不同产地五味子质量评价及抗氧化活性研究

目的:测定辽宁省不同产地五味子果实中木脂素、粗多糖及总酚这3类化合物的含量,评价不同产地五味子质量和抗氧化活性。方法:采用反相高效液相色谱法测定五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素的含量。采用Folin-Cicalteu's法、苯酚硫酸法、DPPH.法,分别测定不同产地五味子果实的总酚含量、粗多糖含量及自由基清除率。结果:五味子样品中3种木脂素总含量最高的采自辽阳市(21.75 mg/g);沈阳市沈北新区样品粗多糖含量最高(88.72 mg/g);总酚含量和自由基清除率最高的是来源于本溪市关门山的样品,分别为104.24 mg/g和86.3%。线性关系表明,总酚含量与自由基清除率的相关性高于总木脂素含量与自由基清除率的相关性。不同产地五味子的总酚含量和总木脂素含量分别与自由基清除率的线性回归方程为Y=1.3677X+46.97,R2=0.6869和Y=2.5916X+57.927,R2=0.1747。结论:辽宁省不同产地五味子果实中木脂素、总酚和粗多糖的含量有显著差异;五味子中主要的抗氧化成分为总酚类化合物,而木脂素类化合物与自由基清除率无明显相关。     

HPLC测定川西合耳菊中黄酮类和酚酸类药效成分的含量

目的建立藏药川西合耳菊Synotis solidaginea中黄酮类和酚酸类药效成分含量测定的方法,并评价不同产地、不同部位样品的质量。方法建立HPLC测定川西合耳菊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、烟花苷、紫云英苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C 8种有效成分含量的方法。从西藏、四川和青海收集了19份川西合耳菊药材样品;将全株植物分成茎、叶、花3个部位,测定这些样品中8种成分的含量。运用主成分分析法比较不同产地药材中的药效成分,以及植物不同部位之间和同一部位不同产地样品之间差异。结果这8种药效成分在40 min内分离良好,加样回收率为96.3%～104.9%。19份川西合耳菊样品中3种酚酸类成分的总量为5种黄酮类成分总量的2.77倍。酚酸类以绿原酸的含量最高(9.74 mg/g);黄酮类以芦丁的含量最高(3.65 mg/g)。根据药效成分含量和主成分分析,四川道孚的样品质量更好。植物3个部位之间比较,总量以叶中含量最高,占59.15%～65.61%;其次为花,占30.52%～34.31%;茎中的含量最低,仅占3.9%～5.7%。金丝桃苷在花中的含量高,而其他7种成分在叶中的含量最高。结论建立的方法能准确测定川西合耳菊中5种黄酮类和3种酚酸类成分的含量,评价其质量。川西合耳菊叶和花的药效成分含量高,应于开花期、叶茂盛时采集,并防止叶和花脱落,以保证质量。     

东北地区五味子栽培品种的质量分析

目的对东北地区五味子栽培品种进行质量研究。方法应用苯酚-硫酸比色法和高效液相色谱法,对样品中多糖和木脂素类成分进行定量测定。结果五味子样品多糖含有量平均为5.83%;红珍珠二代样品多糖含有量最高(7.18%)。果实样品中五味子醇甲含有量均符合《中国药典》标准;神五味样品五味子醇甲、五味子乙素、五味子丙素含有量最高,分别为(8.97±0.11)mg/g、(4.40±0.05)mg/g、(1.12±0.02)mg/g;长白红样品五味子醇乙含有量最高为(1.85±0.01)mg/g,红珍珠2五味子甲素含有量最高(4.51±0.06)mg/g。结论实验结果表明神五味和红珍珠二代属于推荐品种。     

不同产地南五味子中木脂素分析研究

采用UPLC-TQ-MS技术对不同产地南五味子药材中的7种木脂素类成分进行分析评价,为南五味子的科学药用提供实验依据。结果显示秦岭以南,东侧的商洛市柞水县、山阳县所产南五味子中主要含五味子酯甲、五味子甲素;宝鸡市眉县,安康市石泉县、宁陕县,汉中市略阳县所产的南五味子主要含有安五酯素,其中宁陕县样品中五味子甲素含量也较高;而位于秦巴山区腹地的汉中市南郑县所产的南五味子主要含五味子酚、五味子甲素。总之不同产地的南五味子所含木脂素种类和含量差别很大,在实际应用中应结合现代药理实验和临床研究,根据所治疗疾病相关的主要功效成分对不同产地南五味子药材加以区别入药,以达到药物的最佳疗效。     

