RP-HPLC法测定栀子中西红花苷-1和西红花总苷含量

目的：同时测定27批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,Shim-pack VP-ODS柱,水-甲醇梯度洗脱,检测波长440 nm。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中西红花苷-1和西红花总苷含量。     

不同居群品系栀子中栀子苷和西红花苷-1含量的比较研究

目的:测定不同居群或品系栀子中栀子苷及西红花苷-1的含量。方法:采用反相高效液相法,可变波长紫外检测器,Eclipse XDB-C18色谱柱,乙睛-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长238 nm(0～20 min,检测环烯醚萜苷)、440 nm(20～30 min,检测西红花苷)。结果:该方法简便、重复性好,可同时测定栀子中不同吸收波长的两大类有效成分。结论:不同居群或品系栀子中栀子苷及西红花苷-1含量差别较大。     

基于核壳色谱柱快速测定栀子中栀子苷和西红花苷-1含量

目的建立快速同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1含量的分析方法。方法采用常规液相色谱仪系统,Agilent Poroshell 120 EC-C18核壳色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长时间程序为240 nm(0~7 min)、440 nm(7~14 min)。采用液质联用技术对色谱图中的主要成分进行指认。结果栀子苷和西红花苷-1分别在0.2~6.0μg和0.04~1.2μg进样量范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);仪器精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于3%;平均加样回收率分别为99.89%和101.74%,RSD均小于3%。采用液质联用技术对色谱图中的8个主要成分进行了指认,包括3个环烯醚萜类成分和5个西红花酸类成分。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可为建立高效的栀子药材质量评价标准提供依据。     

栀子指纹图谱及不同生长期西红花苷和栀子苷含量的研究

目的研究不同产地栀子指纹图谱及不同生长期西红花总苷和栀子苷含量。方法采用高效液相色谱法建立了全国不同产地栀子的指纹图谱,并测定了不同产地及同一产地不同采收期药材西红花苷和栀子苷的含量。结果 各地栀子药材与对照指纹图谱的相似度分别为0.980,0.992,0.978,0.989,0.948,0.991,0.986,0.996,0.993,0.965。不同产地栀子的栀子苷平均含量为4.11%;西红花总苷含量最低为1.41%,最高达3.08%,相差一倍以上。而不同采收期药材测定结果显示,西红花总苷含量从8月中旬的0.009%增加到11月中旬的1.32%,之后趋于下降。而栀子苷含量则在刚结果的8月中旬最高,之后逐渐下降。结论 各产地栀子药材表现较高的相似度,说明栀子药材所含化学成分随产地变化小。西红花苷含量随着栀子的成熟而显著增加,但过度熟透的果实也不利于西红花苷的稳定。而栀子苷主要在果实形成后的短期内生成,此后由于果实的生长,其浓度反而下降。     

HPLC法同时测定水栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的:建立水栀子中两种主要组分的双波长同时含量测定方法。方法:采用Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇–0.1%乙酸溶液梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长238nm(1)和440nm(2),测定水栀子中栀子苷(1)、西红花苷-Ⅰ(2)的含量。结果:两种组分色谱分离良好,栀子苷、西红花苷-Ⅰ的线性范围分别为50.16~501.6μg/m L(r=0.9999)、10.13~101.3μg/mL(r=0.9997),加样回收率分别为97.77%、97.39%。结论:该测定方法快速、准确,可为水栀子的质量分析方法提供参考。     

HPLC测定栀子不同炮制品中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量

目的:比较栀子不同炮制品水提取部位中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量的差异,探索其炮制原理。方法:按2010年版《中国药典》标准炮制工艺制备生栀子、炒栀子和焦栀子,加水回流提取制备供试品溶液,采用HPLC-DAD检测栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量,检测波长分别为240,330,440 nm,流动相甲醇-乙腈(9∶1,A)-0.3%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,10%~30%A;15~20 min,30%A;20~60 min,30%~65%A;60~65 min,65%A;65~75 min,65%~10%A),流速0.8 mL·min-1。结果:生栀子、炒栀子和焦栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ质量分数均依次降低,栀子苷分别为2.84%,2.33%,1.57%,绿原酸依次为0.13%,0.09%,0.04%,西红花苷-Ⅰ分别为0.18%,0.16%,0.11%。结论:栀子不同炮制品水提部分主要药效成分—栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ的含量存在差异,推测这与其炮制后缓和苦寒之性、增强凉血止血功效相关。     

栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的比较

目的比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的量。方法栀子及其不同炮制品以50%甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法(HPLC-DAD)检测,应用Agilent Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长分别为240、330、440 nm。结果不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-I在炒栀子和焦栀子中均检测不到。结论不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀子中某些有效成分的量。     

HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子主要有效成分栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的建立HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用20RBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱:0 min→18 min→20 min→40 min→50 min→55 min,流速1 m L/min,变波长检测:0~30 min,238 nm,30~60 min,440 nm,柱温35℃。结果泸州产栀子中栀子苷质量分数均在31.7 mg/g以上,西红花苷-Ⅰ均在5.58 mg/g以上。栀子苷的积分面积A与进样量M线性回归方程为A=1 963.231M+9.151 108(r2=0.999 991),进样量在0.132 5~10.6μg范围内线性关系良好。西红花苷-Ⅰ积分面积A与进样M线性回归方程A=4 539.579M+14.504 24(r2=0.999 991),进样量在0.021~1.68μg范围内线性关系良好。结论该方法分离良好,测定准确,重复性好,可同时测定栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ两种有效成分,为全面控制泸州产栀子质量提供了可靠的科学依据。     

焦栀子的炮制工艺优化及西红花苷类成分含量变化

目的:优化焦栀子的炮制工艺,考察炮制过程中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量变化.方法:选取炒制时间和炒制温度为考察因素,以水浸出物、醇浸出物及栀子苷质量分数为综合评价指标,采用正交试验法优选焦栀子的炮制工艺.通过HPLC测定炮制过程中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量.结果:焦栀子的最佳炮制工艺为180℃炒30 min.西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量在炮制过程中逐渐降低,温度过高可致其彻底分解.结论:焦栀子的性状符合相关规定,为其质量控制提供实验依据.     

10种含栀子中药制剂中栀子苷与西红花苷-Ⅰ的同时测定

目的采用HPLC法与一测多评法,同时测定10种含栀子中药制剂中栀子苷与西红花苷-Ⅰ的含有量。方法制剂分析采用Aglient 1200色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长238 nm(0~20 min)、440nm(20~30 min);柱温30℃。结果 HPLC图谱的峰形及分离度良好。以栀子苷为内标物,西红花苷-Ⅰ的相对校正因子为1.085(RSD=0.73%),其重现性不受色谱柱影响。结论除清火栀麦片与小儿清热片外,其余8种含栀子中药制剂中栀子苷的含有量均符合药典标准。     

HPLC法测定四川栀子中栀子苷含量

目的 :采用HPLC法测定四川栀子中栀子苷的含量。方法 :色谱柱:Promosil…C18(250…mm×4.6…mm,5μm);流动相:乙腈-水(15∶85),流速:1.0…m L/min;检测波线性长:238…nm;柱温:30℃。结果 :栀子苷在0.075~1.5μg/m L范围内线性关系良好,线性方程为Y=1420645…X-7672(r=0.99986),平均回收率为98.66%。结论 :四川不同产地的栀子中栀子苷含量范围在3.04%~4.12%,均高于2010版《中华人民共和国药典》规定的含量。     

栀子提取物京尼平苷和西红花苷利胆作用的研究

采用测定大鼠胆汁分泌量的实验方法,观察栀子提取物京尼平苷和西红花苷十二指肠给药后的利胆作用。结果显示西红花苷５０和１００ｍｇ／ｋｇ剂量均不增加大鼠的胆汁流量,而京尼平苷５０和１００ｍｇ／ｋｇ剂量均可显著增加大鼠胆汁流量,降低胆汁内胆固醇含量,增加胆汁内ＨＣＯ＾－３浓度,但对胆汁酸,胆红素,「Ｃａ＾２＋」含量无显著影响。     

