电感耦合等离子体质谱法同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素含量

目的 建立同时测定杨梅根药材中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定重金属及有害元素含量,等离子体射频功率为1 600 W,气体流量为18.0 L/min,辅助气体流量为1.2 L/min,雾化气流速为0.86 L/min,采样深度为0.5 mm,样品提升转速为24 r/min,液氩压力为0.65 MPa,脉冲电压为1 850 V,样品冲洗时间为30 s,延迟10 s,调谐模式为KED碰撞模式,数据采集模式为全定量方法。结果 Pb,Cd,As,Hg,Cu的质量浓度分别在2.0～100.0 ng/mL、0.2～10.0 ng/mL、1.0～50.0 ng/mL、0.1～5.0 ng/mL、5.0～250.0 ng/mL范围内与待测元素/内标元素响应信号值线性关系良好（r≥0.999 8,n=6）;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于6%;平均加样回收率分别为99.30%,109.58%,101.35%,93.83%,97.61%,RSD...     

石墨消解ICP-MS测定7种儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜的含量

目的:建立石墨消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜含量的方法,了解无锡市场上常见的7种消积中成药铅镉砷汞铜安全性.方法:以保儿宁颗粒为代表建方法学,石墨消解条件为:过夜预消解后30 min内由室温升至100℃,ICP-MS条件:KED测定模式,氦气碰撞气,1.03 L·min-1雾...     

HPLC法测定体液中氨溴索浓度及其药代动力学参数

建立了 HPLC测定人血浆及尿中盐酸氨溴索含量的方法 :Hypersill C18柱 (4.6mm× 2 50 mm,5μm) ,乙腈 -甲醇 - 0 .0 1 mol/L磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 (35∶ 35∶ 2 7.5∶ 2 .5,V/V)为流动相 ,流速 1 .5ml/min,检测波长 2 4 2 nm。结果表明 :最低检测浓度为 5ng/ml,血药浓度在 1 0～ 32 0 ng/ml范围内线性良好 ,尿药浓度在 0 .2 5～ 8.0μg/ml范围内线性良好 ,氨溴索生物半衰期为 (4.2 1± 0 .93) h。     

HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物

目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m/z 50~1 000。结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5~531.35 ng/m L(r=0.987 0)、1.312 0~1 312.00 ng/m L(r=0.994 8)、124.4800~2 824.00 ng/m L(r=0.983 2)、6.300 0~630.00 ng/m L(r=0.964 8)、1.035 8~517.92 ng/m L(r=0.996 4)、0.552 0~1 104.00 ng/m L(r=0.909 0)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.996 2)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.997 6)、1.079 5~2 159.00 ng/m L(r=0.9900);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率为91.2%~99.1%(RSD为0.7%~2.2%,n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测。     

微波消解-ICP-MS法测定药用铝箔中铅的含量

目的 建立测定药品包装用铝箔中铅含量的分析方法.方法 通过筛选消解用酸、优化样品前处理和ICP-MS分析条件,建立测定药用铝箔中铅含量的微波消解-ICP-MS分析方法.结果 铅在0～100 ng·mL-1范围内线性关系良好.方法检出限为0.09 ng· mL-1,加样回收率为94.6％,RSD为6.16％.结论 本方法可准确测定药品包装用铝箔中铅元素的含量.     

电感耦合等离子体质谱法测定丙泊酚注射液中有害元素含量

目的建立测定丙泊酚注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用微波消解法进行前处理,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1400W,载气为高纯氩气(流速为0.96L/min),等离子气体流速为18L/min,蠕动泵转速为0.2r/s,采样深度为7.5mm,重复次数为3次。通过在线加入内标锗、铟、铋元素来校正基体效应和干扰。结果Cu,As,Cd,Hg,Pb在各自测定范围内线性关系均良好(r≥0.9999),回收率介于91.32%~102.33%,RSD不大于3.77%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏便捷,可用于丙泊酚注射液中有害元素的含量测定。     

