HPLC法同时测定荆芥配方颗粒中4种成分的含量北大核心CSCD

目的：建立荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Wondasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 m L/min;检测波长：咖啡酸为325 nm,橙皮苷为285 nm,迷迭香酸为330 nm,胡薄荷酮为252 nm;柱温：30℃。结果：咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的进样量分别在0.0324～0.324μg（r1=0.9998）、0.0917～0.917μg（r2=0.9996）、0.0403～0.403μg（r3=0.9997）、0.0406～0.406μg（r4=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.08%、98.32%、97.25%、99.82%;结论：该方法同时测定了荆芥配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸和胡薄荷酮的含量,方法可行,重现性好,可为荆芥配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中3种成分

目的建立HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷和迷迭香酸的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长分别为咖啡酸325 nm、橙皮苷285 nm、迷迭香酸330 nm;柱温30℃。结果咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸分别在0.012~0.119μg(r=0.999 9)、0.023~0.229μg(r=0.999 9)、0.048~0.483μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.40%、97.97%、97.64%,RSD分别为1.46%、1.10%、1.63%。结论 7个厂家薄荷配方颗粒中3种成分的含有量差异明显,应加以关注。     

HPLC同时测定续断配方颗粒中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定续断配方颗粒中绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长212 nm;柱温35℃。结果:绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的进样量分别在0.09~0.9μg(r1=0.9997)、0.049~0.49μg(r_2=0.9997)、0.014~0.14μg(r3=0.9998)、0.484~4.84μg(r4=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.16%、97.47%、97.69%、100.52%。结论:该方法准确、可靠、重复性良好,可用于续断配方颗粒的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量

目的:建立广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量测定方法,为其质量标准的研究提供依据。方法:采用高效液相色谱法。Wondasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长分别为325 nm(0~18 min,咖啡酸),330 nm(18~30 min,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷),311 nm(30~55 min,广藿香酮),柱温30℃。结果:广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮进样量分别在0.021 8~0.218μg(r=0.999 8),0.032 6~0.326μg(r=0.999 8),0.099 4~0.994μg(r=0.999 7),0.174 2~1.742μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,供试品溶液中4种被测指标成分在24 h内稳定性良好,平均加样回收率分别为98.85%,99.53%,99.37%,100.58%,RSD分别为1.9%,1.1%,1.4%,2.0%。结论:该方法同时测定了广藿香配方颗粒中非挥发性成分咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和挥发性成分广藿香酮的含量,方法可行,重复性好,准确度高,可以为广藿香配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

HPLC法同时测定通宣理肺颗粒中3种成分含量研究

建立HPLC法同时测定通宣理肺颗粒中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸3种成分的含量。方法:采用Thermo Syncronis C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温27℃;检测波长278nm;流速0.8mL·min~(-1)。结果:甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸进样量分别在0.034~0.681μg(r=0.999 9)、0.256~5.115μg(r=0.999 8)、0.022~0.443μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.8%、99.3%、99.1%,RSD分别为1.01%、0.63%、1.33%。结论:该方法简便、准确、稳定,可为通宣理肺颗粒的质量控制提供参考。     

煎煮时间对荆芥中胡薄荷酮含量的影响

目的通过测定煎煮时间对荆芥中胡薄荷酮含量的影响,探讨荆芥最佳煎煮时间,为中药特殊煎煮方法临床应用提供理论依据。方法采用HPLC法测定。色谱条件:Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(80:20),流速为1 mL/min,检测波长为252 nm,柱温30℃。结果胡薄荷酮在0.286~2.86μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7)。荆芥煎煮5 min胡薄荷酮含量为0.515 mg/g,煎煮7.5 min为0.582 mg/g,煎煮10 min为0.694 mg/g,煎煮12.5 min为0.489 mg/g,煎煮15 min为0.384 mg/g。结论荆芥在加盖文火煎煮10 min时,胡薄荷酮的含量最高,煎煮时间过短或过长,胡薄荷酮含量均明显下降。     

夏枯草口服液中两种有效成分的HPLC法测定

目的建立同时测定夏枯草口服液中咖啡酸和迷迭香酸的高效液相色谱(HPLC)法。方法检测条件:采用C18柱(4.6 mm×25 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃。结果咖啡酸在0.056~0.728μg范围内线性良好(r=1.0),迷迭香酸在1.65~21.45μg范围内线性良好(r=1.0),咖啡酸平均回收率为101.2%,RSD=1.33%(n=6);迷迭香酸平均回收率为98.8%,RSD=1.31%(n=6)。结论 HPLC方法可用于同时测定夏枯草口服液中有效成分咖啡酸和迷迭香酸。     

荆芥药材中薄荷酮与胡薄荷酮含量测定方法研究

目的:建立同时测定荆芥药材中薄荷酮与胡薄荷酮的含量的方法。方法:采用超声溶剂提取法对样品进行提取后,用HP-5气相色谱柱(以5%苯基甲基硅氧烷为固定液,30m×0.32mm×0.25μm)在气相色谱仪(配FID检测器)中进行测定。结果:薄荷酮在0.002-5.0g/L(r=0.9999)范围,胡薄荷酮在0.002-5.0g/L(r=0.9996)范围,线性良好。薄荷酮与胡薄荷酮的回收率分别为96.3%-103.9%和95.7%-102.5%。结论:所建立的方法准确、简便,可同时测定荆芥药材中的薄荷酮与胡薄荷酮的含量。     

