HPLC法测定黔产蓖麻叶中3种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定蓖麻叶中蓖麻碱、没食子酸及芦丁的含量,为蓖麻叶及其相关产品的质量控制奠定基础。方法:采用HPLC法,选择Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为220 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。结果:蓖麻碱、没食子酸及芦丁在2.7528～13.764μg、0.5343～2.6715μg及1.0343～5.1715μg的范围内线性关系良好(R~2分别为1.000、0.9999和1.000),且精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3.0%(n=6),平均加样回收率为96.23%～102.9%,RSD3.0%(n=9)。结论:该方法简便、准确,适用于蓖麻叶及其相关产品的质量控制。     

HPLC法测定不同产地大叶冬青叶中4种三萜类成分的含量

目的建立HPLC法测定大叶冬青叶中羽扇豆醇、豆甾醇、α-香树脂素和苦丁冬青苷D含量的方法,对比分析26批来自不同产地及不同采收期大叶冬青叶中4种成分的含量,为其质量标准的完善提供参考。方法采用YMC-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相等度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量20μL,建立同时测定羽扇豆醇、豆甾醇、α-香树脂素含量的方法;以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相等度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL,建立测定苦丁冬青苷D含量的方法。结果在上述色谱条件下羽扇豆醇、豆甾醇、α-香树脂素分离度良好,分别在质量浓度18.88~906.00μg·mL^-1(r=1.000 0,n=6)、15.06~723.00μg·mL^-1(r=0.999 9,n=6)、22.75~1 092.00μg·mL^-1(r=0.999 9,n=6)呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为100.43%(RSD=1.96%)、98.72%(RSD=0.88%)、102.86%(RSD=2.47%)。苦丁冬青苷D在质量浓度9.55~573.00μg·mL^-1(r=0.9999,n=6)呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.35%(RSD=0.25%)。结论所建立的测定方法简单方便、结果准确、重复性好,可用于测定大叶冬青叶中羽扇豆醇、豆甾醇、α-香树脂素和苦丁冬青苷D的含量,为大叶冬青质量标准的建立提供理论依据。不同产地及不同采收时期大叶冬青叶中4种三萜类成分含量存在明显差异。     

HPLC法测定薄叶鸢尾中5种异黄酮

目的建立简单、快速的HPLC法测定薄叶鸢尾中5种异黄酮的方法。方法采用HPLC法,Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长为269 nm。结果 5种异黄酮在线性范围内线性关系良好,精密度、重现性良好,回收率符合要求。结论该检测方法准确灵敏,适用于薄叶鸢尾中鸢尾苷、德鸢尾双糖苷、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、德鸢尾苷元5种异黄酮的测定。     

HPLC法测定苓桂术甘汤中五种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定苓桂术甘汤中肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、茯苓酸的量。方法:采用XBridge TM(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果:肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、茯苓酸5种成分在100 min内被完全分离;峰面积与其浓度成良好的线性关系;加样回收率(n=6)为99.39%~100.06%(RSD=0.22%~2.19%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定复方中的5种成分,此方法简单可靠,精密度好,可较好地用于苓桂术甘汤的质量控制。     

HPLC法测定泽泻中3种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定泽泻中环氧泽泻烯、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的含量。方法:色谱条件采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长210 nm;柱温30℃;流速1.0 m L/min;进样量20μL。结果:3种成分分离度良好。方法学考察结果表明该方法稳定性和重现性好,加样回收率均大于99%。结论:该方法操作简便、重复性好、分离效果好,可以作为泽泻的质量控制方法。     

HPLC法测定银屑灵涂膜剂中5种蒽醌类成分的含量

[目的]建立银屑灵涂膜剂中5种蒽醌类成分的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC),使用Irregular-HC18(250mm×4.6mm10μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15),流速:1.00mL/min,检测波长:254nm。[结果]芦荟大黄素的线性范围为0.784～15.68μg(r=0.9994,n=6),平均回收率为100.37%,峰面积(RSD)为1.31%;大黄酸的线性范围为0.748～14.96μg(r=0.9996,n=6),平均回收率为100.12%,RSD为1.60%;大黄素的线性范围为0.804～16.08μg(r=0.9998,n=6),平均回收率为101.20%,RSD为1.79%;大黄酚的线性范围为0.806～16.12μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.64%,RSD为1.20%;大黄素甲醚的线性范围为0.466～9.32μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为101.89%,RSD为0.54%。[结论]HPLC法准确、可靠、简单,可用于银屑灵涂膜剂中蒽醌类成分的含量测定。     

HPLC波长切换法测定尤力克柠檬叶中4种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换技术同时测定尤力克柠檬叶中绿原酸、圣草次苷、芦丁、地奥司明4种活性成分含量的方法。方法使用Sepax Amethyst C18-H柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1。检测波长为324 nm(0~20 min,绿原酸),284 nm(20~68 min,圣草次苷),256 nm(68~80 min,芦丁),346 nm(80~125 min,地奥司明)。柱温25℃,进样量20μL。结果 4种化合物在测定的范围内峰面积与浓度之间均表现出良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.55%(RSD=1.75%)、98.34%(RSD=2.36%)、101.41%(RSD=1.91%)、99.83%(RSD=2.08%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于尤力克柠檬叶的质量控制。     