LC-MS/MS法测定肿瘤患者恶性腹水中紫杉醇的含量

目的:建立测定肿瘤患者恶性腹水中紫杉醇含量的方法。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术,以文多灵为内标,测定肿瘤患者给予紫杉醇后恶性腹水中紫杉醇的含量,色谱柱为Zorbax SB-C18,流动相为水溶液(含0.1%甲酸和10 mmol/L醋酸铵)-乙腈溶液(40∶60,V/V),流速为0.25 m L/min,柱温为30℃,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,检测模式为多重反应离子监测正离子模式,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,毛细管电压为4 000 V,紫杉醇和内标在正离子模式下质荷比(m/z)分别为876.5→308.0、457.3→188.1,碎片电压分别为250、150 V,碰撞电压分别为30、20 eV。结果:紫杉醇检测质量浓度的线性范围为25~2 500 ng/mL(r^2=0.996 5,n=7);定量下限为25 ng/mL;日内、日间精密度试验的RSD为0.61%~3.62%(n=5、3);准确度为95.34%~98.76%(n=5、3);提取回收率的RSD为3.19%~3.72%(n=3);基质效应的CV为1.52%~2.93%(n=3);稳定性试验的RE均小于3%(n=3)。结论:该方法简便、准确,可用于测定肿瘤患者恶性腹水中紫杉醇的含量。     

ICP-MS测定药用辅料硬脂酸镁中5种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料硬脂酸镁中铅(~(208)Pb)、砷(~(75)As)、镉(~(114)Cd)、镍(~(60)Ni)、铜(~(63)Cu)5种重金属元素的含量。方法利用正交试验法优选药用辅料硬脂酸镁微波消解的最佳条件,以~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi为内标,采用ICP-MS同时测定5种痕量重金属元素。结果硬脂酸镁微波消解最佳条件:料液比1∶6,消解功率为400 Hz,消解时间为10 min;各元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9999~1.0000之间;检出限为6.006~49.582μg·kg-1;加样回收率为95.0%~101.3%,标准物质测定值与标准值一致。结论本方法简单、快速、准确,可用于硬脂酸镁中痕量重金属元素铅、砷、镉、镍、铜的测定,同时为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定柏子养心丸中总汞的含量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定柏子养心丸中总汞的含量.方法:将样品经微波消解处理后,采用ICP-MS法以209Bi为内标元素测定柏子养心丸中总汞的含量.结果:总汞质量浓度在0～5.0 ng/mL范围内与测量值线性关系良好,平均加样回收率为104.65％,RSD为1.82％(n=6).结论:该方法简便、...     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定美罗培南原料药中催化剂钯和铑的残留

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定美罗培南原料药中催化剂钯(Pd)和铑(IRh)的残留量.样品用微波消解仪进行消解,以铟(In)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定,高频发射器输出功率1.55 kW,等离子气流量13.0 L/min,辅助气流量0.90 L/min,泵速20 r/min,钯的平均强度为5....     

电感耦合等离子体质谱法测定左氧氟沙星片中8种元素杂质的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定左氧氟沙星片中钒(V)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)8种元素杂质的含量.方法:取左氧氟沙星片剂研磨成粉,用微波消解法进行处理.采用ICP-MS法进行方法学验证及样品检测,测定模式为He模式,等离子体模式为通用模式,...     

气相色谱法测定紫金散中麝香酮的含量

目的:建立紫金散中麝香酮含量测定方法。方法:硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇毛细管柱(HP-FFAP)(柱长为25 m,柱内径为0.2 mm,膜厚度为0.3μm),柱温为程序升温,初始温度120℃,保持1 min,以8℃.min-1的速率升至190℃,保持5min,再以40℃.min的速率升至240℃,保持10 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃,分流比3.0∶1,进样量1μL。结果:麝香酮在7.12~0.142 4 mg.L-1范围内呈良好的线性关系。平均回收率为97.1%(RSD=2.1%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于控制紫金散中人工麝香的含量。     

