益肾强骨合剂质量标准研究

目的 建立益肾强骨合剂的质量控制标准。方法 采用TLC法对益肾强骨合剂中的补骨脂和仙茅进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中丹酚酸B的含量,采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相：乙腈-0.5%甲酸水(23∶77),柱温：25℃,检测波长：286 nm,流速：1.0 m L·min^-1,进样量：10μL。结果 在补骨脂和仙茅的薄层鉴别中,供试品与对照品(对照药材)相应位置上均显示相同颜色的特征斑点,分离度良好,阴性对照无干扰;丹酚酸B在16.48～527.50μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为97.07%,RSD为0.94%(n=6),3批次样品平均含量为2.146 0 mg·m L^-1。结论 本试验所建立的TLC法和HPLC法操作简单,重复性高,专属性强,可用于益肾强骨合剂的质量控制。     

健心安神合剂的质量控制

目的建立健心安神合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对柴胡、百合、白芍、五味子、川芎进行定性鉴别;高效液相色谱(HPLC)法对黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(47∶53),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果TLC可定性鉴别柴胡、百合、白芍、五味子、川芎五味药材,且Rf值合理,重现性好;HPLC中黄芩苷质量浓度在10.32～103.2 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.48%,RSD为0.53%(n=6)。结论该质量标准方法准确、简单、专属性强,可有效控制健心安神合剂的质量。     

桔贝合剂质量标准研究

目的建立桔贝合剂的质量控制标准。方法用薄层色谱（TLC）法鉴别方中的浙贝母和枇杷叶,用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂的黄芩苷含量。结果TLC法专属性强,黄芩苷进样量线性范围为0．02002～0．6006μg,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．78％,RSD为1．30％（n=6）。结论定性定量方法简便、准确,重现性好,可作为桔贝合剂的质量控制标准。     

牛蒡根药材的质量标准研究

目的:建立牛蒡根药材的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对牛蒡根中的齐墩果酸进行定性鉴别;对药材的水分、总灰分、浸出物进行测定。采用高效液相色谱(HPLC)法测定牛蒡根药材中绿原酸的含量:色谱柱为Alltima C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(13∶87,V/V),流速为1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为327 nm。结果:TLC鉴别中,供试品在对照品、对照药材色谱相应位置上显示相同颜色的荧光斑点;对药材水分、总灰分、浸出物含量进行了限定;绿原酸进样量在0.140 8¹.056 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.48%(RSD=1.34%,n=6)。结论:该方法专属性强,能准确进行定性和定量检测,可用于牛蒡根药材的质量控制。     

痔速宁片质量标准研究

目的：提高痔速宁片的质量标准。方法：用TLC法对方中的黑豆、五倍子和猪胆膏3味药材进行定性鉴别；用HPLC法对方中槐花的有效成分芦丁进行含量测定。结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；方法学考察表明，芦丁在0．024992～0．3124μg内呈良好线性关系（r）0．9999，平均回收率为97．47％（n=6），RSD为1．22％。结论：所建鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确。可用于痔速宁片的质量控制。     

安喘片质量标准研究

目的提高安喘片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中的牡荆油、天仙子2味药材进行定性鉴别，用高效液相色谱（HPLC）法对方中马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；方法学考察表明，马来酸氯苯那敏进样量在15．8～47．6μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为100．91％，RSD=0．70％（n=6）。结论所用方法简便、准确、重现性好．可用于安喘片的质量控制.     

解痉止痛酊质量标准研究

目的建立解痉止痛酊的质量标准。方法采用TLC法鉴别薄荷脑及陈皮浸出液;采用理化法鉴别水杨酸甲酯;采用HPLC法测定水杨酸甲酯的含量及辣椒浸出液中辣椒素的含量。色谱条件:1水杨酸甲酯含量测定:色谱柱为Thermo C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min,检测波长为305 nm;柱温为25℃。2辣椒素含量测定:色谱柱为Welchrom C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45∶55),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm;柱温为25℃。结果薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好,专属性强;理化鉴别反应灵敏,阴性对照无干扰。水杨酸甲酯含量在0.13~2.60μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为99.50%,RSD为0.43%(n=6)。辣椒素在0.091~2.912μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为101.06%,RSD为1.45%(n=6)。结论本方法结果准确、操作简单,专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制标准。     

盆炎灵合剂质量标准研究

目的建立盆炎灵合剂的质量标准。方法采用TLC法对盆炎灵合剂中当归、延胡索药材进行定性鉴别 用HPLC法对芍药苷进行定量研究。色谱柱为Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）。流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（25∶75）,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃。结果在TLC色谱中均能检出当归、延胡索,芍药苷在0.015~0.15 mg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为98.66%,RSD为0.94%（n=9）。结论该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于盆炎灵合剂的质量控制。     

清热解毒合剂检验方法的研究

目的 建立清热解毒合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别方中的大青叶、黄芩;采用高效液相色谱法测定方中秦皮乙素的含量。采用Lichrospher C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速:1.0mL.min-1,流动相:甲醇-水-冰醋酸(27∶73∶0.4),检测波长:353nm。结果 TLC法鉴别色谱特征斑点明显。秦皮乙素在浓度0.0005080～0.06096mg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为95.6%,RSD为1.8%(n=6)。结论 本文建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于清热解毒合剂的质量控制。     

流感合剂的制备与质量标准研究

目的制备流感合剂并建立其质量控制方法。方法采用煎煮和蒸馏法制备流感合剂;以薄层色谱(TLC)法鉴别大黄和姜黄;以高效液相色谱(HPLC)法测定青蒿素的含量。结果TLC能清晰地鉴别大黄、姜黄的特征斑点;青蒿素进样量在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.9993);加样回收率为99.84%(RSD=2.15%)。结论本制剂制备方法简便,稳定性良好。TLC法专属性强,HPLC法简便、准确,可用于流感合剂的质量控制。     

