乌鳖颗粒定性定量方法研究

目的:建立乌鳖颗粒的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的制何首乌、白术、续断和枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和川续断皂苷Ⅵ含量。HPLC色谱条件:采用Hedera ODS-3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长212 nm,柱温30℃;结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.04462～0.4462μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为97.33%(RSD=1.3%,n=6);川续断皂苷Ⅵ进样量在0.6636～6.636μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为100.3%(RSD=2.7%,n=6)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于乌鳖颗粒的质量控制。     

超高效液相色谱法测定安乐片中甘草苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的 用UPLC法测定安乐片中甘草苷和2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量.方法 色谱柱为Waters BEH C18 (50 mm×2.1 mm×1.7 μm),流动相为乙腈-水(10:90),流速为0.2 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温 20 ℃.结果 甘草苷在133.25～2665 ng与峰面积线性关系良好(r=0.9998),2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在127.25～2545 ng与峰面积线性关系良好(r=0.9997),其平均回收率(n=6)分别为99.3% (RSD为1.6%)和96.6% (RSD为1.7%).结论 本法灵敏、准确、专属性强,能简便有效的控制安乐片中甘草苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.     

超高效液相色谱法测定安乐片中甘草苷和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的用UPLC法测定安乐片中甘草苷和2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。方法色谱柱为Waters BEHC18(50 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速为0.2 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温20℃。结果甘草苷在133.25~2 665 ng与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在127.25~2 545 ng与峰面积线性关系良好(r=0.9997),其平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD为1.6%)和96.6%(RSD为1.7%)。结论本法灵敏、准确、专属性强,能简便有效的控制安乐片中甘草苷和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。     

安胎合剂定性定量方法优化研究

目的优化安胎合剂的定性定量方法。方法通过薄层色谱法鉴别处方中的山茱萸和续断。采用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定方中芍药苷和川续断皂苷Ⅵ的含量,检测波长为0~21 min时230 nm,21~45 min时212 nm。结果山茱萸、续断的薄层鉴别图清晰,分离度好,阴性对照无干扰;芍药苷,川续断皂苷Ⅵ质量浓度分别在12.625~404μg/mL和62.6875~2006μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论优化的薄层鉴别方法专属性强,结果清晰;2个成分的含量测定方法简便,重复性好。     

HPLC测定安尔眠胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的建立安尔眠胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H2209）的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Dionex Acclaim 120C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱,以乙腈-1%甲酸溶液（23：77）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.010~0.200μg呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为97.35%,RSD为2.07%。结论该方法准确可靠,适用于安尔眠胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC法测定参竹精胶囊中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立参竹精胶囊中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用Sim pack CLC-C18柱（150 mm×4.6 mm）,乙腈-水（20∶80）,检测波长为320 nm。结果2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的回收率为98.39%,RSD=0.94%（n=5）。结论本法简便、快速、重现性好,可作为参竹精胶囊的定量分析方法。     

HPLC法测定通乐颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的建立测定通乐颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18柱,检测波长为320 nm,流动相为乙腈-水（20∶80）,体积流量为1.0 mL/min。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在10~100μg/mL与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.74%。结论本方法准确、简便、重复性好,可用于通乐颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC-QAMS同时测定益肾养元颗粒中9种成分的含量

建立一测多评法（QAMS）同时测定益肾养元颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的含量,验证此方法在制剂中应用的准确性和可行性。采用高效液相色谱法,以Spursil C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱,柱温为30 ℃;甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长分别为280 nm（检测2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚）和210 nm（检测薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸）。以益肾养元颗粒为研究对象,选定薯蓣皂苷元为内参物,建立其与其他组分的相对校正因子,计算各成分含量,同时将外标法实测值与一测多评法计算值进行比较,验证一测多评方法的准确性和可靠性。2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的线性范围分别为23.89～477.80、8.67～173.40、4.26～85.20、2.99～59.80、9.86～197.20、0.69～13.80、2.17～43.40、1.28～25.60、1.66～33.20 μg·ml-1,r为0.999 4～0.999 9;平均回收率分别为99.45%、98.49%、97.94%、98.91%、100.03%、96.90%、99.02%、97.86%和98.35%,RSD分别为1.01%、0.87%、1.37%、1.19%、0.70%、0.98%、1.03%、0.82%和1.53%;2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸含量的计算值和实测值之间无明显差异。所建立的一测多评法操作便捷、结果准确,可同时测定益肾养元颗粒中9种成分含量。     

HPLC法测定扶正颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的对扶正颗粒中的主要有效成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,建立含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,测定本制剂中二苯乙烯苷的含量。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定线性范围在0.026～0.130mg·mL~(-1),平均回收率为99.32%。结论建立的方法准确、稳定、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

基于UPLC-MS/MS检测技术探讨清蒸时间对何首乌26种化学成分的影响

目的 探究《中华人民共和国药典》（2020年版）（简称“《中国药典》”）收载的清蒸炮制法,在不同炮制时间（0～48 h）下对何首乌中主要化学成分含量的影响。方法 制备《中国药典》清蒸样品;建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）测定何首乌中26种成分的分析方法并进行检测。结果 建立了准确可靠的UPLC-MS/MS测定何首乌中蒽醌、二苯乙烯苷、黄酮、酚类化合物含量的方法;随着蒸制时间的延长,26种成分的含量发生了明显变化：游离蒽醌类成分（大黄素、大黄素甲醚）先降低后升高,结合蒽醌类成分（大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄素-6-O-葡萄糖苷）、大黄酸、大黄素-1-甲醚、cis-THSG、虎杖苷、表儿茶素和芦丁先升高后降低,大黄素二蒽酮、大黄素-8-O-(6’-甲基丙二酰)吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6’-甲基丙二酰)吡喃葡萄糖苷、trans-THSG、白藜芦醇、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-(2”-O-阿魏酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷、儿茶素和决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷降低,酚类...     