响应面法优化瓜蒌子中总三萜类成分含量测定的方法研究

目的:采用响应面法优化瓜蒌子中总三萜类成分的含量测定。方法:通过Box-behnken响应面法优化测定瓜蒌子中总三萜时的最佳条件,采用分光光度法对瓜蒌子药材进行含量测定。结果:所得的最佳条件为料液比40:1,超声时间20min,超声功率100W;测得10个产地间瓜蒌子中总三萜类成分的含量差异较大,其中9号产地(安徽1)的总三萜类成分含量最高,为45. 71mg/g,而7号产地(山东)的总三萜类成分含量最低,为15. 22mg/g。结论:Box-behnken响应面法优化瓜蒌子中总三萜类成分含量测定的方法合理,可以用于瓜蒌子中总三萜类成分的含量测定。不同产地间瓜蒌子中总三萜类成分的含量存在较大的差异。     

基于电子舌技术的南、北五味子及其产地的鉴别研究

目的:采用电子舌技术对不同产地南、北五味子的味道进行定量表征,建立识别南、北五味子及其产地的方法,构建区分南、北五味子的判别模型。方法:收集不同产地的南、北五味子样品39批,运用电子舌技术对样品的味道进行检测,通过主成分分析(PCA)、判别因子分析(DFA)对获取的味道特征数据进行处理和分析。结果:采用PCA和DFA两种化学计量学方法,电子舌技术均能够有效区分北五味子和南五味子,DFA能有效区分南五味子和北五味子的不同产地,验证指数分别为93、98,而PCA仅能区分南五味子的不同产地,对北五味子的产地区分不适用。结论:电子舌可用于南、北五味子及其产地的鉴别,为中药的鉴别提供了新的思路与方法。     

不同产地南五味子药材质量评价

目的:调查、评价南五味子药材质量,为避免南、北五味子混用及有效控制南五味子药材质量提供参考。方法:从药材市场或药店随机购买南五味子药材,按《中华人民共和国药典》方法,进行性状、鉴别、检查、含量测定等分析,确定药材真伪,评价药材质量。结果:收集样品14份,经鉴别2份为北五味子,其他12份样品性状、显微鉴别、薄层鉴别均符合南五味子药材特征;所有南五味子样品杂质含量均符合药典要求; 3个样品水分含量超标,1个样品总灰分含量超标;全部南五味子样品中五味子酯甲含量均达到药典要求,其中含量最低的为0. 49%,最高为0. 79%,有效成分含量在《中华人民共和国药典》标准的2. 5～3. 9倍之间。结论:陕南及周边地区药材市场流通的五味子以南五味子为主,但存在少数南、北五味子混用现象;陕南作为南五味子主产区,所产南五味子药材品质较为优良;在以后的生产、销售过程中应注意加强产地初加工管理,进一步提高药材品质。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

基于UPLC特征图谱和多指标含量测定南五味子质量控制

目的:建立南五味子UPLC特征图谱方法,并同时测定不同产地药材中五味子甲素、安五脂素和五味子酯甲含量,为其质量控制及评价提供参考。方法:采用ACQUITY BEH C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,12 min切换至220 nm,柱温为35℃,流速为0.3 mL/min,测定不同产地的15批南五味子特征图谱及含量,运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间南五味子质量差异。结果:确定15批南五味子UPLC特征图谱中10个共有特征峰,并指认了5‐羟甲基糠醛、原儿茶酸、五味子酯丙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丁、安五脂素和五味子甲素8个成分。五味子酯甲、安五脂素、五味子甲素的进样量分别在0.0085~1.5388μg、0.0246~3.1944μg、0.0216~2.7705μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.42%、99.36%、98.37%;五味子甲素、安五脂素和五味子酯甲精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%。结论:所建立的方法准确、简便、重现性良好,可用于南五味子的质量控制,分析结果显示五味子酯甲含量在陕西省西安市周至县、山西省运城市平陆县产区含量较高,相较其他产区具备显著差异;安五脂素含量在陕西省安康市旬阳县,四川省绵阳市平武县产区含量较高,相较陕西西安周至县具备显著差异;五味子甲素含量在不同产区、相同产地不同批次间存在一定波动,各产区之间无显著差异。     

不同产地黄精主要化学成分比较及主成分分析

目的:对不同产地黄精原植物(黄精、多花黄精、滇黄精)的主要化学成分进行测定和主成分分析,为鉴定、筛选和保护优良黄精种质资源提供理论基础。方法:用分光光度计法测定黄精多糖、总酚和总黄酮含量,HPLC测定薯蓣皂苷元含量。结果:广东韶关市多花黄精中黄精多糖含量最高为14.094%,湖北咸宁市多花黄精中薯蓣皂苷元含量最高为8.920 mg/g,河南卢氏县的黄精中总酚含量最高为0.045 mg/g,贵州贵阳市的多花黄精中总黄酮含量最高为0.040 mg/g;黄精的主成分为黄精多糖和薯蓣皂苷元。不同产地不同种间黄精的主要化学成分含量差异显著,同一种内不同产地黄精的主要化学成分含量亦差异显著。结论:黄精优良种质的筛选应以黄精多糖含量和薯蓣皂苷元含量共同作为评价指标。     

