离子色谱法测定氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片的含量

摘要：目的：建立离子色谱法测定氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法：色谱条件：CarboPac? PA200 3 mm×250 mm （带 CarboPac?PA200 3 mm×50 mm 保护柱）;积分脉冲安培检测器（采用四电位波形）;流动相：0.2mol/L NaOH,流速0.5mL/min;进样体积：25μL;柱温30℃。结果：盐酸氨基葡萄糖的线性范围0.01-0.2 mg/L（r =0.9995）,回收率为 99.5%。结论：本方法准确、 简便、 快速 ,可用于氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片的含量测定。     

RP-HPLC测定盐酸氨基葡萄糖片的含量

目的建立盐酸氨基葡萄糖片的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,用C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%磷酸溶液(KOH调pH3.0)-乙腈(6040);流速0.6ml·min-1;检测波长195nm;柱温30℃。结果在0.15～1.5mg·ml-1的范围内,盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.2%(n=3,RSD=1.16%)。结论所建方法准确、简便、专属性强,适用于盐酸氨基葡萄糖片的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊的含量.方法:采用kromasil C18色谱柱(5μm,4.5mm×15mm)为分离柱;流动相为甲醇:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(55:45);流速:1mL/min;检测波长:230nm;柱温:室温.结果:盐酸氟西汀在52.5mg/L～315mg/L浓度范围内线性良好(r=0.9994);方法平均回收率为99.66%(RSD=0.98%,n=5);5次测定的精密度0.16%～0.35%.结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于盐酸氟西汀胶囊的含量测定.     

离子对-反相高效液相色谱法测定布洛伪麻分散片的含量

目的:建立布洛伪麻分散片含量的测定方法.方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液:乙腈(4:6),每1 000 mL流动相溶解十二烷基硫酸钠1.0 g;检测波长为257 nm.结果:布洛芬和盐酸伪麻黄碱含量测定的线性范围分别为0.8～8 mg/mL(r=0.999 8)和0.12～1.2 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为101.7%(RSD=0.53%,n=9)和100.2%(RSD=0.8%,n=9).结论:该方法简便、重现性好,适用于布洛伪麻分散片的质量控制.     

RP-HPLC测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质。方法采用Hypersil ODS-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/mL磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(80∶15∶5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长250nm,柱温为室温,进样量20μL。结果盐酸伐昔洛韦在10~60μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.20%,RSD=0.52%(n=9),各杂质与主成分峰分离良好。结论本方法专属性好,操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质。     

离子对-反相高效液相色谱法测定布洛伪麻分散片的溶出度

目的:建立离子对-反相高效液相色谱法(IP-RP HPLC)测定布洛伪麻分散片溶出度的方法.方法:采用溶出度第三法(小杯法),以醋酸盐冲液(pH=7.2)为溶出介质.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm × 150 mm,5μm);流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液-乙腈(4:6),每1000 mL流动相溶解十二烷基硫酸钠1.0 g;检测波长为257 nm.以外标法测定布洛伪麻分散片溶出液中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的浓度,并计算相应时间内的累积溶出百分率.结果:布洛芬和盐酸伪麻黄碱分别在0.15～1.5 mg/mL和0.025～0.25 mg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9和0.999 3),平均回收率分别为100.1%(RSD=0.7%,n=9)和100.6%(RSD=0.8%,n=9).结论:IP-RP HPLC法简便,重现性好.     

盐酸氨基葡萄糖片高效液相色谱测定方法的改进

目的 改进盐酸氨基葡萄糖片的高效液相色谱测定方法.方法 采用AlhimaC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以10mmol/L磷酸二氢铵溶液一乙腈(95:5,V/V)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测渡长为194nm.结果 改进方法后,盐酸氨基葡萄糖的线性关系良好,r=0.999 5;方法专属性强,盐酸氨基葡萄糖和辅料、降解产物、常见酸根离子之间都有良好分离度;方法精密度和稳定性良好.RSD均小于2%;加样回收率良好,百分回收率在99.52%-101.2%之间.结论 改进后的方法优于国家食品药品监督管理局注册标准中的方法,可作为盐酸氨基葡萄糖片的含量测定方法.     

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片的含量

目的建立盐酸洛美沙星分散片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,菲罗门Gemini-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5g,磷酸二氢铵3.5g,加水950mL使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1 000mL)-甲醇(65∶35);检测波长:287nm。结果洛美沙星质量浓度在10.0～199.5μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.4%,RSD为0.3%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于盐酸洛美沙星分散片的质量控制。     

柱前衍生化法测定盐酸氨基葡萄糖软膏的含量

目的建立柱前衍生化RP-HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖软膏的含量。方法采用NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比90∶10),流速为1.0 mL.min-1,衍生化试剂为异硫氰酸苯酯,检测波长254 nm。结果在本色谱条件下,盐酸氨基葡萄糖质量浓度在12.75~38.25 mg.L-1内呈良好的线性关系,回收率为100.4%。结论该方法准确、可靠,适用于盐酸氨基葡萄糖软膏的含量测定。     

高效液相色谱法测定苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量

目的:建立苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C18(4.6 mm±150 mm,5 μm);流动相为甲醇鄄0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50,含0.1%三乙胺,pH 3.0);检测波长258 nm;柱温为室温(25℃);流速0.9 mL/min;进样量20 μL。结果:盐酸苯海拉明浓度在0.200 8~2. 007 5 mg/mL浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验RSD分别为1.51%、1.92%、2.65%;平均回收率为100.03%,RSD为1.00%(n=9)。结论:该方法专属性强,重复性好,准确性高,可用于苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量测定。     