高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量

目的 采用HPLC波长转换法测定栀子药材中西红花苷-1和栀子苷的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XBD-C_(18),流动相为乙腈∶水(梯度洗脱) ,流速为1 ml/min,检测波长为238 nm(0～20 min);440 nm(20～40 min),柱温为30℃,采用20 min转换检测波长.结果 栀子苷在4.52～180.8 μg范围内, r=0.999 9,西红花苷-1在0.9～9.0 μg范围内,r=0.999 7,与色谱峰面积呈线性关系.平均回收率分别为99.52%,100.76%,RSD分别为1.10%,1.41%.结论 该测定方法具有简便、稳定、准确、重复性好的特点.     

不同产地栀子中栀子苷含量的比较

目的:比较不同产地栀子中栀子苷的含量,为评价该药材质量提供依据。方法:采用HPLC测定不同地区市售栀子样品中栀子苷的含量。结果:市售栀子中栀子苷含量均符合《中华人民共和国药典》质量标准,但不同地区栀子中栀子苷的含量差异较大。结论:湖北十堰地区栀子中栀子苷的含量(8.11%)显著高于其他省区,研究为湖北栀子大规模种植提供了参考。     

栀子及其制剂中栀子苷含量测定方法研究进展

栀子为茜草科植物(Gardenia jasminoides Fills)的果实[1],具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒作用,用于热病心烦、黄疸尿赤、血淋涩痛、血热出衄、目赤肿痛、火毒疮伤、外治扭挫伤痛[2]。栀子中主含栀子苷(Geniposide)[3],具有利胆、降压作用。栀子在许多中成药配伍中应用,例如     

HPLC法测定江西红栀子中栀子苷含量

目的：为控制江西红栀子的质量,建立高效液相色谱法测定江西红栀子中栀子苷含量的方法。方法：采用HPIE法,固定相：Ultimate^TMC18键合硅胶柱（4．6mm×250mm,5μum）;乙腈：水（10：90）为流动相;流速1.0ml·min^-1;检测波长238nm柱温25℃,测定江西红栀子中栀子苷含量。结果：栀子苷在3．2～11．2μg范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为：A=-439843．76＋1012294．70M（y=0．9992）。精密度试验RSD％=1．17;稳定性试验RSD％=1．45;重现性试验RSD％=1．789;平均回收率99．4％。结论：高效液相色谱法适合江西红栀子中栀子苷的含量测定,该方法操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率较好,值得推广。     

HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量

目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。     

栀子中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的高效液相色谱法测定

目的 建立了HPLC同时测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的方法.方法 采用C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇水冰醋酸(75∶ 24.5∶ 0.5),流速为0.6 ml·min-1,检测波长为440 nm.结果 在该色谱条件下,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ得到较好的分离,西红花苷Ⅰ浓度在0.312 μg·ml-1到10.000 μg·ml-1范围内、西红花苷Ⅱ浓度在0.156 μg· ml-1到5.000 μg·ml-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,方法平均回收率为102.13％.结论 该方法具有重复性好、准确、快速等优点,适用于西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的同时测定.     

栀子中栀子苷提取工艺及HPLC分析

目的:优化中药栀子中栀子苷的提取方法。方法:以栀子苷为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同药材颗粒度、提取溶剂、提取方式对栀子苷提取率的影响,并用正交试验法进一步优选提取条件。结果:用5倍量80%乙醇回流提取1次(每次1 h)的提取方法可以获得较高的栀子苷提取率。结论:提取溶剂的种类和提取方式对栀子中栀子苷的提取效率有较大影响。同时,为了获得可靠的分析结果,分析方法需要进行再验证。