微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锡的方法优化

  目的  优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锡的实验条件。
  方法  调整载流液与还原剂浓度,改善消解液的配制,并引入氢氧化钠溶液调整样品酸度来优化尿中锡的测定。
  结果  实验使用体积分数2.5%的盐酸溶液、20 g/L的硼氢化钾溶液（用5 g/L氢氧化钠溶液配制）作为载流液和还原剂,1 mL混合酸（V_硝酸∶V_硫酸=39∶1）作为消解液,微波消解后加入3.3 mL、质量浓度为150 g/L的氢氧化钠溶液用水定容至10 mL。用此方法对锡离子、三甲基氯化锡、二甲基二氯化锡和三苯基氯化锡加标的尿样进行测定,得到的加标回收率均大于90%。
  结论  此方法优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锡的实验条件,提高了尿中锡的荧光强度和加标回收率。
     

微波消解流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿硒

目的 :建立操作简便、灵敏度高的微波消化——流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定尿中硒的方法。方法 :尿样经硝酸 -高氯酸微波消化破坏有机物后 ,用 (1 1)盐酸溶液还原硒 ( )为硒 ( ) ,再制成盐酸 -铁氰化钾混合溶液 ,与硼氢化钾——氢氧化钾溶液 ,进入流动注射氢化物发生器 ,产生的硒化氢经高纯氮气吹入电热石英管原子化器 ,在80 0℃温度下原子化并测定 196 .0 nm处的吸光值。结果 :方法的灵敏度为 0 .2 4 ng/ m L。检出限为 0 .2 7ng/ m L。对不同浓度尿样作重复测定 ,其相对标准差为 4 .6～ 9.6 % ,样品回收率为 96 .4～ 10 5 .6 %。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中硒的方法灵敏度高 (为 0 .2 4μg/ L / 1% A ) ,方法快速简便     

超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒

目的建立一种应用环己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱测定富硒食品中有机硒和总硒测定方法。方法样品先利用环己烷溶剂在超声条件下提取出样品中的有机硒,挥干提取液中环己烷溶剂后,采用H2O2-HNO3消解体系微波消解,再利用原子荧光光谱法测定消解液中有机硒。样品中的总硒不需要提取,直接微波消解后原子荧光光谱测定。结果硒的线性范围为0μg/L~20μg/L,标准曲线相关系数(r)0.999,硒的检出限为0.104μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.38%,总硒的加标回收率为89.0%~97.0%。结论采用正己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒具有毒性小、重现性好、灵敏、简便,适合富硒食品中的总硒和有机硒测定。     

土壤、玉米和小麦中硒的湿法消解和微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种微波消解-原子荧光法测定小麦与玉米中硒与湿法消解-原子荧光法测定土壤中硒的方法,并对小麦、玉米和土壤进行分析测定。方法食品样品经浓硝酸微波消解定容,土壤经混合酸(硝酸∶高氯酸=3∶2)湿法消解定容,用AFS-230a型双道原子荧光分光光度计测定硒含量。结果该法测得硒在0~16μg/L范围内线性良好,检出限为0.025μg/L,加标回收率为85.34%~100.68%,方法 RSD为0.76%。结论该方法快速、灵敏、简单,适合用于小麦、玉米与土壤中硒含量的测定。     

人血和尿中锡的高压微波络合消解氢化物发生-原子荧光测定法

目的 建立人血、尿中锡的高压微波络合消解氢化物发生-原子荧光测定法.方法 利用高压微波络合消解已加入1％ EDTA溶液的人血和尿液,在样品测定液中加入150 g/L硫脲-抗坏血酸5ml来掩蔽镍、铁、砷、硒等干扰离子;以2％硫酸作为介质,以2％的硼氢化钠溶液作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光法测定锡浓度.结果 在10～100 μg/ml的线性范围内,血中锡所得回归方程为y=9.391 1x-16.312,r=0.999 7;尿中锡所得回归方程为y=8.244 7x-27.849 6,r=0.998 2.血、尿中锡的检出限分别为0.090、0.020 μg/L.该方法的RSD为1.4％～6.1％,回收率在98.1％～101.8％之间.结论 该方法样品消解完全,测定时间短,待测元素损失少,基体干扰少,准确度和灵敏度较高,精密度好,且所用原子荧光仪器相对便宜,适用于基层单位对人血、尿中锡浓度的测定.     