HPLC同时测定加味香薷口服液中6种主要活性成分的含量

目的:建立同时测定加味香薷口服液(葛根、香薷、厚朴、陈皮、蚕沙、白扁豆)中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%冰乙酸溶液(梯度洗脱),流速1 m L·min~(-1),检测波长277 nm,柱温30℃。结果:葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷分别在0.384~4.80μg(r=0.999 3),0.048~0.60μg(r=0.999 7),0.015 6~0.195μg(r=0.999 8),0.018 2~0.227 5μg(r=0.999 2),0.226~2.825μg(r=0.999 6),0.228~2.850μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别是葛根素97.98%,RSD 2.1%,麝香草酚98.88%,RSD 1.8%,香荆芥酚98.10%,RSD 2.1%,和厚朴酚100.12%,RSD 1.5%,橙皮苷100.40%,RSD 2.6%,大豆苷96.70%,RSD 1.6%。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于加味香薷口服液中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的同时测定。     

UPLC-DAD同时测定杏苏止咳颗粒中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸含量

目的:建立UPLC-DAD法同时测定杏苏止咳颗粒中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸3种成分含量。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(1.8μm,2.1×100mm);乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为0.3 mL·min-1;检测波长为278 nm;柱温为30℃。结果:甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸进样量分别在0.32~9.58 ng(r=0.99997)、4.63~92.06 ng(r=0.99996)、0.41~8.13 ng(r=0.99985)线性范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.0%、97.8%、97.6%,RSD分别为0.67%、0.68%、0.73%。结论:本方法简便、快速、准确,可更好的控制杏苏止咳颗粒的质量。     

RP-HPLC法同时测定柴归消癥胶囊中6种成分

目的建立同时测定柴归消癥胶囊中芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸6种成分的的分析方法。方法采用Phenomenex Luna 5u C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长237 nm(0~25 min),322 nm(25~30.2 min),237 nm(30.2~40 min),284 nm(40~48 min),329 nm(48~65 min),237 nm(65~85 min)。结果芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸的进样量分别在0.396 8~3.968μg(r=0.999 3)、0.025 2~0.252μg(r=0.999 6)、0.111 2~1.112μg(r=0.999 4)、0.566~5.66μg(r=0.999 7)、0.018 6~0.186μg(r=0.999 5)、0.174~1.74μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.1%、96.6%、97.6%、97.0%、96.5%、97.0%,RSD分别为0.95%、0.87%、0.88%、0.90%、1.0%、1.2%。结论本方法简便、准确、重复性好,可有效地控制柴归消癥胶囊的质量。     

HPLC测定留兰香中橙皮苷和迷迭香酸的含量

目的:建立留兰香药材中橙皮苷、迷迭香酸的HPLC含量测定方法。方法:采用戴安高效液相色谱仪,对供试品溶液的制备方法、流动相等分析条件进行了优化筛选,并对分析方法的线性范围、重复性、加样回收率等进行考察,建立分别测定橙皮苷、迷迭香酸的留兰香药材质量控制方法。结果:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液(18∶82)等度洗脱,流速1.0 m L·min-1,测定留兰香中橙皮苷和迷迭香酸的检测波长分别为283,330 nm,柱温分别为30,35℃。回归方程橙皮苷为Y=27.61X+0.040 2(r=0.999 9,0.008 434~1.687μg),平均加样回收率为96.43%(RSD 1.4%);迷迭香酸为Y=51.44X-0.172 3(r=0.999 9,0.018 91~1.891μg),平均加样回收率为99.99%(RSD1.7%)。结论:该方法简便准确、分离度好、重复性好,可用于留兰香中橙皮苷和迷迭香酸的含量测定。     

HPLC法同时测定无糖型消风颗粒中胡薄荷酮和毛蕊花糖苷的含量

目的:建立同时测定无糖型消风颗粒中胡薄荷酮和毛蕊花糖苷含量的方法。方法:采用HPLC法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:胡薄荷酮和毛蕊花糖苷的色谱峰面积与含量呈良好的线性关系,线性范围分别为1.25～11.25μg(r=0.999,7)、0.95～8.55μg(r=0.999,3);平均回收率(n=9)分别为99.17%、100.78%;RSD分别为2.83%、2.19%。结论:确定的含量测定方法简便、准确、重现性好,可用于无糖型消风颗粒的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定中药小蓟中6种活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定中药小蓟中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷、刺槐素6种活性成分的含量。方法:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1 m L/min,检测波长:327 nm,柱温:30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和刺槐素的质量浓度分别在0.0520~2.0500μg(r=0.9995)、0.0040~0.1700μg(r=0.9997)、0.0180~0.7320μg(r=0.9998)、0.0300~1.2120μg(r=0.9997)、0.0500~2.0200μg(r=0.9999)、0.0100~0.3820μg(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和刺槐素的平均加样回收率分别为97.56%、98.59%、97.62%、99.97%、99.47%和99.04%,RSD%(n=6)分别为1.17%、1.60%、1.41%、1.66%、0.93%和1.45%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小蓟药材多成分的质量控制研究。     

