HPLC-ELSD同时测定复方扶芳藤胶囊中卫矛醇和黄芪甲苷的含量

目的:建立复方扶芳藤胶囊(红参,黄芪、扶芳藤等)中卫矛醇和黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用正相HPLC法,色谱柱:Lichrospher5-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(91∶9);流速1.0mL/min;柱温为28℃;检测器:PL-ELS2100型蒸发光散射检测器(漂移管温度:65℃,雾化室温度:50℃,气体流量:0.9L/min)。结果:卫矛醇进样量在2.91～29.1μg范围内,黄芪甲苷在1.03～10.3μg范围内,其峰面积的自然对数(Y)与进样量的自然对数(X)呈良好的线性关系(r>0.9990),卫矛醇和黄芪甲苷的平均加样回收率分别是99.24%和103.17%,RSD分别为2.6%和1.8%(n=6)。结论:该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为复方扶芳藤胶囊中卫矛醇和黄芪甲苷的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～30min,乙腈20.5%,30～70min,乙腈20.5%→38%),流速为1.0mL/min,柱温为20℃。检测器参数为漂移管温度为60℃,载气压强为4.00bar。结果:黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为1.122～11.22μg(r=0.9990)、0.694～6.94μg(r=0.9991)、1.732～17.32μg(r=0.9994)和1.398～13.98μg(r=0.9991),其平均加样回收率分别为101.08%(RSD=1.80%)、100.08%(RSD=1.27%)、100.27%(RSD=1.82%)和100.20%(RSD=1.26%)。结论:测定该方法简便、快速、重现性好,可作为舒络颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定芪参胶囊中5种化学成分

目的 建立同时测定芪参胶囊(三七、人参、黄芪)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷5种有效成分的高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD法)方法.方法 采用Hypersil BDS C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测条件为气体流量1.60 L/min,漂移管温度90℃.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷之间有良好的分离度,5种成方的质量浓度与各自峰面积积分值之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于2.0％.结论 该方法同时测定芪参胶囊中5种成分,分离度高,重复性好,可用于芪参胶囊的质量控制.     

复方三七通络片含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定复方三七通络片中人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用Venusil XBP C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20?)→15min(36%A)→60min(20%A)→66min(20%A)。流速:1.0ml.min1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为2.45~12.25μg、2.65~13.25μg。该方法加样回收率:人参皂苷Rg1为94.5%、人参皂苷Rb1为93.9%,RSD分别为1.7%、1.6%。结论:该方法操作简便、准确、可靠,精密度好,可用于复方三七通络片的含量测定。     

HPLC法测定复方丹参片中三七含量的探讨

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法:采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20%A)→12min(20%A)→60min(36%A)。流速:1.0ml.min-1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为0.99～4.95μg、3.14～15.7μg、2.27～11.35μg。该方法加样回收率:三七皂苷R199.8%、人参皂苷Rg1为99.5%、人参皂苷Rb1为99.8%,RSD分别为0.87%、0.62%、0.90%。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高,重复性好,能有效的控制复方丹参片的质量。     

HPLC同时测定芪白颗粒中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC同时测定芪白颗粒中5种成分(黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和特女贞苷)含量的方法。方法:Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5min,45%A;5~15 min,45%~50%A;15~60min,50%A),柱温室温,流速1.0 m L·min-1,检测波长203 nm。结果:黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和特女贞苷分别在2.16~21.6,1.95~19.5,2.64~26.4,3.51~35.1和1.01~10.1mg·L-1线性关系良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性的RSD均<2%,平均加样回收率95.92%~101.90%。结论:该方法简便、合理、可靠,可作为芪白颗粒质量控制的方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法。方法采用正负离子切换多反应监测模式(MRM),ESI离子源;Phenomenex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇(A)、乙腈(B)、5 mmol/L乙酸铵-0.05 mmol/L乙酸钠水溶液(C),梯度洗脱,分析时间为7.0 min。结果所测11种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.2%~104.4%,RSD≤4.64%。4个批次康艾注射液中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1测得量分别为0.004~0.006μg/m L、0.002~0.003μg/m L、125.75~148.00μg/m L、51.75~77.00μg/m L、0.010~0.013μg/m L、51.50~87.75μg/m L、27.83~30.73μg/m L、4.23~5.15μg/m L、8.40~13.35μg/m L、17.33~27.68μg/m L和9.03~11.00μg/m L。结论首次建立可同时测定康艾注射液的11种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于康艾注射液的质量控制。     

HPLC-ELSD测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷

目的:建立测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,流动相乙腈-水,流速1.0 m L·min-1。结果:根据回归方程,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷分别在0.685~3.428μg(r=0.999 5),1.819~9.094μg(r=0.999 0),3.717~18.586μg(r=1),1.042~5.212μg(r=0.999 5),0.388~1.940μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.05%(RSD 1.6%),96.21%(RSD 1.1%),96.20%(RSD 1.1%),100.52%(RSD 2.5%),99.26%(RSD 1.6%)。结论:该方法同时测定多种成分,操作简便,准确,重复性好,可用于益心舒分散片的质量控制。     

