酒制对女贞子饮片主要化学成分含量的影响

目的:分析酒制对女贞子饮片中主要化学成分含量的影响,为完善女贞子及酒女贞子饮片的质量标准提供实验依据。方法:采用HPLC,流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长224 nm,柱温35℃,对女贞子及酒女贞子饮片中主要化学成分进行定量分析。结果:与相同企业或同一企业同一批次女贞子饮片比较,酒女贞子饮片中特女贞苷和橄榄苦苷的含量均明显降低,红景天苷、酪醇和羟基酪醇的含量有不同程度的升高;其中红景天苷、酪醇及羟基酪醇的质量分数分别升高了200%,5%,40%以上。结论:酒制后女贞子饮片化学成分含量的变化主要是由于特女贞苷在高温及水蒸气的作用下会水解生成红景天苷,红景天苷进一步水解生成酪醇;橄榄苦苷在高温下不稳定,同样发生水解,生成羟基酪醇;从而导致特女贞苷和橄榄苦苷的含量显著降低,红景天苷、酪醇和羟基酪醇的含量增高。     

女贞子不同工艺炮制品中红景天苷和酪醇含量比较

目的:探讨不同炮制方法对女贞子中红景天苷和酪醇含量的影响.方法:以红景天苷和酪醇含量为指标,对女贞子不同工艺炮制品进行比较.用HPLC法测定红景天苷和酪醇的含量.结果:女贞子经不同方法炮制后红景天苷和酪醇含量均有不同程度的升高,尤以红天苷含量增加显著.结论:炮制对女贞子中红景天苷含量有显著的影响.     

女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的变化规律

目的:探讨女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的动态变化规律。方法:采用HPLC同时测定女贞子生品及酒蒸不同时间(4,8,12,16,20,24 h)炮制品中松果菊苷、毛蕊花糖苷、红景天苷、酪醇及羟基酪醇的含量。结果:在24 h内,随着酒蒸时间的延长,松果菊苷含量逐渐降低,红景天苷含量逐渐增加,酪醇、羟基酪醇含量均先逐渐升高后达到稳定状态,而毛蕊花糖苷含量呈先升高后降低的趋势,以红景天苷含量变化最为显著。结论:炮制对女贞子中苯乙醇类成分含量具有显著影响;女贞子酒蒸后,松果菊苷、毛蕊花糖苷产生质变,红景天苷、酪醇、羟基酪醇发生量变。为揭示女贞子的炮制机制与女贞子饮片的规范化炮制及研发提供了实验依据。     

3种不同炮制方法对女贞子中7种化学成分变化的影响

目的:考察不同炮制方法对女贞子中7种化学成分含量变化的影响。方法:应用高效液相色谱法(HPLC)多波长切换梯度洗脱技术,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.15%甲酸(B)为流动相,流速为1.0 mL·mim~(-1);检测波长为224 nm (检测红景天苷和酪醇)、235 nm (检测特女贞苷、女贞苷、女贞苷G13和橄榄苦苷)、349 nm (检测木犀草苷);柱温为28℃;进样量为10 μL。结果:特女贞苷、红景天苷、女贞苷、女贞苷G13、木犀草苷、酪醇、橄榄苦苷分别在6.645～66.450、3.616～36.160、1.621～16.210、3.690～36.900、1.634～16.340、0.843～8.428、3.557～35.570 μg·mL~(-1) 线性关系良好(r≥0.999 4);精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%;平均回收率为96.28%～101.57%,RSD为0.72%～1.44%。女贞子经酒制后特女贞苷、女贞苷、女贞苷G13及橄榄苦苷的含量明显降低,而红景天苷和酪醇的含量则显著升高;净制及盐制后女贞子中7种化学成分含量变化不明显。结论:基于HPLC测定女贞子中7种化学成分在3种不同炮制方法下的含量,通过7种化学成分具体的含量变化,为进一步对女贞子不同炮制方法引起的质量和药效物质基础变化研究提供参考。     

红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性定量分析

目的:建立红景天注射液中的红景天苷和酪醇的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对红景天注射液中的红景天苷和酪醇进行鉴别:采用高效液相色谱法对红景天苷和酪醇进行含量测定。结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好。高效液相色谱法测定红景天苷和酪醇的平均回收率分别为97.6和99.1(n=5),RSD分别为1.10和2.69。结论:本实验所建立的分析方法简便,灵敏,可靠,可作为红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性定量分析方法。     