藏药二十一味寒水石丸的定性鉴别

目的:建立藏药二十一味寒水石丸的定性鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中诃子、藏木香、木香和牛黄进行了薄层色谱鉴别。结果:在薄层色谱中均能检测出诃子、木香、藏木香、牛黄四味药材,薄层色谱斑点清晰,阴性对照品溶液无干扰。结论:本文所建立的方法灵敏、可靠,专属性强,可为二十一味寒水石丸的质量控制提供一定的依据。     

气相色谱法测定八宝散中龙脑的含量

目的建立测定八宝散中龙脑含量的气相色谱法。方法以水杨酸甲酯为内标,色谱柱为DB-1毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）,采用FID检测器,程序升温（初始温度80℃,停留1min,然后以8℃／min升至180℃）,载气为高纯氦气,流速1mL／min。结果龙脑质量浓度在0．3018～2．012g／L范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97．35％,RSD为1．02％（n=6）。结论HPLC法方便、准确,重现性好,可作为龙脑的质量控制方法。     

瑶药止痛散质量标准研究

目的 建立瑶药止痛散的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对瑶药止痛散中毛两面针、洋金花、草乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定瑶药止痛散中氯化两面针碱的含量,色谱柱为Waters XBridge Phengl C18柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液-三乙胺...     

11种蒙成药微生物限度检查方法的探讨

目的:建立11种蒙成药的微生物限度检查方法.方法:采用6种阳性对照菌回收率试验测定其是否含抑菌成分.结果:根据回收率试验结果,胡日查六味丸、寒水石二十一味散、利胆八味散、哈日十二味散和清热八味散5种药品试验菌的回收率试验均高于70％,证明无抑菌现象;吉祥安坤丸、羚牛角二十五味丸、阿拉担五味散、石膏二十五味散、清肾热十味散、清咽六味散6种药品有一定程度的抑菌作用,但可通过稀释法消除抑菌作用.结论:确立了11种蒙成药微生物限度检查方法.     

ICP-MS法同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子含量.方法:用微波消解对样品前处理,以45 Sc,73 Ge作为内标,采用ICP-MS方法测定,流量模式为碰撞池模式(KED),辅助气流速:0.8 L·min-1,载气流速:1.08 L·min-1,碰撞气流速:4.95 mL·...     

高效液相色谱法测定肺热普清散中羟基红花黄色素A含量

目的建立测定肺热普清散中羟基红花黄色素A含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（30：70）,检测波长为403nm,柱温为30℃,流速为1．0mL／min。结果线性回归方程为Y：17785x＋9962．9（r=0．9999）,线性范围为6．5—78μg／mL,平均加样回收率为101．06％,RSD为2．22％（n：5）。结论该方法简便、准确、专属,可用于肺热普清散中羟基红花黄色素A的测定。     

微波消解-ICP-MS分析不同破壁方法灵芝孢子粉中无机元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定灵芝孢子粉中无机元素的方法,比较不同破壁方法灵芝孢子粉中V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ti、Hg16种元素的含量。方法 微波消解处理灵芝孢子粉,采用ICP-MS同时测定样品中16种元素的含量。结果 16种元素方法检出限为0.000 2∽0.101 5μg.L 1,线性关系良好（r〉0.999 0）,平均回收率为80%--120%,RSD均〈5%。与原料相比,破壁后样品中Cr、Fe、Ni、Co等元素含量显著升高（P〈0.05或P〈0.01）,但超音速气流破壁样品升高倍数比振动磨破壁样品低1.75--48倍。结论 本方法灵敏度高、快速准确,可用于灵芝孢子粉中无机元素的测定。超音速气流法不易引入重金属污染,是一种安全可靠的破壁工艺。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定胶囊中的铬

本文通过对胶囊进行预处理,建立了ICP-MS法测定胶囊中铬含量的检测方法。该方法检出限为0．18μg／L,精密度RSD为0．8％。该方法灵敏、准确、可靠,对控制胶囊中铬元素的含量有实际意义。