化风丹中咖啡酸迷迭香酸木犀草素含量的高效液相色谱法测定

目的建立用高效液相色谱法测定化风丹中咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素的含量。方法采用高效液相色谱法,waters T3 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。流速为1.0ml/min,柱温为30℃;检测波长330nm。结果咖啡酸在0.92~8.32μg/ml、范围内呈线性关系,r=0.9998;迷迭香酸在3.36μg/ml~30.24ug/ml、范围内呈线性关系,r=0.9999;木犀草素在1.37~12.37μg/ml、范围内呈线性关系,r=0.9999。本品咖啡酸平均回收率为103.62%,RSD为2.5%,迷迭香酸平均回收率为93.22%,RSD为2.3%,木犀草素平均回收率为103.17%,RSD为2.5%说明回收率好。结论该法简便、灵敏、准确,可以使该制剂的质量更加可控。     

HPLC法同时测定太子金颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定太子金颗粒(太子参、枳实、砂仁等)中5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长254 nm(金丝桃苷、槲皮素)、283 nm(橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷)。结果橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、金丝桃苷、槲皮素分别在0.060 80~0.608 0μg(r=0.999 7)、0.009 202~0.092 02μg(r=0.998 8)、0.016 01~0.160 1μg(r=0.998 9)、0.012 80~0.128 0μg(r=0.999 2)、0.013 20~0.132 0μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.20%、99.37%、98.89%、100.17%、100.46%,RSD分别为0.80%、0.97%、0.73%、1.10%、1.14%。结论该方法准确、可靠、简便,可用于太子金颗粒的质量控制。     

齿痛消炎灵颗粒HPLC特征指纹图谱研究及多成分定量测定

目的建立齿痛消炎灵颗粒(CXG)的HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法采用Dikma Luster ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱:0~15 min,20%~30%甲醇;15~30 min,30%甲醇;30~40 min,30%~60%甲醇;40~55 min,60%甲醇;体积流量1.0 m L/min;检测波长254、283、274、300 nm;柱温30℃。通过相似度评价对10批次CXG指纹图谱进行质量评价,并对指认的6个指标成分进行定量测定。结果共确定CXG HPLC指纹图谱18个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中6个指标成分分别为升麻素苷(4号峰)、5-O-甲基维斯阿米醇苷(7号峰)、胡薄荷酮(10号峰)、橙皮苷(15号峰)、丹皮酚(16号峰)和欧前胡素(17号峰),利用相似度软件对10批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.9以上。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、橙皮苷、丹皮酚和欧前胡素线性范围分别为0.013~0.505 mg/m L(r=0.999 8)、0.052~2.097 mg/m L(r=0.999 2)、0.019~0.772 mg/m L(r=0.998 9)、0.025~1.003 mg/m L(r=0.999 1)、0.006~0.251 mg/m L(r=0.999 5)和0.014~0.576 mg/m L(r=0.999 4)。10批样品中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、橙皮苷、丹皮酚和欧前胡素线质量分数分别在7.267~7.333 mg/g、4.260~4.522 mg/g、2.033~2.093 mg/g、12.234~12.771 mg/g、19.023~19.334 mg/g和11.152~11.291 mg/g。结论所建立的CXG HPLC指纹图谱和定量测定分析方法灵敏度高、专属性强,可用于CXG的质量控制。     

HPLC法同时测定伤风停胶囊中3种成分

目的建立HPLC法同时测定伤风停胶囊(麻黄、陈皮、荆芥等)中3种成分的含有量。方法伤风停胶囊1%盐酸-甲醇提取液的分析采用Sun Fire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱)、283 nm(橙皮苷);体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、橙皮苷分别在0.005 3~2.120μg(r=0.999 9)、0.003 9~1.546μg(r=0.999 9)、0.002 8~1.153μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=1.0%)、100.4%(RSD=1.9%)、98.80%(RSD=1.8%)。结论该方法简便、稳定、可靠,可用于伤风停胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

HPLC波长切换法同时测定安神解虑颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定安神解虑颗粒中紫丁香苷、栀子苷、刺五加苷E、迷迭香酸4种有效成分。方法安神解虑颗粒75%甲醇提取液的分析采用Welch XtimateTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长分别为265 nm(0~25 min),238 nm(25~35 min),220 nm(35~58 min)和330 nm(58~88 min)。结果紫丁香苷、栀子苷、刺五加苷E、迷迭香酸的进样量分别在0.022 8~0.285μg(r=0.999 5)、0.564~7.050μg(r=0.999 7)、0.074~0.925μg(r=0.999 1)、0.053~0.663μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.6%、97.4%、97.9%、97.3%,RSD分别为0.7%、0.8%、0.9%、1.1%。结论本方法简便、准确、重复性好,可为安神解虑颗粒的质量标准研究提供参考。