶中分离得到。     

UPLC-ESI-MS/MS法研究注射用复方荭草在大鼠体内的排泄

目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定大鼠尿液、粪便和胆汁中原儿茶酸、异荭草素、野黄芩苷、荭草素、牡荆素、木犀草苷和槲皮苷7种物质的分析方法,并对注射用复方荭草(荭蓼、灯盏细辛等)在大鼠体内的排泄规律进行研究。方法生物样本经甲醇处理,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾离子化,多反应离子监测,分别测定大鼠静脉注射注射用复方荭草后排泄物中7种原形成分。结果 7种成分在大鼠尿液中呈良好线性关系,日内、日间精密度和准确度良好。大鼠静注40 mg/kg注射用复方荭草后,分别有4.98%～22.58%的原形成分在尿液中排出,在粪便及胆汁中各原形药物的浓度均低于最低定量限,同时在各排泄物中可检测出相关的代谢产物。结论该方法特异、快速、灵敏,可用于注射用复方荭草在大鼠体内的排泄研究,该药物在大鼠体内有较广泛的代谢途径,原形药物排出量较少。     

基于LC/QTOF-MS/MS法鉴定兰考泡桐花化学成分

目的:初步鉴定兰考泡桐花中的化学成分,为该植物的药效物质基础研究提供数据支持。方法:运用液相色谱与四级杆飞行时间质谱联用技术(LC/QTOF-MS/MS),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,在正离子模式下分析。结果:本研究从兰考泡桐花中共鉴定出12个化合物,其中通过与标准品的保留时间和化合物的特征碎片的比对,准确鉴定出5个化合物,分别为芦丁、野漆树苷、木犀草素、芹菜素和熊果酸。另外,通过标准品总结出的裂解规律及相关文献报道,初步鉴定出7个黄酮类成分。结论:本研究基于LC-QTOF/MS的方法对兰考泡桐花所含化学成分进行了表征,为泡桐属的同类植物的物质基础研究提供了有益参考。     

乌药叶化学成分的研究

目的 研究乌药Lindera aggregate(Sims)Kosterm叶的化学成分.方法 乌药叶70％乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到13个化合物,分别鉴定为hydroxylinderstrenolide(1)...     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

基于UPLC-ESI-MS/MS的何首乌中12种真菌毒素污染检测

通过测定何首乌中多种真菌毒素的含量,探讨其致肝毒性原因。采用高效液相色谱-串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A,B,T-2毒素,HT-2毒素,伏马毒素B1,B2,玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量。样品采用改良的Qu ECh ERS方法提取,使用Welch Ultimate XBC18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm)分离,甲醇-含0.1%乙酸的2 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,12种真菌毒素在0.1~200μg·kg~(-1)线性关系良好,相关系数为0.996 3~0.999 9,加标回收率为71.19%~98.68%,相对标准偏差为1.7%~13%。该方法操作简单、准确、灵敏,可用于何首乌中多种真菌毒素的快速测定。结果显示,41批样品中的15批检出了真菌毒素,涉及毒素类型有AFB1,AFG2,FB1,OTB,T-2,HT-2,FB2和OTA共8种,毒素在0.51~1 643.2μg·kg~(-1)。其中1批制首乌中检测到AFB1,达6.8μg·kg~(-1),超出了其在2015年版《中国药典》中的限量标准(5μg·kg~(-1))。AFB1具有明确的肝毒性。因此,推测何首乌在产地加工、储存运输过程中产生的少量霉变样品是其导致肝损伤的重要因素之一。     

乌药叶化学成分的研究

目的 研究乌药 Lindera aggregata叶的化学成分.方法 采用硅胶色谱柱色谱、聚酰胺柱色谱、凝胶柱色谱等方法 分离化合物,运用现代光谱技术鉴定化合物结构.结果 从乌药叶中分离得到9个黄酮类化合物,分别鉴定为槲皮素(quercetin,Ⅰ)、山奈酚(kaempferol,Ⅱ)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯呋喃糖苷(avicularin,Ⅲ)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖苷(afzelin,Ⅳ)、二氢山柰酚(dihydrokaempferol,Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(astragaline,Ⅵ1)、山柰酚-3-O-β-D-木糖苷(kaempferol-3-O-β-D-xylopyranoside,Ⅶ)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(juglalin,Ⅷ)、kaempferol-3-O-(2"-O-β-D-glucopyranosyl)-α-L-rhamnopyranoside(Ⅸ).结论 化合物Ⅲ～Ⅸ为首次从该植物中分离得到,其中化合物Ⅴ～Ⅸ为首次从山胡椒属植物中分离得到.     

