毛梗豨莶草黄酮类化学成分分离鉴定

目的:本课题组前期对自建的江西100种中草药提取物组分库样品进行活性筛选时,发现毛梗豨莶草Siegesbeckia glabresce的乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞程序性坏死的生理活性。为明确毛梗豨莶草的活性组分,本课题组对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行系统化学成分分离,以其寻找具有抑制细胞程序性坏死的目标化合物。方法:采用正相硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇,20∶1~0∶1),反相ODS柱色谱(30%~100%甲醇),Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行分离和纯化,根据理化性质及~1H-NMR,~(13)C-NMR波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:此次报道从毛梗豨莶草中分离并纯化的9个黄酮类化合物,分别鉴定为:3,4-二甲氧基-2',4'-二羟基查尔酮(1);7-O-(β-Dglucopyranosyl)-galactin(2);7,3',4'-三羟基黄酮(3);5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮(4);8,3',4'-三羟基-7-甲氧基二氢黄酮(5);5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基二氢黄酮醇(6);7,4'-二羟基-3'-甲氧基二氢黄酮(7);木犀草素(8);槲皮素(9)。结论:化合物1~7为首次从该植物中分离得到。     

念珠根黄芩中的黄酮类化合物

应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层色谱等方法对念珠根黄芩中的黄酮类化合物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明,发现并鉴定了19个黄酮单体,分别为芹菜素(1),木犀草素(2),汉黄芩素(3),千层纸素A(4),6-甲氧基柚皮素(5),5,7,4'-三羟基-6,8-二甲氧基黄酮(6),5,7,8-三甲氧基黄酮(7),3,5,6,7-四甲氧基黄酮(8),7-羟基-4',5,6,8-四甲氧基黄酮(9),5,7,2'-三羟基-6-甲氧基二氢黄酮(10),5,7,4'-三羟基-6-甲氧基黄酮(11),5,7-二羟基-6,8-二甲氧基黄酮(12),5,2',6'-三羟基-7,8-二甲氧基黄酮(13),5,7,2'-三羟基-8-甲氧基黄酮(14),5,2'-二羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(15),2'-羟基-5,7,8-三甲氧基黄酮(16),5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮(17),5,2'-二羟基-7,8-二甲氧基黄酮(18),5-羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮(19)。化合物1~19均为首次从念珠根黄芩中发现,化合物6,8,9,12,19为首次从黄芩属植物中发现。     

秋鼠曲草化学成分研究

目的:研究鼠曲草属植物秋鼠曲草的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、Sephadex LH-20等手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:从秋鼠曲草中分离得到10个化合物,分别鉴定为:二十四烷酸(1)、5-羟基-3,6,7,8-四甲氧基黄酮(2)、β-谷甾醇(3)、5-羟基-3,6,7,8,4'-五甲氧基黄酮(4)、5-羟基-3,6,7,8,3',4'-六甲氧基黄酮(5)、芹菜素(6)、木犀草素(7)、槲皮素(8)、木犀草素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(10)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物5为首次从该属植物中分离得到。     

临泉产穿心莲地上部分黄酮类化学成分研究

目的:研究临泉产穿心莲地上部分黄酮类化学成分。方法:利用硅胶、凝胶Sephadex LH-20、ODS柱色谱等方法,对临泉产穿心莲地上部分90%乙醇提取物的化学成分进行分离和纯化,运用波谱学技术对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果:从穿心莲的乙醇提取物中分离并鉴定出14个黄酮类化合物,分别是双氢汉黄芩素(1)、5-羟基-6,7-二甲氧基黄酮(2)、2-羟基-3,4,6-三甲氧基查尔酮(3)、5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮(4)、穿心莲素(5)、5-羟基-7,8,2',5'-四甲氧基黄酮(6)、5,7,8-三甲氧基二氢黄酮(7)、2'-甲氧基-5,6,7-三甲基黄芩素(8)、5,7,4'-三甲氧基黄酮(9)、高车前素(10)、7,8,2',5'-四甲氧基黄酮-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、穿心莲黄酮苷A(12)、穿心莲黄酮苷C(13)、穿心莲黄酮苷G(14)。结论:其中化合物1、2、3、8首次从穿心莲中分离得到。     

