金银花中氟啶虫胺腈的残留规律及膳食风险评估

目的研究金银花中氟啶虫胺腈的残留规律,并进行膳食风险评估。方法对金银花中氟啶虫胺腈进行消解动态和最终残留试验后,以乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,GC-ECD法测定,得出残留规律。再通过基于残留试验数据得到的慢性、急性风险商值,对其进行膳食风险评估。结果 2个喷施剂量(45、135 g/hm2)氟啶虫胺腈的半衰期分别为1.55、1.81 d,最终残留量在0~0.35 mg/kg之间。慢性、急性风险商值分别为0.025%、0.028%,均远小于100%。结论氟啶虫胺腈在金银花中的膳食摄入风险较低,不会引起消费者的膳食暴露风险。     

农药氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺对金银花蚜虫防治效果研究

该实验测定氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺2种农药防治金银花蚜虫效果,研究其在金银花蚜虫防治上的适用性,为金银花蚜虫防治寻找新的低毒低残留替代农药。按照农药标签的施用剂量喷施,对试验小区施药前和施药后1,2,3,7,10 d进行虫口数调查,调查方法为5点取样法,每株金银花中选取5个蚜虫数较多的枝条,记录虫口数。结果显示施药后1 d,2种农药对金银花蚜虫防治效果超过80%,均大于对照药剂吡虫啉,说明这2种农药速效性好;施药后7,10 d,防治效果均为达100%。2种农药推荐剂量对金银花蚜虫防治效果良好,均无药害,可在金银花上推广使用。     

金银花中烯啶虫胺测定方法的研究

目的:建立气相色谱法测定金银花中烯啶虫胺的方法。方法:对比不同溶剂的提取率以及固相萃取材料对金银花样品中干扰基质的净化效果,甲醇洗脱,采用DB-1701石英毛细管柱,GC-ECD测定金银花中的烯啶虫胺。结果:该方法在0.005~0.5 mg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.999 3);添加0.02、0.1、0.2 mg·kg~(-1)时的回收率在79.14%~98.37%之间,RSD在3.66%~4.39%之间;方法的检出限为0.006 mg·kg~(-1)。结论:建立的检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于金银花中烯啶虫胺的测定。     

虫螨腈在中药材金银花上的残留检测方法与消解动态研究

目的建立一种金银花中虫螨腈的气相色谱分析方法,并运用该方法对田间消解动态实验采得的金银花样品进行测定,从而为金银花实际生产中虫螨腈的使用提供理论参考。方法金银花样品经丙酮涡旋提取,中性氧化铝层析柱净化后采用Agilent 6890N气相色谱仪(配电子捕获检测器)进行测定,外标法定量。结果在0.02⁰.5 mg·kg^-1的添加水平范围内,虫螨腈在金银花中的平均回收率为83.9%⁹7.6%,相对标准偏差(RSD)为0.6%⁹.2%,最低检测浓度为7.3μg·kg^-1;虫螨腈在金银花上的消解符合一级动力学方程消解半衰期为2.3 d。结论该检测方法经济节约,简便快捷准确度、精密度高,可满足虫螨腈在金银花中的残留分析要求;虫螨腈在金银花上消解速度快属于易降解农药。     

溴氰菊酯和氟啶虫胺腈两种农药分别对金银花品质的影响

目的:研究农药溴氰菊酯、氟啶虫胺腈分别对金银花中绿原酸和木犀草苷含量的影响,为两种农药的合理使用提供参考。方法:采用田间试验的方法采集金银花样品,样品经70%乙醇超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV法)测定样品中绿原酸、木犀草苷的含量,对含量结果进行统计学分析。结果:两年两地的试验结果显示溴氰菊酯、氟啶虫胺腈对金银花中绿原酸和木犀草苷的平均含量与空白组相比均无显著性影响(P0.05)。结论:溴氰菊酯、氟啶虫胺腈对金银花品质无不良影响,可用于金银花蚜虫的防治。     