乌药叶黄酮类化学成分研究

目的:研究樟科山胡椒属植物乌药叶的化学成分。方法:利用硅胶柱和ODS反相柱色谱分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据(1H-NMR1,3C-NMR)鉴定结构。结果:从乌药叶中分离得到8个黄酮类化合物,分别为:槲皮素-3-O-L-鼠李糖苷(1)、山奈酚-3-O-L-鼠李糖苷(2)、山奈酚(3)、二氢山奈酚-3-O-L-鼠李糖苷(4)、槲皮素(5)、槲皮素-3-O-α-D-呋喃阿拉伯糖苷(6)、槲皮素-3-O-α-D-吡喃葡萄糖苷(7)、山奈酚-3-O-D-吡喃葡萄糖苷(8)。结论:化合物2、4和8均为首次从该植物中分离得到。     

乌药叶化学成分的研究

 目的 研究乌药叶[Lindera aggregata(Sims）Kosterm]的化学成分。方法 采用硅胶色谱柱层析、聚酰胺色谱柱层析、凝胶色谱柱层析等方法分离化合物,运用现代光谱技术鉴定化合物结构。结果 从乌药叶中分离得到12个化合物,分别鉴定为：羟基香樟内酯(Ⅰ）,乌药内酯(Ⅱ）,pseudoneolinderane(Ⅲ）,槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ）,山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(Ⅴ）,山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(Ⅵ）,槲皮素-3-O-β-D-木糖苷(Ⅶ）,quercetin-3-O-(2″-O-β-D-glucopyranosyl)-α-L-arabinofuranoside(Ⅷ）,quercetin-3-O-(2″-O-β-D-glucopyranosyl)-β-D-xylopyranoside(Ⅸ）,丁香苷(Ⅹ）,acantrifoside E(Ⅺ）,2,6-dimethoxy-4-hydroxyphenol-1-O-β-D-glucopyranoside(Ⅻ）。结论 化合物III为首次从该种植物中分离得到,化合物Ⅵ~Ⅻ为首次从该属植物中分离得到。     

黔产乌药化学成分研究

目的:研究樟科山胡椒属植物乌药块根Lindera aggregata的化学成分和抗氧化活性.方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20色谱、D-101大孔树脂色谱等方法进行分离、纯化,通过光谱分析法鉴定它们的结构并对化合物进行抗氧化活性测试.结果:分离得到12个化合物,分别为hernangerine(1),syringgaresinol (2),香草醛(vanilin,3),α-cadinol (4),对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,5),β-谷甾醇亚油酸酯(β-sistosterol linoleate,6),表儿茶素(epicatechin,7),boldine (8),norboldine(9),norboldine acetate (10),胡萝卜苷(daucosterol,11)和β-谷甾醇(β-sitosterol,12).用DPPH法测定化合物1,2,3,4,7,9,10的抗氧化活性.结论:化合物1～6均为首次从该植物中分离得到,化合物2,7有一定的抗氧化活性.     

基于UHPLC-QTOF-MS/MS法分析玳玳花化学成分

目的基于UHPLC-QTOF-MS/MS法分析玳玳花中的化学成分。方法玳玳花粉末甲醇溶液的分析采用Shim-Pack XR C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;进样量2μL;柱温40℃;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对玳玳花进行成分鉴定。结果共鉴定了58个化合物,包括29个黄酮类、15个酚酸类、4个香豆素、1个木脂素类、1个脂肪酸、 2个萜类及6个其他类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于玳玳花的质量控制。     

UPLC-ESI-MS/MS法分析夏枯草口服液中有机酸类成分

目的:分析夏枯草口服液中有机酸类成分。方法:采用UPLC-ESI-MS/MS方法分析并鉴定夏枯草口服液中的有机酸类化合物。采用色谱柱为Waters ACQULITY HSS T3高效液相色谱柱(1.8μm,100 mm×2.1 mm),流动相为乙腈-水(0.5%甲酸)梯度洗脱;流速:0.4 m L·min~(-1);柱温:25℃。质谱采用ESI离子源,负离子检测模式。结果:通过各个色谱峰对应的分子量,结合化合物多级质谱信息,并与文献进行对比,共鉴定和推测了夏枯草口服液中10个化合物。结论:该方法简便、有效,可用于鉴定夏枯草口服液中的有机酸类化合物。     

UPLC-ESI-MS/MS法同时测定胡黄连中4种环烯醚萜

目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定胡黄连Picrorrhiza scrophularaeflora Pennell中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷的含有量。方法胡黄连甲醇提取物的分析采用ACTUITY UPLC~? BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃。采用负离子模式,MRM多反应监测扫描模式。结果胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、獐牙菜苷分别在15.28～305.60 ng/mL(r=0.999 3)、 11.54～230.80 ng/mL(r=0.999 4)、11.20～224.00 ng/mL(r=0.999 5)、10.06～201.20 ng/mL(r=0.997 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.62%、101.03%、102.37%、99.41%,RSD分别为1.30%、1.62%、2.45%、0.72%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于胡黄连的质量控制。