九里香叶中的化学成分

目的:研究九里香叶的药效物质基础。方法:利用制备薄层、反复硅胶色谱、半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对分离的化合物进行结构鉴定。结果:分离得到11个化合物,分别鉴定为5,7,3',4'-四甲氧基黄酮(1),5,7-二羟基-3',4',5'-三甲氧基黄酮(2),5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮(3),3-羟基-5,6,7,4'-四甲氧基黄酮(4),川陈皮素(5),香草酸(6),咖啡酸乙酯(7),5-羟基-7,3',4'-三甲氧基黄酮(8),3,5-二羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(9),5,6,4-三羟基-3,7,-二甲氧基黄酮(10),山柰酚(11)。结论:3,4,6,9,10为首次从九里香叶中分离得到。     

双肾藤根抑菌成分的筛选研究

目的:筛选与研究双肾藤根中具有抗菌作用的活性成分。方法:以活性追踪为指导,采用重结晶、硅胶、ODS及Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据并结合文献数据鉴定结构,进一步通过改良的刃天青显色法评价所得单体的抗菌作用。结果:从双肾藤根中分离鉴定得到13个多酚类化合物,分别为:木犀草素(1)、7,3',4'-三羟基黄酮(2)、3-methoxyfisetin(3)、(S)-5,7,3',5'-四羟基二氢黄酮(4)、2-(S)-7,3',5'-三羟基二氢黄酮(5)、(2R,3R)-5,7,3',5'-四羟基二氢黄酮醇(6)、(2R,3R)-7,3',4'-三羟基二氢黄酮醇(7)、aromadendrin(8)、3-甲氧基槲皮素(9)、儿茶素(10)、(+)-catechin-(5,6-bc)-4β-(4″-hydroxyphenyl)-dihydro-2(H)-pyranone(11)、3,4,10-trihydroxy-5-H-isochromeno[4,3-b]chromen-7-one(12)、(2S)-5-羟基-6-甲基二氢黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)。化合物1~13对志贺氏痢疾杆菌、鼠伤寒沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌等4种供试菌株表现出不同程度的抑制作用,其MIC值在62.5~500μg/m L之间。结论:其中,化合物11~13为首次从该植物中分离得到。化合物11对志贺氏痢疾杆菌具有较强的抑菌作用。     

多穗柯中黄酮类成分研究

目的 研究多穗柯Lithocarpus polystachyus叶中黄酮类成分,为其药效成分提供依据.方法 利用聚酰胺、葡聚糖凝胶树脂及反复硅胶柱色谱进行分离,根据化合物的理化性质和波谱数据(UV、1H-NMR、13C-NMR)鉴定其结构.结果 从多穗柯中分离得到11种黄酮类化合物,分别鉴定为根皮素(1)、根皮苷(2)、二氢查尔酮-2'-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、2',6'-二羟基-4'-甲氧基二氢查耳酮(4)、槲皮素(5)、槲皮素-3-O-β-D半乳糖苷(6)、5-羟基-7-甲氧基二氢黄酮(7)、木犀草索-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、三叶海棠苷(trilobatin,9)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(11).结论 化合物3、4、6～8、10、11为首次从该植物中分离得到.     