溴氰菊酯残留测定方法及其在金银花中残留动态研究

研究溴氰菊酯在金银花中的残留动态规律,为金银花安全监控及生产中的安全合理使用提供科学依据。采用田间试验方法,设对照、喷施推荐剂量、高倍剂量共3个处理,重复3次。于喷施农药后2 h,1,2,3,4,5,7,9,11,13,15 d,采集样品。建立气相色谱测定方法对田间样品进行测定。结果表明,建立的金银花中溴氰菊酯测定法,在3个不同添加水平溴氰菊酯回收率均在76.4%~86.9%,RSD小于11%,在5~500μg·L~(-1)线性关系良好,符合农残测定要求;田间试验得到残留动态方程为高倍剂量C=5.992 2e-0.338t,推荐剂量C=1.536 9e-0.31t,残留动态符合一级动力学降解规律,农药半衰期为2.09~2.24 d。建议在蚜虫发生期按推荐剂量喷施溴氰菊酯乳油,距离采花至少间隔7 d,以保证金银花药材安全。     

金银花中有机磷类农药测定方法建立及残留状况调查

目的:了解金银花中有机磷农药的残留状况,并在此基础上提出具有针对性的监管建议。方法:建立了GC-FPD同时测定54种有机磷类农药的方法,并对60个批次的金银花样品进行测定,对测定结果进行分析。结果:60个批次的样品共有23个检出含有有机磷类农药;方法涉及的54种有机磷类农药,共检出敌敌畏、马拉硫磷、毒死蜱和水胺硫磷4种。检出率最高的为毒死蜱(38.3%),其余的3种农药均只有个别样品有检出。毒死蜱的检出浓度也相对较高。结论:金银花中多数有机磷类农药的总体检出率不高,但毒死蜱检出率较高,且检出浓度也相对较大,需要重点监控。     

金银花规范化种植中农药啶虫脒安全使用标准的研究

目的制定金银花规范化种植中农药啶虫脒的安全使用标准,以保证施用农药安全有效。方法通过测定农药啶虫脒的残留动态,求出农药啶虫脒在金银花上的半衰期,从而制定农药啶虫脒的安全使用标准。结果3%啶虫脒乳油在金银花上施用后10d可消解90%以上,半衰期(T_(1/2))为1.48～1.64d。结论农药啶虫脒在金银花中消解速度较快,建议金银花规范化种植中施用3%啶虫脒乳油的安全间隔期应控制在5d以上,施药量应控制在18.75g/hm~2以内,以保证金银花使用安全。     

啶虫脒在枸杞中的残留动态分析

目的 研究啶虫脒在枸杞中的残留动态.方法 采用气相色谱法,样品经乙腈提取,弗罗里矽色谱柱净化,采用HP-5柱,载气为氮气,体积流量1 mL/min;进样口温度200℃、柱温180℃、检测器320℃.结果 样品的添加回收率为89.5%～93.5%,RSD为2.19%.啶虫脒在枸杞中的半衰期为2.16 d,施药14 d后残留量降至9.3μg/kg,最终残留在4.0μg/kg以下.结论 在正常喷药浓度的加倍剂量1 000倍条件下,根据不同标准,枸杞的安全采收间隔期为5～9 d以上.     

高效氯氰菊酯在中药材金银花上的消解动态研究

目的:研究高效氯氰菊酯在中药材金银花上的消解动态规律。方法:2014、2015年分别在山东平邑、河南封丘两地进行田间试验,采得的金银花样品经丙酮超声提取,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果:高效氯氰菊酯在金银花上的消解曲线符合一级动力学方程,其半衰期为1.8~3.0 d。在推荐剂量及3倍推荐剂量下,高效氯氰菊酯于第9天的消解率均高于90%。所采用的测定方法在0.10~0.20 mg·kg~(-1)的添加水平下,高效氯氰菊酯的平均回收率为93.1%~94.6%,相对标准偏差为4.9%~5.7%。最低检出量为0.001 ng。结论:高效氯氰菊酯在金银花上消解较快。本实验建立的金银花中高效氯氰菊酯的残留测定方法简便、快速、可靠,符合农药残留分析的要求。     

金银花中氟氯氰菊酯残留量测定

为测定我区种植金银花中氯氟氰菊酯类残留量,本文采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,以ECD检测器,进行定量分析.结果 表明：方法 的标准偏差为0.039;变异系数为0.041%;平均回收率为99.51%.线性相关系数为0.999 7.     