梨杷止咳合剂质量标准研究

目的建立梨杷止咳合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中桑白皮、苦杏仁、枇杷叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定木犀草苷、3,5-双咖啡酰基奎宁酸的含量,色谱柱为Phenomenex R Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为350 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果桑白皮、苦杏仁、枇杷叶的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。木犀草苷、3,5-双咖啡酰基奎宁酸进样量分别在0.0801~1.6014μg和0.0371~0.7418μg范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.5%;平均加样回收率分别为100.80%和97.73%,RSD分别为3.12%和3.83%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,可用于梨杷止咳合剂的质量控制。     

抗内异合剂质量标准研究

目的：建立抗内异合剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对抗内异合剂中的莪术、三棱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中丹参素的含量。色谱柱为Waters SymmetryC18（4．6mm ＆#215;250mm,5μm）,流动相为甲醇∶水∶冰醋酸＝20∶80∶0．5,流速为1．0mL· min －1,检测波长为281nm。结果薄层色谱鉴别方法专属性强。丹参素在0．322～1．932μg范围内线性关系良好,r＝0．9996。丹参素加样回收率为97．18％,RSD为0．94％（n＝6）。结论该方法可行,结果准确,重复性好,可有效控制抗内异合剂的质量。     

苦豆草药材质量标准的研究

目的:建立苦豆草药材的质量标准。方法:采用TLC法对苦豆草药材进行定性鉴别;用HPLC法测定氧化苦参碱和槐定碱的含量。结果:薄层色谱图显示,氧化苦参碱和槐定碱与其他生物碱分离效果良好,可以用于苦豆草药材的鉴别;高效液相色谱中,氧化苦参碱和槐定碱分别在25.104～125.52μg和22.824～114.12μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为96.2%和95.9%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于苦豆草药材的质量控制。     

尿毒营养合剂质量标准研究

目的建立尿毒营养合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄芪、茯苓、白术、山药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Waters Symmetry C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(34∶66,V/V),流速为1 m L/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),柱温为30℃,漂移管温度为60℃。结果黄芪、茯苓、白术、山药的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在0.87~17.31μg范围内的自然对数值与峰面积自然对数值线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为105.28%,RSD为2.20%(n=6)。结论所建立的方法可用于尿毒营养合剂的质量控制。     

肺力咳合剂质量标准的研究

目的:完善肺力咳合剂的质量标准。方法:重新修订了前胡的薄层鉴别,增加了红花龙胆、黄芩的薄层鉴别及RP-HPLC法测定当药苷的含量。RP-HPLC含量测定法采用Aglient Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(20∶80),流量1.0 mL·min-1,检测波长247 nm。结果:薄层鉴别阴性对照均无干扰;RP-HPLC含量测定方法中当药苷在0.04076～0.24456μg范围内有良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为104.2%(n=6)。结论:所建方法简单、准确,可用于肺力咳合剂的质量控制。     

桑椹颗粒的质量标准研究

目的建立桑椹颗粒(柠檬酸等)的质量控制方法。方法采用薄层鉴别法(TLC)对制剂中的柠檬酸进行定性鉴别;以HPLC法测定桑椹颗粒中柠檬酸的含量:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);使用6mL·L~(-1)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5mL·min~(-1);检测波长209nm;柱温为30℃。结果柠檬酸的薄层鉴别具有较好的专属性;柠檬酸的回归方程:Y=1 278 680 X+1 614,r=0.999 9,线性范围为0.103 20~1.720 00mg·mL~(-1);平均回收率为98.23%,RSD值为1.99%。结论所建立的方法可用于该制剂的质量控制。     

知黄溃疡合剂质量标准研究

目的建立知黄溃疡合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中熟地黄、黄柏、玄参进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为GL Sciences Inc.Intertsil ODS-3 RP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果熟地黄、黄柏、玄参的TLC斑点清晰,分离度好;盐酸小檗碱进样量在1.08~10.8μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.83%,RSD为0.85%(n=6)。结论该方法简便可靠、准确度高、重复性好,可用于知黄溃疡合剂的质量控制。     

小儿磨积片的质量控制研究

目的建立小儿磨积片的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中甘草、厚朴进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对橙皮苷进行定量测定。色谱柱为美国Dikma公司C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸溶液（45∶55）为流动相,体积流量1mL/min,检测波长283nm。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;定量测定中橙皮苷进样量在0.044～0.264μg与峰面积线性关系良好（r=0.9997）;平均回收率为98.90%,RSD为1.49%（n=6）。结论建立的方法操作简单,专属性和重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

益肝冲剂质量标准研究

目的 建立苴肝冲剂的质量标准。方法 采用TLC法对制剂中延胡索和厚朴进行定性鉴别;采用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量。选择C18柱。以甲醇-水（75：25）为流动相,流速为1．2mL·min^-1。检测波长为270nm。结果 在TLC图谱中可检出延胡索和厚朴的特征斑点。丹参酮IIA在7．92μg·mL^-1～79．2μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,r=0．9995,平均回收率为98．5％,RSD为1．91％（n=5）。结论 该方法简便,准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

参味合剂质量控制研究

目的建立参味合剂的质量控制方法。方法采用TLC法对制剂中五味子、麦冬、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中五味子醇甲含量,色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）;流动相为甲醇—水（58∶42）;检测波长为250nm。结果在TLC色谱中检出五味子、麦冬和甘草,阴性对照无干扰;五味子醇甲进样量在0.3012-3.012μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 99,平均加样回收率为98.55%,RSD=1.05%（n=6）。结论所建立TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法专属性强,结果准确,重现性好,可作为参味合剂的质量控制。