南北五味子中木脂素类成分含量的比较

目的:建立同时测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)含量的超高效液相色谱法,并比较不同产地五味子类药材中木脂素类成分含量。方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长235 nm,柱温45℃,进样量1μL。以5种成分含量为评价指标,采用聚类分析法对南北五味子进行种类识别。结果:分析时间内,上述5种木脂素成分在10 min内分离度良好,在0.001~0.222μg线性关系良好,相关系数均0.999 8,平均加样回收率在97.7%~105.1%,RSD均3.0%。南北五味子中5种木脂素类成分含量差异显著,聚类分析结果也表明,南北五味子能完全被区分为两大类。结论:该方法重复性好,准确可靠,灵敏度高,可为五味子类药材的分类和质量控制提供参考。     

不同产区南五味子中木脂素含量测定

采用高效液相色谱法及紫外分光光度法对陕西省不同产区的南五味子种子中的总木脂素成分及五味子酯甲的含量进行了分析测定。结果表明 ,不同来源的南五味子样品中木脂素类成分的含量存在一定差异 ,而且总木脂素的含量与五味子酯甲的含量无相关性     

基于液质联用技术对不同产地淡豆豉核苷和氨基酸类成分的分析

目的:建立液质联用技术同时测定不同产地淡豆豉中38种核苷和氨基酸类含量的方法。方法:采用超快速液相色谱和三重四极杆-线性离子阱串联质谱以及亲水色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈梯度洗脱,流速0.6 m L·min-1,采用电喷雾正离子化及多反应监测模式(MRM),对安徽、江苏、河南3个产区不同采收期共8个批次淡豆豉中的22种氨基酸类和16种核苷类成分进行含量测定;并对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验。结果:所建方法使淡豆豉中22种氨基酸类和16种核苷类成分得到较好分离,浓度与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率在93.74%~104.32%,RSD在0.6%~3.5%;8个批次样品基本可以测得22种氨基酸类和16种核苷类成分,各批次间核苷与氨基酸的含量都有明显差异,总氨基酸质量分数在7.241~34.21 mg·g-1,总核苷质量分数在14.21~82.53 mg·g-1;不同产地样品的氨基酸含量高低排序为安徽产江苏产河南产,不同产地样品的核苷含量高低排序为江苏产与安徽产河南产,同一产地贮存时间短的样品总氨基酸和总核苷含量也高于贮存时间长的。结论:该方法适用于38种核苷和氨基酸类成分含量的同时测定,比较了不同产地淡豆豉的差异性,在一定程度上反应了不同产区间淡豆豉的质量优劣,为后续药效活性研究提供参考。     

不同产地、年限人参中8种皂苷含量的比较

目的研究不同产地、年限人参中8种皂苷含量的变化。方法采用高效液相色谱法对不同产地、年限的15批人参样品中8种皂苷含量进行检测。结果不同产地人参样品中,通化县、珲春市、黑龙江穆棱市3个产地人参中8种皂苷总含量最高,分别为28.86,27.31,27.29 mg/g;Rg1含量在集安市人参中最高,为7.09 mg/g;Re、Rb1和Rb2含量均在珲春市人参中最高,分别为7.99,5.76,4.05 mg/g;Rf和Rg3含量在敦化秋梨沟镇人参中最高,分别为3.90,0.60 mg/g;Rc含量在黑龙江牡丹江市人参中最高,为3.05 mg/g;Rd含量在通化县人参中最高,为3.60 mg/g。不同年限人参样品中,4年生人参中8种皂苷总含量最高。结论不同产地、年限人参中皂苷含量存在明显差异。     

浙贝母花期地上部分核苷类、氨基酸类及无机元素类成分分析与评价

目的:通过对浙贝母花期地上部分核苷类、氨基酸类及无机元素类化学成分的分析评价,为其资源化利用提供科学依据。方法:采用UHPLC-MS/MS方法分别分析了浙贝母花期生长阶段的茎、花器不同部位中核苷类、氨基酸类化学组成及其含量;采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)法及分光光度法分析了样品中的无机元素组成及其含量。结果:浙贝母花(除去花药)、花药、茎中总核苷类成分含量分别为4.58、1.91、6.50 mg·g~(-1);总氨基酸类成分含量分别为69.77、68.79、103.98 mg·g~(-1);总无机元素类成分含量分别为1 295.27、1 306.76、772.74μg·g~(-1)。结论:浙贝母花期地上部分含有较为丰富的核苷类、氨基酸类、无机元素类等资源性化学成分,具有潜在的药用和营养保健价值。     