长柄紫珠化学成分研究

目的 系统研究长柄紫珠Callicarpa longipes的化学成分,为先导化合物的发现及质量评价提供基础.方法 采用反相硅胶、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40等柱色谱技术,结合重结晶进行分离纯化,光谱及核磁共振技术结合化学反应鉴定结构.结果 分离并鉴定了12个化合物,分别为熊竹山姜素(1)、5,4'-二羟基-3,6,7-三甲氧基黄酮(2)、阿亚黄素(3)、槲皮素-3,3',4'-三甲醚(4)、5,7,3',4'-四羟基-3-甲氧基黄酮(5)、芹菜素(6)、槲皮素-3,3'-二甲醚(7)、芹菜素-6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷(8)、山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、白桦脂酸(10)、熊果酸(11)、β-谷甾醇(12).结论 12个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1～9为黄酮类,化合物2～5、7～9为首次从紫珠属中分离得到.     

洋蒲桃枝叶化学成分研究

目的:研究桃金娘科蒲桃属植物洋蒲桃枝叶的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、葡聚糖凝胶、制备型HPLC等多种色谱技术分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从洋蒲桃枝叶95%乙醇提取物的氯仿部分中分离得到14个化合物,分别鉴定为:熊果醛(1)、白桦脂醇(2)、白桦脂醛(3)、白桦脂酸(4)、羽扇豆醇(5)、β-谷甾醇(6)、5,7-二羟基-6-甲基二氢黄酮(7)、2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3'-甲基二氢査耳酮(8)、2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3'-甲基査耳酮(9)、5,7-二羟基-6,8-二甲基二氢黄酮(10)、5,7-二羟基二氢黄酮(11)、2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3',5'-二甲基二氢查耳酮(12)、2'-羟基-4',6'-二甲氧基-3'-甲基査耳酮(13)、对羟基苯甲醛(14)。结论:其中,化合物1~4、14为首次从该植物中分离得到。     

广藿香的抗补体活性成分

采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱方法对广藿香进行抗补体活性导向分离与鉴定,从乙酸乙酯部位和正丁醇部位共分离鉴定了15个黄酮、1个三萜和2个酚酸类成分,包括5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮(1)、5-羟基-7,3',4'-三甲氧基-二氢黄酮(2)、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮(3)、5-羟基-3,7,4'-三甲氧基黄酮(4)、5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄酮(5)、木犀草素(6)、槲皮素-7,3',4'-三甲醚(7)、岳桦素(8)、3,5,7-三羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(9)、槲皮素(10)、芹菜素(11)、山柰酚(12)、5-羟基-7,3',4'-三甲氧基黄酮(13)、山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(14)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷-7-O-α-L-鼠李糖苷(15)、齐墩果酸(16)、香草酸(17)、对甲基苄醇(18),其中化合物5,7,8,12~15,18均为首次从唇形科刺蕊草属植物中分离得到。对所得单体化合物进行经典和旁路途径的体外抗补体活性测定,并利用补体缺失血清鉴定活性最强化合物的抗补体作用靶点,结果表明,化合物3,7,10,12,16对经典和旁路途径的补体激活均有抑制作用(CH₅₀ 0.072~1.08 g·L^-1,AP₅₀ 0.39~0.49 g·L^-1),而化合物5,6仅对经典途径有抑制活性;活性最强的槲皮素-7,3',4'-三甲醚(7)作用于补体系统的C1q,C2,C5和C9组分,值得深入研究。     

猴耳环化学成分研究

目的:研究猴耳环的化学成分。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20对猴耳环乙酸乙酯部位进行分离纯化,根据理化性质与光谱数据进行结构鉴定。结果:共分离得到9个化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(1)、正三十三烷(2)、5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮(3)、齐墩果酸(4)、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮(5)、α-香树脂醇(6)、木犀草素(7)、熊果酸(8)、木犀草苷(9)。结论:其中化合物3、5为首次从该植物中分离得到。     

山小橘化学成分研究

目的:研究山小橘的化学成分。方法:采用乙醇渗辘提取结合正反相色谱法进行分离纯化,根据波谱学方法,同时结合理化性质鉴定化合物的结构。结果:从山小橘中分离得到11个化合物,分别鉴定为:5,7,4'-三羟基-二氢黄酮醇(1)、香橙素(2)、反式-二氢槲皮素(3)、顺式-二氢槲皮素(4)、山柰素(5)、槲皮素(6)、5,7,4'-三羟基-二氢黄酮醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(8)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(9)、5,7,3',4'-四羟基黄酮-3-O-吡喃鼠李糖(1→6)吡喃葡萄糖苷(10)、5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮-3-O-吡喃鼠李糖(1→6)吡喃葡萄糖苷(11)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