前处理步骤对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的影响

目的 探讨微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤中酸的种类、浓度、添加剂（包括硫脲-抗坏血酸、铁氰化钾）对测定结果的影响,为开发尿硒测定方法提供依据。
方法 通过比较不同浓度的硝酸溶液和盐酸溶液、不同浓度硫脲-抗坏血酸溶液、添加铁氰化钾溶液对尿硒测定结果的影响,来优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤。
结果 随着硝酸浓度的提高,尿样定容液硒荧光值先升后降,而使用含体积分数5%~30%盐酸的水溶液时,硒荧光值较稳定;无须加入硫脲-抗坏血酸或铁氰化钾,如遇非硒金属干扰测定可用体积分数30%盐酸溶液定容来消除。优化后的方法回收率为84.07%~85.28%,精密度为0.95%~2.29%。
结论 所得的实验条件优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理方法,可为同行开发尿硒的测定提供参考。
     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

改良原子荧光法同时测定尿中硒和汞

[目的]建立同时测定尿中硒、汞的方法。[方法]利用氢化物发生—原子荧光及微波消解技术同时测定尿中的硒和汞。[结果]该方法测得尿中中硒、汞的最低检出限分别为0.0450、0.0098μg/L,相对标准偏差分别为3.45%、3.08%。[结论]该方法适用于尿中硒和汞的测定。     

原子荧光法测定六偏磷酸钠中的砷

六偏磷酸钠是食品加工中常用的品质改良剂 ,国家标准GB1890 - 89食品添加剂六偏磷酸钠中对其各项指标作了技术要求 ,标准中规定了六偏磷酸钠中砷含量是用砷斑法进行限量测定 ,该法准确度差。本文采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定六偏磷酸钠中的砷含量 ,报告如下 :1　实验部分1.1　试剂和仪器　盐酸 (P2 0 =1.19g/ ml) ,优级纯或分析纯。砷标准溶液 (1.0 0 mg/ ml) ,用 10 %盐酸溶液逐级稀释成 1.0 0 μg/ml的标准应用液。硫脲溶液 (10 0 g/ L)。硼氢化钾溶液 (10 g/ L) ,以 2 0 g/ L 的氢氧化钾溶液为溶剂 ,临用前配制。载气 (含量9…     

尿中痕量砷和硒微波消解-原子荧光光谱测定法

采用微波消解与原子荧光光谱法相结合对尿样中砷和硒测定,结果显示,砷和硒的检出限分别为0.37μg/L和0.22μg/L;平均回收率分别为97.8%和98.7%;相对标准偏差分别为1.34%~2.85%和1.35%~1.57%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、重现性好等特点,适合尿中砷和硒的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中镉

目前,有关蔬菜中测定镉的方法有原子吸收法[1~3]、镉试剂比色法、原子荧光光谱法[4,5]等。笔者经实验验证,认为微波消解—氢化物发生原子荧光光谱具有快速、准确、简便、干扰少、高灵敏度等特点,现报告如下。材料与方法1材料(1)仪器:AFS-2201型双道原子荧光光谱仪,配有计算机系统和附有编码的镉空心阴极灯,MK型压力自控密闭微波溶样炉,25·0ml具塞比色管(玻璃器皿以5%硝酸浸泡24h后用去离子水洗净)。(2)试剂:硝酸、盐酸、30%过氧化氢(以上均为优级纯),5g/L氢氧化钾溶液,25g/L硼氢化钾溶液,镉标准溶液(1000mg/ml,为国家标准物中心二级标准…     