LC-MS/MS同时定量测定大鼠血浆中复方血栓通胶囊的8种入血成分

目的建立复方血栓通胶囊中8种有效成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、丹参酮Ⅰ、哈巴俄苷、黄芪甲苷)在大鼠血浆中的液相色谱-质谱/质谱定量测定方法。方法色谱柱:Thermo Hypersil GOLD(2.1 mm×100 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:A为1%甲酸,B为乙腈;梯度洗脱:0~10 min 25%~55%B,10~20 min 55%~70%B;流速:0.2 mL/min;进样量:10μL。离子源:ESI源,正离子模式,SRM扫描。结果以盐酸巴马汀为内标,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、哈巴俄苷、黄芪甲苷、丹参酮Ⅰ的检测范围分别为1.00~800 ng/mL、0.950~760 ng/mL、1.44~1440 ng/mL、1.33~1330 ng/mL、9.90~990 ng/mL、1.01~1010 ng/mL、1.16~928 ng/mL、10.0~800 ng/mL。准确度分别在85%~115%之间,绝对回收率达到50%~70%,日内精密度与日间精密度RSD≤15%。结论该方法快速、灵敏、重复性好,可用于复方血栓通胶囊8种有效成分在大鼠体内的相关药代动力学研究。     

应用核-壳色谱柱优化参须中人参皂苷含量测定方法研究

目的:应用核-壳色谱柱优化人参须药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Kinetex核-壳色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～6 min:19%A;6～13 min:19%～29%A;13～18 min:29%～40%A;18～25 min:40%～19%A);流速为1.8mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.4242～3.3936μg(r1=0.9992)、0.6504～5.2032μg(r2=0.9992)和1.3442～10.7536μg(r3=0.9992),平均加样回收率分别为99.91%(RSD=0.9%)、100.59%(RSD=1.6%)和102.64%(RSD=1.8%)。结论:该测定方法简便可行,准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于人参及参须的含量测定。     

HPLC同时测定乳癖消颗粒中7种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定乳癖消颗粒中芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1、去氢木香内酯7种成分的含量。方法:采用AlltimaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1、去氢木香内酯线性范围分别为3.906 25～125μg(r=0.999),9.375～300μg(r=0.999),37.5～1 200μg(r=1.000),2.187 5～70μg(r=0.999),3.75～120μg(r=0.999),25～800μg(r=0.999),0.625～20μg(r=1.000);平均加样回收率分别为97.95%(RSD 0.71%),99.05%(RSD 1.11%),100.70%(RSD 2.46%),102.74%(RSD 0.35%),103.06%(RSD 0.55%),98.25%(RSD 1.68%),100.16%(RSD 1.82%)。结论:本方法方便、稳定、可靠,可用于乳癖消颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中4种皂苷类活性成分

目的:建立HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷含量的方法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 m L·min~(-1),蒸发光检测器(ELSD)漂移管温度60℃,雾化室温度30℃,载气压强23.0 psi。结果:益心血脂康胶囊中活性成分人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷的分离度良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的对数线性关系(r≥0.999 1),平均回收率分别为99.60%(RSD 1.6%),99.89%(RSD 2.8%),98.13%(RSD 2.7%),98.36%(RSD 2.5%)。结论:该方法简便易行、准确度高,重复性好,可作为益心血脂康胶囊的质量控制方法。     

HPLC法结合统计学方法研究复方丹参片中皂苷类成分

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法,并采用PCA和HCA法进行分析。方法:采用高效液相色谱法,采用AlltimaTM C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)Serial No 209050188色谱柱;流动相:乙腈-水;梯度洗脱;检测波长203nm;柱温:30℃;流速:1mL/min;进样量:5μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.106～1.06μg(r=0.9994),0.533～5.33μg(r=0.9998),0.0524～0.524μg(r=0.9997),0.582～5.82μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为98.02%,98.29%,98.72%,99.77%,RSD分别为2.82%,3.59%,2.43%,2.95%。结论:PCA和HCA较全面的反映了复方丹参片样本的信息,评价结果具有一定的客观性,可为复方丹参片的质量控制提供参考。     

UPLC测定大半夏汤中人参皂苷Rg_1、Rb_1含量

目的:用超高效液相色谱法(UPLC)测定大半夏汤中人参皂苷Rg1、Rb1含量。方法:采用B1EH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm,流速0.5m L·min-1,柱温30℃。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.018~0.108μg(R2=0.9 999)、0.068~0.68μg(R2=0.9 999)范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率(n=6)分别为100.57%(RSD=2.00%)、106.09%(RSD=1.74%)。结论:该方法快速、简便、准确,可用于大半夏汤中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定。     