蓝翠雀花的化学成分研究

目的:研究蓝翠雀花的化学成分。方法:运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱等色谱方法进行分离纯化,并根据理化性质及波谱数据分析等手段鉴定化合物的结构。结果:从蓝翠雀花95%乙醇提取物中分离纯化得到12个化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(1)、山柰酚(2)、槲皮素(3)、异香兰酸(4)、芹菜素(5)、木犀草素(6)、8-甲氧基-5,7,3',4'-四羟基黄酮(7)、β-胡萝卜苷(8)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(9)、3,5-dihydroxy-4'-methoxyflavone-7-ylO-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-α-L-rhamnopyranoside(10)、芦丁(11)、蔗糖(12)。结论:化合物1~12均为首次从该植物中分离得到。     

小蓟中黄酮类化学成分的研究

综合运用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱技术对小蓟的乙酸乙酯部位进行分离纯化,从中分离得到黄酮类化合物15个,分别鉴定为:4',5,6-三羟基-7-甲氧基黄酮(1),4',5-二羟基-7,8-二甲氧基黄酮(2),sorbifolin-6-O-β-glucopyranoside(3),山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(4),山柰酚(5),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(6),myricetin(7),myricetin-3-O-β-D-glucoside(8),5,7-二羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(9),3',4',5-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮(10),3',3,4',5-四羟基-7-甲氧基黄酮(11),3'-羟基-4',5,7-三甲氧基黄酮(12),7-羟基-3',4',5-三甲氧基黄酮(13),4',5-二羟基-2',3',7,8-四甲氧基黄酮(14),5-羟基-2',3',7,8-四甲氧基黄酮(15)。以上所有化合物均为首次从本植物中分离得到。该实验运用PTP1B抑制剂高通量筛选模型对化合物(1~15)进行活性筛选,结果表明化合物2,12和14具有较强的PTP1B抑制活性,IC50分别为2.54,1.85,2.11μmol·L~(-1)。     

藏药熏倒牛化学成分研究

目的研究藏药熏倒牛Biebersteinia heterostemon地上部分化学成分。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从熏倒牛醋酸乙酯部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为伞形花内酯(1)、5,7,3′-三羟基-8,4′,5′-三甲氧基黄酮(2)、木犀草素(3)、槲皮素(4)、原儿茶酸甲酯(5)、芹菜素(6)、格链孢酚(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(9)、(+)-去氢催吐萝芙木醇(10)、β-谷甾醇(11)、4′-methoxytricetin(12)、3′,4′,5,8-四羟基黄酮-7-O-β-吡喃葡萄糖苷(13)。结论化合物3、5~7、10、11~13为首次从该植物中分离得到,其中5、7、10、12、13为首次从该属植物中分离得到。     

白木香叶化学成分的研究

目的:研究白木香叶的化学成分,为白木香的综合利用提供依据.方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,运用NMR,Ms等波谱学方法进行结构鉴定.结果:从白木香叶中分离鉴定了13个化合物,分别为7-羟基-5,4'-二甲氧基.黄酮(1),洋芹素-7,4'-二甲醚(2),木犀草素-7,3',4'一三甲醚(3),异紫堇啡碱(4),对羟基苯甲酸(5),正三十二(烷)醇(6),正三十一烷(7),α-豆甾醇(8),表木栓醇(9),木栓烷(10),木栓酮(11),芫花素(12),5,4'-二羟基_7,3'-二甲氧基黄酮(13).结论:化合物4为首次从该属中分离得到,化合物1,6～11,13为首次从该植物中分离得到.     