HPLC法测定复方首乌补液中二苯乙烯苷的含量

目的:建立测定复方首乌补液中二苯乙烯苷(2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)含量的高效液相色谱法。方法:hypersil ODS柱,流动相为乙腈:水(30:70);流速1.0mL/min,检测波长320nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷线性范围为25-400mg/mL,r=0.999 5;平均回收率为99.4%。结论:本方法分离效果好,方法简便、快速,适用于该制剂的含量测定。     

双波长高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中7种有效成分

目的 建立双波长同时测定复方首乌藤合剂中盐酸川芎嗪、绿原酸、阿魏酸、二苯乙烯苷、合欢皮木脂素苷、川续断皂苷Ⅵ、五味子醇甲的方法。方法 采用高效液相色谱法,Agilent ZORBAX SB-C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速：1.0 ml/min,检测波长：210 nm（盐酸川芎嗪、合欢皮木脂素苷、川续断皂苷Ⅵ、五味子醇甲）、320 nm（绿原酸、阿魏酸、二苯乙烯苷）,柱温：25℃。结果 盐酸川芎嗪、绿原酸、阿魏酸、二苯乙烯苷、合欢皮木脂素苷、川续断皂苷Ⅵ、五味子醇甲的线性关系良好（r ≥ 0.999 8）,平均加样回收率分别为102.33%、100.29%、100.18%、99.95%、99.23%、101.61%、99.28%,RSD 均小于3%。结论 该法准确可靠,结果稳定,重复性好,可用于复方首乌藤合剂的质量控制。     

何首乌中芪合酶基因的克隆、鉴定及其功能分析

2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(2,3,5,4’-tetrahydroxy-stilbene-2-O-β-D-glucoside,TSG),简称二苯乙烯苷,是我国传统大宗中药材何首乌特有的药效成分,具有抗氧化、清除自由基等功效。二苯乙烯苷属于芪类次生代谢     

延年康口服液中四羟基二苯乙烯葡萄糖苷的含量测定

目的:建立延年康口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Nova-Pak C18(4μm,150 mm×3.9 mm)色谱柱,流速:0.8 mL·min-1,乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长为320nm.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.045 6～0.273 6μg(r=0.999 1),平均回收率为98.69%,RSD为1.91%(n=6).结论:方法简便、快速、准确,适合该口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.     

HPLC测定三乌胶丸中2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的:建立三乌胶丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(20:80);柱温:室温;检测波长:320 nm.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷浓度在0.5～2.5 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,平均回收率为98.56%(RSD为1.5%).结论:本方法专属、重复性好,可用于三乌胶丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.     

HPLC波长切换法同时测定白芍饮片中9个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对白芍中9个成分(没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～12 min,测定没食子酸)、258 nm(12～30 min,测定氧化芍药苷、儿茶素)、230 nm(30～38 min,测定芍药内酯苷、芍药苷)、223 nm(38～42 min,测定苯甲酸)、275 nm(42～56 min,测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、230 nm(56～70 min,测定苯甲酰芍药苷、丹皮酚)。结果:白芍中9个成分没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.13～0.87μg(r=0.9991),0.13～0.85μg(r=0.9991),2.50×10-3～17.50×10-3μg(r=0.9993),0.26～1...     

HPLC测定三乌胶丸中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的:建立三乌胶丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(20:80);柱温:室温;检测波长:320 nm.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷浓度在0.5～2.5 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,平均回收率为98.56%(RSD为1.5%).结论:本方法专属、重复性好,可用于三乌胶丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.     

HPLC法测定蒲参胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：建立蒲参胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC测定方法。方法：采用Agilent C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（17∶83）,检测波长为320 nm。结果：2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0320～0.9606μg范围内呈线性关系（r＝1.0000）,平均回收率为96.6％（n＝6）,RSD为1.3％。结论：所建方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

抗脑衰胶囊中2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2- O-β-D-葡萄糖苷的含量测定

目的:建立抗脑衰胶囊中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Nova-Pak C_(18)(150 mm×3.9 mm,4μm),流速0.8 ml·ml~(-1),乙腈:水(20:80)为流动相,检测波长为320 nm。结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.0102～0.0614μg,r=0.999 5,平均回收率为98.40%,RSD =1.63%(n=6)。结论:该法简便、快速、准确,适合该胶囊中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

基于高效液相色谱一测多评法联合化学计量学的决明降脂片综合质量评价

目的:建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时检测决明降脂片中滨蒿内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素的含量,并结合化学计量学对产品质量进行...