HPLC法测定中偏康合剂中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定中偏康合剂中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用Agilent ZORBAX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈:水(32∶68)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃,ELSD参数:氮气流速为350 kpa。结果:黄芪甲苷进样质量在2.177～13.062μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9994,平均回收率为98.2%,RSD为0.95%。结论:该方法准确、快速、简便可靠,结果稳定,可用于中偏康合剂中黄芪甲苷的含量测定。     

气血康口服液质量标准研究

目的:建立气血康口服液质量标准.方法:定性鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法.结果:薄层色谱鉴别(1):原标准为人参皂苷Rg1的鉴别,新标准增加人参皂苷Rb1、三七皂苷R1及黄芪甲苷的鉴别,经验证未见干扰;薄层色谱鉴别(2)为新增项目,粉葛薄层色谱鉴别以葛根素为对照,经验证未见干扰;含量测定色谱条件:采用汉邦(4.6×250mm,5μm)C18色谱柱,流动相:乙腈-水(19:81);检测波长为203nm;柱温30℃;流速1mL/min.人参皂苷Rg1进样量在0.678μg～10.17μg范围内有良好的线性关系;回归方程y=279.47x-27.716(r=1.000),人参皂苷Rg1的平均回收率为97.54 %,RSD=2.37 %.结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法操作简便,准确,重现性好,可用于控制气血康口服液质量.     

化胃舒颗粒中黄芪甲苷和人参总皂苷的测定

目的 分别采用HPLC和紫外分光光度法建立化胃舒颗粒中黄芪甲苷和人参总皂苷的测定方法.方法 黄芪甲苷的测定条件为Kromasil C18色谱柱(4.6×200 mm,5μm);流动相∶乙腈∶水(37∶ 63);ELSD条件为漂移管温度105℃,气体流速为3.0L/min;流速:1.0 ml/min;柱温:室温.人参总皂苷采用紫外可见分光光度计在548 nm波长处测定.结果 黄芪甲苷在0.51 ～2.55μg范围内线性关系良好,平均回收率为95.7％,RSD为1.04％.人参总皂苷在27.9～251.1μg范围内线性关系良好,平均回收率为94.5％,RSD为2.72％.结论 该方法重现性好,灵敏度高,可用于化胃舒颗粒的质量控制.     

HPLC-ELSD法同时测定心脑舒口服液中7种皂苷类成分

目的建立同时测定心脑舒口服液(人参、黄芪、五味子、党参、麦冬)中人参皂苷Rg;人参皂苷Re;人参皂苷Rf;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3;黄芪甲苷的方法。方法采用HPLC-ELSD法;Kromasil C18色谱柱;乙腈-水为流动相;体积流量为1 mL/min。结果根据回归方程,7种成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、黄芪甲苷分别在0.202 8².028μg(r=1.00),0.378 82.028μg(r=1.00),0.378 8³.788μg(r=1.00),1.686 23.788μg(r=1.00),1.686 2¹6.862μg(r=1.00),0.843 416.862μg(r=1.00),0.843 4⁸.434μg(r=1.00),0.204 88.434μg(r=1.00),0.204 8².048μg(r=1.00),0.181 62.048μg(r=1.00),0.181 6¹.816μg(r=1.00)和0.116 61.816μg(r=1.00)和0.116 6¹.166μg(r=1.00)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.1%(RSD为1.1%),98.1%(RSD为0.87%),98.5%(RSD为0.58%),98.2%(RSD为0.58%),98.6%(RSD为0.49%),98.7%(RSD为1.1%),98.5%(RSD为0.42%)。结论该方法多种成分同时测定,操作简便、准确、重复性好,可用于心脑舒口服液的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定芪枣颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定芪枣颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱条件为:Shim-packC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);ELSD检测器,漂移管温度:40℃;雾化气:氮气;载气压力:3.5bar;柱温:30℃;流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1mL/min。结果黄芪甲苷在2.51～50.2μg范围内呈线性关系,r=0.9998;加样回收率为98.13%,RSD=1.28%。结论该方法灵敏,准确,可用于芪枣颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD测定康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的:建立康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm,5μm);保护柱为Attech C18柱;流动相为A:乙腈,B:水;线性梯度为0~20 min,A20%~40%、20 min~30 min,A 40%,平衡20 min。流速为1.0 ml/min;检测器漂移管温度40℃,压力3.5 bar;柱温:40℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1线性范围为0.4614~1.8456μg、2.5536~10.2144μg、1.8048~7.2192μg;精密度分别为0.99%、1.4%、1.39%;加样回收率分别为101.10%、99.91%、102.74%;样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb124 h内分析的RSD分别为1.3%、0.5%、0.8%。结论:HPLC-ELSD法可准确地对康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1进行含量测定,可纳入本品的质量标准中。