红景天药材有效成分没食子酸红景天苷及酪醇的含量测定

目的:对红景天药材有效成分没食子酸、红景天苷、酪醇的含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对红景天药材有效成分进行测定,色谱柱为Eclipse XDB-C8(4.6mm×250mm,5μm),流动相为V(0.5%磷酸水溶液):V(甲醇)=95:5,柱温40℃,流速为1.0ml/min,以波长为278nm条件下对红景天药材有效成分没食子酸、红景天苷、酪醇的含量进行检测。结果:没食子酸、红景天苷、酪醇样品溶液与对照品溶液线性关系良好,经过精密度实验、重现性实验、回收率实验检验后的色谱条件下对红景天药材有效成分含量测定后,其药材中没食子酸、红景天苷、酪醇平均含量分别为0.1797%、3.0551%、0.7830%,RSD分别为0.64%、0.72%、0.85%。结论:利用HPLC对红景天药材中没食子酸、红景天苷、酪醇的含量进行测定,可对红景天药材质量的控制及真伪优劣评价提供理论依据。     

蒸制工艺对酒女贞子外观性状和主要成分的影响

目的:探究女贞子酒制过程中外观性状及主要成分随蒸制时间的变化规律,为修订《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》) 2015年版酒女贞子含量测定的方法提供依据。方法:按《中国药典》 2015年版方法制备不同蒸制时间的酒女贞子样品,结合PANTONE色卡观察酒女贞子性状变化,采用高效液相色谱法(HPLC)对样品中特女贞苷、红景天苷、酪醇、松果菊苷、毛蕊花糖苷、芦丁6个成分含量进行测定,采用统计软件分析酒女贞子蒸制过程中性状、主要成分随蒸制时间的变化规律。结果:随蒸制时间的增加,酒女贞子颜色逐渐加深,并伴有白霜,酒蒸6～24 h的样品符合《中国药典》 2015年版酒女贞子性状标准,蒸制时间超过12h时,酒女贞子的性状不再发生变化;女贞子在酒蒸过程中,特女贞苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷含量降低,芦丁含量略有下降,红景天苷和酪醇含量升高。结论:经酒制后,女贞子外观性状、内在成分均发生明显变化,两者存在一定相关性,可反映女贞子的炮制质量,建议以含量相对较高、含量差异较小且生物活性强的红景天苷作为酒女贞子含量测定的指标成分。     

青海产红景天中红景天苷及酪醇含量分析

目的:分析25个批次青海产红景天中红景天苷及酪醇含量。方法:红景天药材为2007年2009年采购自青海省大同县。采用HPLC法测定,Zorbax SB-C18(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-水(9.5:90.5),流速1.2 mL.min-1;检测波长为275 nm;柱温35℃。结果:25个批次药材中红景天苷含量为0.102%1.16%,酪醇含量为0.0116%0.116%,相差都约十倍。红景天苷含量符合药典规定的有十个批次,酪醇含量为0.026%～0.095%。结论:不同批次红景天药材中红景天苷及酪醇含量相差很大。     

女贞子的不同炮制品配伍对二至丸中12种成分含量的影响

目的:建立HPLC同时测定二至丸中12种成分含量的方法,探讨女贞子的不同炮制品配伍对二至丸成分含量的影响。方法:色谱柱:Kromasil 100-5 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:225、340 nm。测定女贞子不同炮制品配伍的二至丸中12种成分的含量。结果:羟基酪醇、红景天苷、女贞酸、酪醇、绿原酸、松果菊苷、毛蕊花糖苷、异去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、特女贞苷、女贞苷G13、oleonuezhenide在相应的进样量范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率为93.9%～103.4%,RSD均2.50%。与二至丸Ⅰ(生女贞子、墨旱莲)比较,二至丸Ⅱ(酒蒸女贞子、墨旱莲)和二至丸Ⅲ(清蒸女贞子、墨旱莲)中女贞酸的含量明显增加,毛蕊花糖苷含量明显降低;羟基酪醇、酪醇、绿原酸、松果菊苷、异去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯含量无明显变化。结论:该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于二至丸的质量控制。炮制对二至丸中环烯醚萜苷和苯乙醇类成分含量具有明显影响。     

一测多评法优选不同产地红景天中活性成分含量的研究

目的:建立一测多评法对不同产地红景天中5个主要活性成分的含量测定。方法:选择四川、西藏、青海、临江等地的红景天,采用外标法对不同产地的红景天中的红景天苷、酪醇、没食子酸、儿茶素、表儿茶素进行含量测定,同时建立红景天苷与酪醇、没食子酸、儿茶素、表儿茶素的相对校正因子,利用该校正因子对这5种成分的含量进行测定。结果:采用校正因子计算与外标法测定的红景天中5种活性成分含量误差在5%之内,没有显著差异。结论:采用红景天苷与酪醇、没食子酸、儿茶素、表儿茶素同时测定的一测多评法在控制不同产地红景天药材质量方面是准确、可行的科学依据。     