铁甲草化学成分

目的:研究铁甲草的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱法,凝胶柱色谱法,反相柱色谱法等方法进行分离纯化,结合理化常数和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果:从铁甲草中分离得到12个化合物,其结构分别鉴定为香草酸(1),木犀草素-7-O-β-D-葡葡萄糖苷(2),木犀草素(3),大黄酚-龙丹二糖苷(4),5,7,4'-三羟基-3'-甲氧基黄酮(5),槲皮素(6),山柰酚(7),齐墩果酸(8),大黄素(9),大黄素甲醚(10),胡萝卜苷(11),β-谷甾醇(12)。结论:其中化合物5为首次从该属中分离得到,化合物1,4,6,7为首次从铁甲草中分得。     

蓝花黄芩的黄酮成分及生物活性研究

目的:研究蓝花黄芩的黄酮成分及其抗肿瘤活性。方法:采用硅胶柱层析、制备薄层色谱法、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构,采用MTT法测定了化合物对Hela、MCF7和A549人肿瘤细胞株的细胞毒活性。结果:从蓝花黄芩中分离鉴定了10个黄酮类化合物,分别为:5,7-二羟基-8,2'-二甲氧基黄酮(1)、5-羟基-7,8,2',6'-四甲氧基黄酮(2)、5,7-二羟基-6-甲氧基黄酮(3)、5,7-二羟基-8-甲氧基黄酮(4)、5,7,4'-三羟基-8-甲氧基黄酮(5)、5,7,2'-三羟基-8-甲氧基黄酮(6)、5-羟基-7,8,2',6'-四甲氧基二氢黄酮(7)、5,7-二羟基-8,2'-二甲氧基二氢黄酮(8)、5,7,2'-三羟基-8-甲氧基二氢黄酮(9)、5,7-二羟基二氢黄酮(10)。化合物6对Hela、MCF-7和A549细胞的IC_(50)值分别为35.7、37.0、35.6μg/m L,化合物7对Hela和MCF-7细胞的IC50值分别为35.0、37.8μg/m L。结论:从蓝花黄芩中共分得10个黄酮类化合物,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。化合物6和7显示微弱的肿瘤细胞毒活性。     

蒙药小白蒿化学成分的研究

目的 研究小白蒿Artemisia frigida氯仿和醋酸乙酯提取物中的化学成分.方法 采用硅胶和LH-20柱色谱法进行分离,运用各种波谱法和标准品对照法鉴定分离得到的化合物.结果 鉴定了13个化合物,分别为槲皮素(Ⅰ)、木犀草素(Ⅱ)、5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮(Ⅲ)、5,7,3'-三羟基-6,4'-二甲氧基黄酮(Ⅳ)、5,3'-二羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮(Ⅴ)、5,3'-二羟基-3,6,7,4'-四甲氧基黄酮(Ⅵ)、对甲基苯酚(Ⅶ)、7-羟基香豆素(Ⅷ)、7-甲氧基香豆素(Ⅸ)、咖啡酸(Ⅹ)、β-谷甾醇(Ⅺ)、6,7-二羟基香豆素(Ⅻ)、7-羟基-5,6-二甲氧基香豆素(Ⅻ).结论 所有化合物均为首次从该植物中分得.     

广西产拳卷地钱化学成分研究

目的:研究广西产拳卷地钱Marchantia convoluta Gao et Chang的化学成分。方法:拳卷地钱的80%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果:从广西产拳卷地钱中分离纯化得到13个化合物,分别鉴定为:正十六烷酸(1)、β-谷甾醇(2)、豆甾醇(3)、5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(4)、5-羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮(5)、芹菜素(6)、槲皮素(7)、β-胡萝卜苷(8)、5-羟基-7-甲氧基-2-甲基色原酮(9)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)、木犀草素(11)、熊果酸(12)、5,7-二羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(13)。结论:其中,化合物1、4～13为首次从该植物中分离得到。