原子荧光光度法测定发硒

硒是维持人体正常生理的微量元素 ,在医学领域有着十分重要的生物学意义 ,人体摄入硒的不足或过量都会导致疾病的发生 ,所以人体内微量硒的准确测定为医学界所重视。一般常用方法为荧光法。 2 0 0 1年尝试用原子荧光光度法测定头发中痕量硒 ,取得满意结果。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　ＡＦＳ 2 2 0 1双道氢化物发生原子荧光光度计 ,硒特种空心阴极灯。硝酸 (优级纯 ) ,高氯酸 (分析纯 ) ,盐酸 (优级纯 ) ,氢氧化钾 (优级纯 ) ,2 0ｇ/Ｌ硼氢化钾溶液 (称取 2 0 ｇ硼氢化钾 ,溶于 5ｇ/Ｌ氢氧化钾溶液中 ,然后定容至 10 0ｍｌ) ,10 0 ｇ…     

荧光光度法测定红细胞中硒元素含量的方法探讨

用荧光光度法测定硒元素含量的方法比较成熟 ,常用于测定食品、饮水中硒元素的含量 ,也用于测定尿、发等生物材料中的硒元素的含量 ,但研究测定红细胞中硒元素含量的方法不多 ,本文探讨用荧光光度法测定红细胞中硒元素的含量 ,检测限可以达到微克 /升 ,准确度和灵敏度都满足测定要求。1　试剂与仪器930荧光光度计 ;电热恒温消化器 ;硝酸 -高氯酸 ,1+ 4;硒标准溶液 ,10 0 mg/L、1m g/L;2 ,3-二氨基萘溶液 :1g/L;氨水 ,1+ 1;乙二胺四乙酸二钠溶液 ,5 0 g/L;环己烷 :蒸馏后使用 ;盐酸羟胺溶液 ,10 0 g/L;甲酚红溶液 :0 .2 g/L。混合试剂 :临…     

原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷和硒

目的:研究用AFS-9130型双道原子荧光光度计,同时测定生活饮用水中砷、硒的方法。方法:用2%盐酸溶液和2%硫脲—抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钠为还原剂,在2%的盐酸介质中测定砷、硒。结果:砷、硒的线性分别为0.9995~0.9999、0.9997~1.000之间,检出限分别为0.012μg/L和0.019μg/L,精密度分别为0.9和1.2,回收率在96.0%~102%之间。结论:实验结果表明此方法线性范围宽(砷:1~100μg/L,硒:1~50μg/L),灵敏度高,精密度与回收率实验均符合要求。用此方法测定了大量的生活饮用水,结果令人满意,是一种较理想的分析方法。     

广州市孕妇硒碘营养状况调查

目的　了解广州市孕妇孕中、晚期硒碘营养状况。方法　用砷铈接触法测定尿碘 ,用放射免疫分析法(RIA)测定血清甲状腺素 (T4)、促甲状腺激素 (TSH) ,荧光光度法测定静脉全血硒。结果　孕中期血硒含量 (0 1375± 0 0 96 9) μg/ml及孕晚期血硒含量 (0 15 2 8± 0 0 85 9) μg/ml,远低于我国中硒区成人血硒值 (0 35± 0 0 2 ) μg/ml。孕中、晚期血硒含量无明显变化 (P >0 0 5 )。孕中期尿碘中位数为 2 4 9 3μg/L ,<10 0 μg/L者占 4 5 % ;孕晚期尿碘中位数为 2 4 1 2 μg/L ,<10 0 μg/L者占 12 5 % ,两期尿碘值自身比较差异无统计学意义 (P >0 0 5 )。孕中期血清T 4(15 7 0± 6 6 4 )nmol/L ,在正常范围者占 5 8 2 % ;孕晚期血清T4(12 4 4± 5 9 4 )nmol/L ,在正常范围者占 78 3%。孕中期血清TSH(中位数 3 9mU/L) >5mU/L者占 34 3% ,孕晚期血清TSH (中位数 6 9mU/L) >5mU/L者占81 8%。中晚期自身比较TSH >5mU/L与 >5mU/L的人数构成差异有统计学意义 (P <0 0 1)。结论　广州市孕妇硒碘营养状况良好 ,孕晚期血清TSH >5mU/L者 (81 8% )较多 ,与尿碘、T4水平不一致 ,有待进一步研究。     