微生物酶的方法提高红景天苷和酪醇的研究

目的 通过酶学方法短时间内提高红景天苷和酪醇的含量.方法 微生物固体和液体发酵法,通过硫酸铵沉淀法从黑曲霉H35和H42的发酵液中提取合成红景天苷和酪醇的红景天苷合成酶系和酪醇合成酶系.通过酶促反应提高红景天苷和酪醇的含量.结果 通过酶学的方法使得红景天苷和酪醇的含量分别提高了194.2%和83.8%.通过两种酶的协调作用使得红景天苷和酪醇的含量分别提高了139.9%和191.1 %.酪醇合成酶的最适反应pH和温度分别为5.5℃和40℃;红景天苷合成酶的最适反应pH和温度分别为5.0℃和45℃.酪醇合成酶在pH4～6.5温度低于65℃有较好稳定性;红景天苷合成酶在pR3.5～6.5温度低于60℃下具有较好的稳定性.结论 酶学方法可以在短期间内将红景天苷和酪醇的含量提高139.9%和191.1%,具有较高的实用经济效益.     

特女贞苷与红景天苷的大鼠在体胃肠吸收比较

特女贞苷与红景天苷是女贞子炮制前后含量变化较大的2种活性成分。为探讨女贞子炮制增效机制,该实验采用大鼠在体胃肠灌流模型,用HPLC测定给药后不同时间点大鼠胃与小肠灌流流出液中特女贞苷与红景天苷含量并计算吸收速率常数和吸收百分率,结果在特女贞苷的胃肠灌流流出液中均可检出其次级苷红景天苷。特女贞苷与红景天苷在小肠中的吸收速率常数分别为0.055 3,0.144 2 h^-1,4 h累计吸收率分别为24.46%,60.14%,在胃中吸收速率常数分别为5.70,8.26 h^-1,4 h累计吸收率分别为34.21%,47.23%。实验证明特女贞苷在大鼠胃与小肠内均可被代谢为红景天苷,红景天苷较特女贞苷更利于胃肠吸收。结果提示女贞子炮制后补肝肾药效增强与特女贞苷转化为红景天苷后更利于机体吸收有关。     

HPLC-UV-ELSD同时测定藏药狭叶红景天中4种成分含量

目的:建立HPLC-UV-ELSD法同时测定13批藏药狭叶红景天中百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:275 nm;柱温:30℃。蒸发光散射检测器的条件为漂移管温度:50℃,载气体积流量:1.5 L/min。结果:百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇分别在0.1044～6.2640μg(R~2=0.9999)、0.0223～1.3380μg(R_1~2=0.9993)、0.1758～10.5480μg(R_2~2=0.9994)、0.0468～2.8080μg(R_3~2=0.9999)的范围内线性关系良好,4种成分的平均加样回收率(RSD)分别为98.5%(1.13%)、100.5%(0.84%)、99.3%(0.96%)、99.8%(0.77%)。结论:该含量测定方法简便、快速、准确、分离度好,可用于狭叶红景天中没食子酸、百脉根苷、红景天苷和酪醇的含量测定,为藏药狭叶红景天的物质基础研究提供依据。     

不同产地酒女贞子红景天苷、特女贞苷含量测定及聚类分析

目的:研究不同产地酒女贞子红景天苷和特女贞苷含量,为女贞子饮片质量标准提供依据.方法:采用HPLC测定不同产地酒女贞子红景天苷和特女贞苷含量,运用聚类分析法,结合SPSS统计软件对测定结果进行综合分析.比较不同产地女贞子炮制前后含量变化.结果:通过高效液相色谱测定得到红景天苷在0.1～0.5 mg范围内呈良好的线性关系...     

不同产地红景天药材中酪醇的含量测定

目的 测定并比较不同产地红景天药材中酪醇的含量.方法 高效液相色谱(HPLC)法,乙腈-水(1:9)为流动相,检测波长为280 nm.结果 11个不同产地红景天药材中酪醇含量在0.048%～0.382%,其中新疆诚德所产红景天药材酪醇含量最高(0.382%).结论 不同产地红景天药材中酪醇的含量差异显著.     