HPLC测定山楂叶中7种成分的含量

目的:建立同时测定山楂叶中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长370 nm,参比波长430 nm;柱温30℃。结果:绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为5.62～180、9.37～300、15.94～510、0.66～21、3.75～120、4.50～144、0.28～9.0μg/mL(r分别为0.9995、0.9999、0.9999、0.9998、0.9998、0.9998、0.9999);平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.2%)、99.0%(RSD=1.6%)、99.2%(RSD=1.4%)、100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论:该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山楂叶内在质量提供科学依据。     

HPLC法测定远志饮片中7种指标成分含量

目的:建立HPLC法同时测定远志饮片中糖酯、■酮、皂苷三类成分的含量。方法:测定29批不同产地远志饮片中西伯利亚远志糖A_5、西伯利亚远志糖A_6、远志■酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志苷A、细叶远志苷C、远志皂苷B7种成分的含量;采用聚类分析法探讨7种成分对饮片质量的影响。结果:7种成分在66 min内实现良好分离。远志皂苷B含量最高,平均值为26.46 mg/g;西伯利亚糖A_5、细叶远志苷A含量较高,平均值分别为4.84、6.47 mg/g;其他成分含量较低。29批远志饮片样品可聚为五类。结论:建立的7种指标成分含量同步测定方法适用性强,有助于全面评价远志药材质量。     

HPLC法测定乌梢蛇中六种核苷类成分含量

目的建立同时测定乌梢蛇中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、肌苷和鸟苷6种核苷类成分的HPLC测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱Agilent TC-18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.05 mol/L KH2PO4-乙腈(99:1);体积流量为:0.6 ml/min;柱温:25℃;检测波长为260 nm;进样量:10μl。结果测定了乌梢蛇药材种6种核酸的含量,尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、肌苷和鸟苷6种核苷类成分分别在1.73~8.65、1.79~8.97、2.22~11.10、3.28~16.42、4.28~21.40、4.71~23.56μg内呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均回收率为99.47%、97.70%、99.54%、99.15%、99.10%、99.91%,RSD2.00%。结论该方法简单、准确可靠、重现性良好,可用于乌梢蛇核苷类成分含量测定及质量评价。     

HPLC法测定苦木中3种活性成分的含量

[目的]建立苦木药材中3种活性成分苦木碱乙(1-甲氧甲酰-β-咔巴啉),苦木碱己(4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮)和苦木碱丁(4,5-二甲氧基-铁屎米酮)的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。[方法]采用HPLC,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为210 nm。[结果]苦木药材中苦木碱乙,苦木碱己和苦木碱丁线性范围分别为0.012~0.365μg(r=0.999 9),0.031~0.936μg(r=0.999 9),0.021~0.629μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.30%,99.07%,100.17%。[结论]该方法简单快捷,稳定可靠,可作为苦木药材的质量控制方法。     

HPLC法测定桃核承气汤中10种成分的含量

目的:测定桃核承气汤中10种成分的含量,用以评价桃核承气汤的质量,为桃核承气汤现代剂型的生产和研发提供参考。方法:反相高效液相色谱法,Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.2%磷酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,0～10min,25%B;10～15min,25%～34%B,15～20min,34%B;20～22min,34%～40%B;22～37min,40%～48%B;37～40min,48%～54%B;40～48min,54%B;48～55min,54%～63%B;55～60min,63%～69%B;60～70min,69%～75%B;70～72min,75%～100%B;检测波长:254nm;流速1mL·min-1;柱温30℃;进样量10μL。结果:没食子酸、儿茶素、大黄酸-8-O-β-D葡萄糖苷、芹糖异甘草苷、番泻苷A、肉桂酸、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸、甘草酸10种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,r均0.999,精密度、稳定性、重复性RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为98.88%、98.11%、98.99%、97.85%、99.07%、101.52%、99.92%、97.44%、98.98%、99.51%。结论:该方法稳定、精确、可重复,适用于桃核承气汤的质量评价。     

HPLC法测定潜阳封髓丹中5个成分含量北大核心

目的:建立同时测定潜阳封髓丹中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、甘草苷、甘草酸铵5个成分含量的方法。方法:采用COSMOSIL C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为250 nm;柱温为35℃;进样量为10μL。结果:上述成分均在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为98.46%~100.73%,RSD为0.98%~2.88%。新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、甘草苷、甘草酸铵的平均含量分别为0.6646、0.5311、0.3806、2.1580、1.2202 mg/g。结论:该方法快速便捷,重复性好,可用于潜阳封髓丹中5个成分的含量测定。     