HPLC法测定复方氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量

目的建立复方氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量HPLC测定方法。方法均采用C18色谱柱,盐酸氨基葡萄糖以0.68%醋酸缓冲溶液-甲醇（82∶18）为流动相,检测波长为340nm,流速为1.0 mL.min-1,进样量为10μL。硫酸软骨素以0.005mol.L-1辛烷磺酸钠水溶液-乙腈（95∶5）为流动相,检测波长为195nm;流速为0.5mL.min-1;进样量为10μL。结果盐酸氨基葡萄糖浓度在0.5061~4.100mg.mL-1范围内与β-异构体峰面积线性关系良好,平均回收率为100.59%,RSD=1.21%（n=6）。硫酸软骨素的进样浓度在170.7~1001.5μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.87%,RSD=1.05%（n=6）。结论该方法简便、准确,可用于本品的质量控制。     

RP-HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

目的：依《中国药典》所述盐酸二甲双胍肠溶胶囊含量测定的方法,对盐酸二甲双胍肠溶片含量测定方法进行研究。方法：采用C18（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.05%庚烷磺酸钠溶液（用10%的磷酸溶液调节pH值至4.0）-乙腈（84∶16）,柱温：30℃,检测波长232 nm。结果：盐酸二甲双胍在2.335～37.36μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.34%（n=9）。结论：药典所述肠溶胶囊的含量测定方法简便准确,灵敏度高,专属性好,不仅能够用于肠溶胶囊的测定,同时也能够用于盐酸二甲双胍肠溶片的质量控制。     

HPLC-RID法测定氨基葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱-示差折光法测定氨基葡萄糖含量的方法,为质量标准提高提供参考.方法：采用NH2色谱柱的高效液相色谱-示差折光检测法（HPLC-RID）,以磷酸铵缓冲液（取磷酸1.0 mL,加水2000 mL,用氨试液调节pH至7.5）-乙腈（45∶55）为流动相,流量0.6 mL·min^-1.结果：盐酸氨基葡萄糖在10-320 μg范围内呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率为99.7%,RSD为0.32%（n=9）.结论：该方法简便、准确,专属性强,适合于氨基葡萄糖类药物的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，使用Zorbax Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol／L磷酸二氢钠（用磷酸调pH值至3.5，含0．001mol／L十二烷基硫酸钠）-甲醇（50：50），检测波长为232nm。结果盐酸二甲双胍质量浓度在20—80μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，r=0．9998（n=7），平均加样回收率为100．06％，RSD为0．57％（n=6）。结论RP—HPLC法准确、简单，能够有效控制盐酸二甲双胍缓释片的含量。     

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片的含量

目的：建立含量测定方法,考察自制盐酸鲁拉西酮片与进口片的含量,评价其内在质量。方法：采用高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮片的含量,以Waters C8（250 mm×4.6 mm,3.5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-乙腈（60∶40）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.2 ml·min-1,柱温为40℃,进样量为20μl。结果：盐酸鲁拉西酮的线性范围为0.100 8~0.806 4 mg·ml-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.95%,RSD=0.31%（n=9。结论：该测定方法简便、快速、准确、可靠,能理想地测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮的含量,自制产品与进口产品含量基本一致。     

氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片中氨基葡萄糖的含量测定

目的：测定氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法：利用氨基葡萄糖具Elson-Morgan反应,显色后在525nm波长处有最大吸收,枸橼酸钙与辅料无干扰。结果：盐酸氨基葡萄糖在12～36μg·ml^-1范围,浓度与吸收度呈良好线性关系A=0．0286C＋0．1179,r=0．9999,平均回收率99．9％（n=9）,RSD=0．70％。结论：该方法简便、灵敏、准确,适合于该制剂分析。     

HPLC法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度

目的：建立高效液相色谱法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度方法。方法：色谱柱为AgilentZOBAXEclipseXDB．C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺（250：125：625：1）（用磷酸调节pH值至3．O）;流量1．0mL·min-1;检测波长243nm。结果：盐酸克伦特罗在2．13-26．68μg·mL。范围内,与峰面积值呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均加样回收率为99．27％,RSD为1．17（n=9）。结论：所建方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量

目的用反相离子对高效液相色谱（RP—IP—HPLC）法测定盐酸溴己新及其片剂的含量。方法色谱柱为KromasilC18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为水-甲醇-三乙胺（含5mmol庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3．4,30：70：0．3）,检测波长为249nm,流速为0．8mL／min。结果盐酸溴己新进样量在0．0804-1.608μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98．25％,RSD=0．72％（n=6）。结论该法简便、结果可靠、专属性强,可用于盐酸溴己新及其片剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星分散片中洛美沙星的含量及其有关物质.方法:用AichromBond AQ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水1 000 ml,使溶解,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(63:37);有关物质检测采用梯度洗脱,检测波长:287 nm;柱温:40℃;流速:1.0 ml·min-1.结果:盐酸洛美沙星线性范围为0.022 3～0.223 4 mg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(n=9).样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.81 ng,检测限为0.32 ng.结论:含量测定方法重复性好,准确度高,有关物质检测方法专属性强,适于盐酸洛美沙星分散片的质量控制.