植物中硒的分离和微波消解鄄原子荧光测定法

目的建立微波密闭H2O2鄄HNO3消解、分离测定植物样品中不同形态硒(Se)。方法以氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水溶态的无机Se(IV),还原后测定Se(VI)。用XAD鄄2树脂消除可溶有机质对测定的干扰,以差减法获得可溶态硒、不溶态硒、无机Se(IV)和Se(VI)以及有机硒。结果氢化物发生原子荧光光谱法测定Se(IV)的线性范围为0～80μg/L,最低检出限0.05μg/L。微波消解、原子荧光法测定植物样品硒总量的RSD为1.7%(n=5)。标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合。结论微波消解法处理植物样品避免了硒的挥发损失;XAD鄄2树脂消除有机基体对荧光法直接测定植物样品中Se(Ⅳ)的干扰,扩大了该方法在形态分析中的应用;建立的硒形态系统分析流程可以分析植物样品中6种形态的Se,操作简便,方法实用。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定人发中总硒

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱测定人发中硒的方法。方法:发样经微波消解后,以抗坏血酸、硫脲为还原剂,用氢化物发生原子荧光光谱测定硒的浓度。结果:本法在硒浓度为0μg/L～10μg/L的范围具有良好的相关系数(r=0.9997),其最低检出浓度为0.088μg/L。应用此法对发样进行加标回收实验,加入量为2.5μg/L时,回收率范围为86.1%～101.9%,平均回收率92.8%;加入量为5.0μg/L时,回收率范围为85.4%～95.4%,平均回收率90.2%。结论:该法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于人发中微量硒的快速测定。     

植物中硒的分离和微波消解-原子荧光测定法

目的 建立微波密闭H2O2-HNO3消解、分离测定植物样品中不同形态硒(Se)。方法 以氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水溶态的无机Se(Ⅳ),还原后测定se(Ⅵ)。用XAD-2树脂消除可溶有机质对测定的干扰,以差减法获得可溶态硒、不溶态硒、无机Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)以及有机硒。结果 氢化物发生原子荧光光谱法测定Se(Ⅳ)的线性范围为0～80μg/L,最低检出限0．05μg／L。微波消解、原子荧光法测定植物样品硒总量的RSD为1．7％(n=5)。标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合。结论微波消解法处理植物样品避免了硒的挥发损失;XAD-2树脂消除有机基体对荧光法直接测定植物样品中Se(Ⅳ)的干扰,扩大了该方法在形态分析中的应用;建立的硒形态系统分析流程可以分析植物样品中6种形态的Se,操作简便,方法实用。     

原子荧光光度法测定富硒大米中总硒含量的方法探讨

采用原子荧光光度法为分析方法,用标准曲线法对富硒大米中的总硒进行定量分析。试验结果表明:平均加标回收率84.6%,线性范围为0～10μg/L,r=0.9999,检出限为0.6μg/kg,方法简便、准确、快速,可用于富硒大米中硒的精确测定。     

工作场所空气中硒化氢的原子荧光光谱测定法

目的 建立工作场所空气中硒化氢的原子荧光光谱测定法.方法 以装有0.1 mol/L氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管吸收硒化氢,硝酸和高氯酸(9+1)消化处理,在5.0％盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂使其还原为硒化氢,原子荧光光谱法测定硒含量.结果 硒在0～150 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.1 μg/L,低、中、高浓度硒溶液精密度分别为3.1％、7.4％和6.7％.采样效率为99％以上.结论 该方法精密度和灵敏度较高,可以满足工作场所空气中硒化氢的测定.