HPLC法测定消渴平片中5种成分

目的通过色谱条件的优化,建立了一种同时测定消渴平片中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、葛根素和盐酸小檗碱的多指标分析方法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱分离柱,流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-0.5%H3PO4水溶液(C),采用梯度洗脱(0 min:4%A,96%C;7 min:4%A,1%B,95%C;20 min:10%A,3%B,87%C;30 min:15%A,3%B,82%C;45 min:25%A,10%B,65%C;60 min:30%A,10%B,60%C),体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL,波长280 nm(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)、250 nm(葛根素)、265 nm(小檗碱)。结果丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、葛根素和盐酸小檗碱分别在33.02~528.41、1.44~22.46、374.51~5 992.20、84.86~1 357.82、312.50~5 000.00μg/m L线性关系良好,平均回收率分别为98.24%(RSD 0.26%)、98.37%(RSD 1.01%)、98.86%(RSD 0.50%)、98.93%(RSD 0.68%)、99.04%(RSD 0.29%)。结论此方法分离效果好、操作简单、方便,能达到较好地控制产品质量的目的。     

HPLC法测定5种1变种金银花中绿原酸含量

目的以绿原酸含量为指标,评价测定川渝产金银花的质量.方法采用HPLC法.结果四川旺苍和成都产正品中绿原酸的含量分别为0.64%和0.58%,远低于2000年版<中国药典>(一部)规定的标准(≥1.5%),约为河南密县道地金银花3.02%的1/5.其余川渝所产金银花样品(4种1变种)的绿原酸含量大多在1%以上,其中淡红忍冬L. acuminata Wa11.、峨眉忍冬L. similis Hemsl.var.oneiensi s Hsu et H.J.Wang中绿原酸含量为首次用HPLC法测定报道.康定产的淡红忍冬L.acuminata Wa11.绿原酸含量0.47%约为沐川3.01%的1/6.结论同种忍冬不同产地花蕾样品的绿原酸含量差异很大,等于甚至大于不同品种间的差异,四川正品金银花远不及河南.说明提倡和发展金银花道地药材生产是完全必要的.     

HPLC法同时测定白芍中5种成分含量

目的建立HPLC法同时测定白芍中5种成分含量,提高并完善白芍质量标准。方法采用高效液相色谱法测定白芍中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖5种成分的含量,并进行方法学考察。色谱柱为Welch Ultimate~?XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长230 nm,柱温30℃,进样量5μL。结果没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖分别在5.419～46.8、3.897～159.8、2.763～88.4、5.731～183.4、2.763～88.4μg/mL范围内呈良好的线性;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);加样回收率为99.03%～101.79%,RSD为1.21%～2.78%(n=6)。结论所建立的5种成分HPLC含量测定方法准确、可靠,可以为白芍整体质量控制评价体系的建立提供科学实验依据。     

HPLC同时测定玄参中5种成分的含量

目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长210,280,330 mm;柱温30℃.结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的线性范围分别为50～400,1～40,1～20,0.5～4.5,1～60 mg·L-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的回收率分别为101%(RSD 0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%).结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考.     

HPLC同时检测增液汤中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定增液汤中5种成分含量的方法。方法:采用ZORBAX SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL,测定7批增液汤中安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸、哈巴苷、麦角甾苷5种成分的含量。结果:哈巴苷、麦角甾苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸分别在0.036～0.426 mg/mL(r=0.999)、0.003～0.036 mg/mL(r=0.999)、0.012～0.141 mg/mL(r=0.999)、0.012～0.138 mg/mL(r=0.999)和0.003～0.039 mg/mL(r=0.998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.76%、104.17%、97.52%、106.52%和113.68%,RSD分别为3.74%、4.00%、4.92%、5.40%和4.70%。结论:该方法简便、准确且重复性好,可为增液汤的质量控制提供参考。     

HPLC法测定三叶海棠叶中PMAGE含量

目的 建立三叶海棠叶中单一成分2-((4-(3,4-二羟基苯基)-2-氧代丁氧基-甲氧基)-2-羟基丙二酸-1-β-D-吡喃葡萄糖单酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Phenomenex C18(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(21∶79),流速为1. 0 ml/min,检测波长为285 nm;柱温为40℃;进样量为20μl。结果 PMAGE在4. 5～180. 0μg/ml的范围内具有良好的线性关系(r=0. 9999),三叶海棠叶中PMGAE的平均含量为8. 12%,平均加样回收率为100. 6%,RSD为1. 7%(n=5)。结论 三叶海棠叶中PMAGE的含量较高,本测定方法灵敏度高、结果准确、重现性好,可用于三叶海棠叶中PMAGE的含量测定。     

HPLC法测定黄芩叶中黄芩苷含量

黄芩叶是黄芩地上非药用部位,我区西部山区老乡常用的饮品之一,具有清热泻火,养阴调津作用。对其化学成分、药理作用报道较少。本文对其黄芩苷含量进行测定。