金银花配方颗粒中农药多残留筛查研究

为初步评估市场流通使用的金银花配方颗粒农药残留风险,结合金银花配方颗粒国家药品评价性抽验项目,随机抽取5个企业20批次样品,选择目前对中药材有监测意义的262种农药,总计270个化学单体,对其进行农药多残留筛查。样品采用乙腈为溶媒,高速匀浆法提取,针对拟定的检测指标,分别采用气相串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相串联质谱(LCMS/MS),以多反应监测(MRM)模式进行检测,以不少于2组特征离子对进行定性,并针对有检出的农药,以校准曲线法进行定量检测。20批金银花配方颗粒样品中检出农药数量达到20种,平均每批检出农药约9种,但没有禁限用农药检出,且检出农药均处于痕量水平,远低于一般食品标准中的农药残留限量要求。因此,金银花配方颗粒中农药残留安全风险较小。该研究首次建立了金银花配方颗粒中农药多残留筛查方法,方法准确、快速,检测指标针对性强,且通过对筛查结果的分析可为金银花配方颗粒乃至中药配方颗粒中农药安全风险的防控提供理论参考。     

闽产草珊瑚中异秦皮啶含量测定方法研究

为了建立HPLC测定方法,用于闽产草珊瑚的质量控制。采用高效液相色谱法对草珊瑚的主要成分异秦皮啶进行定量分析。色谱柱Diamonsla C18（250min×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-01％磷酸（23：77）,流速1．0ml／min,检测波长为344nm。结果表明异秦皮啶在1．94μg—1164μg之间线性天系良好,回归方程为Y=48668X＋1442（r=0．9999）,平均嘲收率为98．13％,RSD为1．87％,重现性RSD为1．18本法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为闽产草珊瑚中异秦皮啶的质量控制方法。     

金银花储存过程中高效氯氟氰菊酯降解动态的初步研究

目的初步研究金银花储存过程中高效氯氟氰菊酯的降解动态。方法模拟金银花采收后的常用储存方式,设计敞开存放、封袋存放2个处理,分别于储存后0、1、2、3、5、7、11、15、20、31、45、60、75 d采集金银花样品,气相色谱法测定高效氯氟氰菊酯残留量。结果储存期内,高效氯氟氰菊酯在敞开存放组的降解率为19. 6%,半衰期为231 d;在封袋存放组的降解率为11. 2%,半衰期为693 d。结论高效氯氟氰菊酯在金银花储存期间缓慢降解,且储存方式不同其降解速率也有不同。     

藜芦中藜芦胺的HPLC-ELSD测定方法研究

目的:建立藜芦中藜芦胺的HPLC-ELSD测定方法。方法:采用岛津ODS-C₁₈柱(4.6mm×250mm,4μm),以乙腈-0.1%三乙胺水溶液(50∶50)为流动相,ELSD为检测器,测定了10种不同来源藜芦中藜芦胺含量。结果:藜芦胺在0.36～3.6μg与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.9%(RSD2.3%,n=6)。结论:HPLC-ELSD测定藜芦胺方法简便、准确、重复性好,建立了藜芦药材含量测定项目。     

LC-MS/MS测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的：评定高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度。方法：根据《中华人民共和国药典》 2020年版(四部)通则2341的要求,采用LC-MS/MS对菊花中氟虫腈残留量进行测定,并通过bottom-up法评定其不确定度。结果：在0.01、0.02、0.05 mg·kg^-1添加水平下,当菊花中氟虫腈残留量为0.015 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.003 4 mg·kg^-1,其残留量结果表示为(0.015 0±0.003 4) mg·kg^-1(k=2)。结论：不确定度的主要来源是标准工作溶液的配制与标准曲线的拟合。     