基于5种特征性成分综合评价二至丸的质量

目的:建立二至丸中5种特征性成分特女贞苷、红景天苷、酪醇、木犀草素、蟛蜞菊内酯同时检测的含量测定方法,并据此评价所收集的11批二至丸样品的质量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,10%~30%A;15~25 min,30%~33%A;25~30 min,33%A)。流速1 mL·min~(-1),检测波长225 nm和349 nm,柱温30℃。结果:5个成分的分离度良好,红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草素和蟛蜞菊内酯的线性范围依次为202.55~12 153,84.55~5 073,244.30~14 657.72,2.56~153.72,2.32~139.2 ng。加样回收率平均值处于95.61%~103.47%,RSD均2.0%。结论:建立的含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于市售二至丸样品的含量测定和质量控制。11批样品中5个特征性成分含量差异较大,特女贞苷含量差异60倍,最低值0.15 mg·g~(-1),最高值10.22 mg·g~(-1),其原因可能与原料质量和执行标准等因素有一定关系。     

红景天中红景天苷和酪醇提取工艺研究

目的:优选红景天中红景天苷和酪醇的提取工艺。方法:采用L9(34)正交实验法,以浸膏得率、红景天苷、酪醇含量为评价指标,考察乙醇浓度(%)、溶剂量(倍)、提取时间(h)对提取的影响。结果:以6倍量80%乙醇提取2 h,提取2次为最佳提取工艺。结论:优选工艺条件可为新药研究和工业化生产提供参考。     

不同采收月份女贞子中红景天苷和特女贞苷含量动态变化研究

目的:研究不同采收月份女贞子中红景天苷和特女贞苷的含量变化规律,为确定女贞子的最佳采收时间提供依据。方法:女贞子样品以60%甲醇超声提取30 min,采用高效液相色谱法测定,色谱条件:ACE Excel 5 C18-AR色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0μm),流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,检测波长:275 nm,柱温:35℃,流速:1.0 mL·min-1。结果:红景天苷和特女贞苷分别在0.023,74~0.593,6μg(R2=0.999,8)、0.115,8~2.895μg(R2=0.999,9)内线性关系良好,不同采收月份的女贞子随着特女贞苷含量逐渐升高(12月含量最高),红景天苷含量不断下降(9月含量最高)。结论:女贞子的生长过程中可能存在"一分子红景天苷和一分子裂环环烯醚萜转化为一分子特女贞苷"的生物代谢途径,综合考虑红景天苷和特女贞苷总含量变化趋势,建议12月作为株洲女贞子药材的适宜采收期。     

红景天苷磷脂复合物的体外透皮试验

目的:考察红景天苷磷脂复合物的体外透皮特性,为改善红景天苷的皮肤透过性能提供参考。方法:以离体昆明种小鼠皮肤作渗透屏障,采用改良直立式Franz扩散池法进行体外透皮特性研究。利用HPLC测定红景天苷含量,流动相乙腈-水-磷酸(15∶85∶0.05),检测波长275 nm。结果:红景天苷磷脂复合物和红景天苷醇溶液组的8 h累积渗透量分别为(14.8±0.42),(3.01±0.41)μg·cm~(-2),红景天苷磷脂复合物组的增透系数是红景天苷醇溶液组的52倍,给药8 h后在小鼠离体皮肤中的滞留量分别为0.95,0.02μg·cm~(-2)。结论:红景天苷磷脂复合物溶液能明显提高红景天苷在小鼠皮肤中的滞留量和经皮透过量。     

LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中红景天苷和酪醇及其药物动力学研究

目的 建立大鼠血浆中红景天苷及其苷元酪醇的测定方法,并研究其药物动力学。方法 取大鼠10只灌胃给予红景天苷100 mg·kg-1,检测给药前和给药后24 h内红景天苷及酪醇的血浆浓度,并计算其药动学参数。采用液相色谱-串联质谱法,以水杨苷为内标,色谱柱为Alltima C18,流动相:甲醇-水(80 ∶ 20),等度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为40 ℃,电喷雾负离子源,红景天苷、酪醇和水杨苷的选择检测离子质荷比(m/z)分别为299.2→119.6,137.1→119.0和285.1→122.9。结果 红景天苷和酪醇检测浓度的线性范围分别为50～5000(r=0.9991)、5～500(r=0.9994) ng·mL-1,最低检测限分别为6.25,2.5 ng·mL-1;药动学参数:红景天苷的t1/2β为(5.67±0.84) h,Cmax为(3914.7±915.8),AUC0→24 h为(8434.2±213.8) ng·h·mL-1;酪醇的t1/2β为(6.24±0.91) h,Cmax为(289.3±44.6) ng·mL-1,AUC0→24 h为(1236.7±73.4) ng·h·mL-1。结论 本方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可用于红景天苷和酪醇的血药浓度测定,红景天苷和酪醇在大鼠体内的药动学符合二室模型特征。