不同产地白茅根多糖成分的含量比较

目的 比较不同产地白茅根的多糖含量.方法 以葡萄糖为对照品,采用苯酚-浓硫酸法比色,通过紫外可见分光光度法测定采自11个不同产地的白茅根中多糖的含量,波长为485nm.结果 该实验测定方法相对稳定,不同产地白茅根中多糖的含量存在显著性差异,其中福建邵武产地的白茅根多糖含量最高(711.45 mg/g),其次为湖北武汉产地含量(604.89 mg/g),江西新建产地含量最低(300.88 mg/g).结论 研究结果可为白茅根多糖成分合理开发,资源的利用及质量控制提供实验依据.     

不同产地对叶百部中新对叶百部碱含量比较研究

目的:通过比较不同产地对叶百部中新对叶百部碱含量,说明百部生物碱成分的差异性。方法:采用HPLC测定10个产地对叶百部中新对叶百部碱含量并比较分析。结果:10个产地对叶百部中新对叶百部碱含量存在较大差异,其中河北最高,为0.68mg/g,广西最低,为0.06mg/g。结论:新对叶百部碱含量与生长环境有较大相关性。     

UPLC-MS/MS法测定不同产地何首乌中儿茶素类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)测定不同产地何首乌中儿茶素类成分含量的分析方法。方法:将粉碎后的何首乌样品用70%的甲醇超声提取后,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离并在动态多反应监测模式(MRM)下检测,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:各产地何首乌中儿茶素类成分存在较大的差异。其中,(+)-儿茶素(C)平均含量最高,达到2 282.23μg/g,其次为表儿茶素没食子酸酯(ECG)和表儿茶素(EC),平均含量分别为813.03μg/g和156.96μg/g,其余儿茶素类含量较低。结论:该法简单快速,结果准确、可靠,重复性好,为何首乌中儿茶素类成分的深入研究、质量控制及保健食品的开发提供了参考依据。     

基于电子鼻技术区分不同产地的南五味子

目的:应用电子鼻方法区分不同产地的南五味子药材,为在实际应用中南五味子药材的产地判断提供新方法。方法:通过单因素试验及正交试验确定南五味子电子鼻测定的最佳试验条件。应用主成分分析、主成分分析结合线性判别分析2种分析方法来区分不同产地的南五味子。结果:研究结果表明,电子鼻测定南五味子影响因素由大到小依次为室温放置时间称样量进气量;电子鼻测定南五味子的最佳参数组合为称样量5.0 g进气量100 m L·min-1,样品室温放置时间10min;验证实验结果表明,在最佳条件下测定南五味子,样品区分度可以达到0.986。主成分分析法对不同产地的南五味子有一定的区分能力,但甘肃省华亭县、徽县江洛镇、武都区3个产地的南五味子区分结果不明显;主成分分析法结合线性判别分析法对不同产地的南五味子区分能力优于主成分分析法,区分结果显著,在本实验中能够很好地区分甘肃省华亭县、徽县江洛镇、武都区3个产地的南五味子。结论:该研究利用南五味子的特殊气味运用电子鼻对不同产地的南五味子作了细致的区分,区分效果显著,对以后快速、客观、简便、绿色的鉴别不同产地的南五味子药材提供了新思路,新方法。     

醋蒸对南五味子木脂素类成分在大鼠体内药代动力学的影响

目的考察醋蒸对南五味子木脂素类化学成分在大鼠体内代谢规律的影响。方法给大鼠灌服相同原药材量的醋蒸前后南五味子提取物,于不同时间点采集血浆样本,采用高效液相色谱法测定不同时间点大鼠血浆样品中五味子酯甲和五味子甲素含量,绘制血药浓度-时间曲线,采用DAS2.0药代动力学分析软件计算药代动力学参数。结果五味子酯甲和五味子甲素在大鼠体内药代动力学模型均符合单房室模型。南五味子醋蒸前后样品中五味子酯甲血药浓度分别在给药后(4.250±1.523)、(5.750±1.784)h达到峰值,实测Cmax分别为(2.197±0.995)、(2.815±0.842)μg/mL,T1/2分别为(2.654±0.377)、(3.504±0.856)h;南五味子醋蒸前后样品中五味子甲素血药浓度分别在给药后(3.250±1.836)、(4.250±1.471)h达到峰值,实测Cmax分别为(1.922±0.773)、(2.307±0.602)μg/mL,T1/2分别为(2.111±1.185)、(3.242±2.126)h。南五味子醋蒸前后在大鼠体内主要药代动力学参数存在差异。结论从五味子酯甲和五味子甲素的药代动力学参数分析,醋制使南五味子木脂素类成分大鼠体内代谢明显减慢。