托氟啶脂质体的研究

 目的研究托氟啶脂质体的制备方法并考察其在小鼠体内的生物利用度。方法采用薄膜分散-乳匀法制备托氟啶脂质体,用均匀设计法优化托氟啶脂质体的处方和制备工艺;考察脂质体形态、粒径、粒径分布、Zeta电位、包封率、稳定性及体外释药等特性,对脂质体进行质量评价。将托氟啶脂质体分别进行小鼠灌胃和静脉注射给药,眼底静脉丛取血,HPLC测定血药浓度,用DAS(1.0)软件计算药动学参数。结果所制得的脂质体形态圆整,大小均匀;平均粒径400 nm,多分散性指数0.448,Zeta电位-6.4 mV,平均包封率86.9%;脂质体的体外释药符合双相动力学数学模型。小鼠口服脂质体相对于口服托氟啶(TFu)混悬液的生物利用度为199%,小鼠静脉注射脂质体相对于注射TFu溶液的生物利用度为115%。结论采用薄膜分散-乳匀法制备TFu脂质体,工艺简单,包封率较高,且稳定性良好;托氟啶脂质体经小鼠口服给药提高了药物的生物利用度,注射脂质体与注射TFu乙醇-水溶液生物等效。     

瑞毒霉在白花曼陀罗中消解动态研究

用Rp－HPLC对病毒霉在白花曼陀罗花和叶中的消解动态进行了研究。其色谱柱为ODS－C18柱，流动相为MeOH－H2O（6：4，V／V），检测波长为264nm；瑞毒霉的最小检出量为2．56×10－9g。样品用硅胶小柱纯化。对白花曼陀罗花和叶的瑞毒霉添加回收率为73．56％～75．56％，RSD为0．48％～3．27％。瑞毒霉在白花曼陀罗叶和花中的消解方程和半衰期分别为C＝64．4131e－0．2119t，C＝194．31663e-0．4743t和3．27d，1．46d。     

金银花规范化种植中噻虫嗪安全使用标准的研究

建立了噻虫嗪在金银花中的残留分析方法,并研究了其在金银花中的消解动态和最终残留量,以及对其安全使用标准进行讨论。采用甲醇超声提取、二氯甲烷液液分配及SPE柱净化后,通过HPLC-UV检测分析。结果表明不同添加浓度下噻虫嗪回收率为84.91%~94.44%,RSD为1.7%~5.0%,满足农药残留检测要求。田间试验采用推荐剂量(90 g·hm^-2)和高剂量(135 g·hm^-2)进行处理,2年实验结果表明,农药噻虫嗪在金银花上施用后7 d可消解90%以上,半衰期为1.54~1.66 d。农药噻虫嗪在金银花中的消解速度较快,噻虫嗪在金银花中的最高残留限量推荐值为 0.1 mg·kg^-1,金银花规范化种植中建议每年施用25%噻虫嗪水分散粒剂剂量在90~135 g·hm^-2,喷施3 次以下,最后一次施药和收获时间的安全间隔期可推荐为14 d。     

喃氟啶植入剂的研究

 目的：制备以聚甲基丙烯酸羟乙酯〔poly(2-hydroxyethyl methacrylate)，P(HEMA)〕和胶原蛋白(colagen)复合物〔以下简称P-(HEMA)-胶原〕为基质的喃氟啶缓释植入剂，并对其体外溶出和家兔体内药动学进行研究。方法：可溶性胶原蛋白从小牛皮中提取，用胃蛋白酶处理而去除其抗原性。植入剂用引发剂引发聚合法制备。体外溶出在蒸馏水中进行37℃。将植入剂植入家兔胸肌棘内进行体内药动学研究，用注射剂作为对照。结果：植入剂的体外释药过程符合Higuchi动力学，其t_0.5=7.5h，t_0.9=23.9h。家兔体内药动学参数为：AUC=222.619h·μg·ml^-1，MRT=33.674h，K_a=0.537h^-1。结论：P-(HEMA)-胶原作为抗癌药物的植入缓释载体，是有潜力的，值得进一步探索研究。