GC-MS/MS法分析泊沙康唑中四种基因毒性杂质

摘要：目的:采用气相色谱-二级质谱法测定泊沙康唑中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸异丙酯、BS-1中间体-2和BS-1中间体-3残留量。方法:采用DB-5MS色谱柱（30 m×0. 25 mm,0. 25μm）;柱温采用程序升温;采用三重四级杆质谱检测器;载气以恒线速度控制模式;采集模式:MRM（质谱多反应监测）;不分流进样。结果:对甲苯磺酸甲酯线性范围为1. 96～244. 61ng·ml-1（r=0. 999 9）,对甲苯磺酸异丙酯线性范围为2. 19～273. 53 ng·ml-1（r=0. 999 6）,BS-1中间体-2线性范围为2. 19～273. 3 ng·ml-1（r=0. 999 9）,BS-1中间体-3线性范围为5. 13～256. 5 ng·ml-1（r=0. 999 8）,平均回收率分别为93. 9%（RSD=18. 66%）,100. 2%（RSD=4. 63%）,94. 3%（RSD=12. 26%）,120. 5%（RSD=5. 64%）（n=6）。结论:分析方法操作简便,结果准确,灵敏度及重复性好,可用于泊沙康唑中四种基因毒性杂质的质量控制。     

超临界流体色谱法快速测定人参与三七中4种皂苷的含量

摘要：目的:建立超临界流体色谱法同时快速测定人参Panax Ginseng与三七Panax Notoginseng中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1的含量。方法:人参、三七甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPC2BEH柱（3. 0 mm×100 mm,1. 7μm）;流动相二氧化碳-甲醇（62∶38）;体积流量:1. 0 ml·min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃;背压:1 500 psi。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1分别在100～2 000μg·ml-1（r=0. 999 9）、96～1 924μg·ml-1（r=0. 999 9）、84～1 686μg·ml-1（r=0. 999 9）、97～1 937μg·ml-1（r=0. 999 9）范围内线性关系良好;人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的平均加样回收率为97. 53%～101. 29%,RSD为0. 55%～3. 15%;三七中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的平均加样回收率为97. 12%～99. 91%,RSD为0. 97%～2. 59%。结论:该方法可在12 min内完成四种皂苷的分离测定,结果准确,可用于人参、三七的质量控制。     

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质

摘要：目的:建立苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质的HPLC法。方法:采用Phenomenex Luna C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱以醋酸钠溶液（取醋酸钠6.6 g、3 ml冰醋酸至1 000 ml水中,调pH至4.5±0.1）-甲醇（60:40）为流动相流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量20μl。结果:苯巴比妥的线性范围为9.97～997.00μg·ml-1（r=1.000 0）,杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的线性范围为1～1 000μg·ml-1（r值范围0.999 9～1.000 0）;苯巴比妥的检出限为2μg·ml-1;杂质A检出限为0.2μg·ml-1;杂质B、苯丁酰脲、巴比妥酸检出限为0.5μg·ml-1;杂质C检出限为1μg·ml-1。苯巴比妥、杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的回收率分别为100.56%,96.21%,99.39%,99.46%,101.54%,102.83%,RSD分别为0.36%,0.86%,0.37%,0.32%,0.53%,0.64%（n=9）。结论:该方法重复性好,专属性强,可以更加有效控制苯巴比妥钠注射液的质量。     

HPLC波长切换法同时测定心舒宁片中有效成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法时测定心舒宁片中槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的含量。方法:采用Inertsil ODS-C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min-1,进样量为10μl,柱温为25℃,检测波长为360 nm（槲皮素、山柰素、异鼠李素）、250 nm（葛根素）、210 nm（毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1、冬青素A）。结果:槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的线性范围分别为10. 406～208. 120μg·ml-1,15. 426～308. 520μg·ml-1,2. 358～47. 160μg·ml-1,5. 352～107. 040μg·ml-1,2. 688～53. 760μg·ml-1,6. 620～132. 400μg·ml-1,5. 784～115. 680μg·ml-1,21. 604～432. 080μg·ml-1（r≥0. 999 4）;平均加样回收率为98. 4%～101. 3%（RSD<2. 0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2. 0%（n=6）。结论:所建立的方法稳定、可靠,可用于心舒宁片的质量控制。     

顶空气相色谱法同时测定硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留量

摘要：目的:建立同时测定硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DM-624毛细管柱,程序升温:起始温度40℃,维持22 min,以100℃·min-1的速率升温至120℃,维持10 min;进样口温度为200℃,氢火焰离子化（FID）检测器;检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,分流比为10∶1;柱流速为3.0 ml·min-1,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为30 min,顶空进样体积为1 ml。结果:异丙醇、正庚烷、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、异丙醚和丙酮检测质量浓度线性范围分别为1.00～700.00μg·ml-1（r=0.997 9）、0.167～700.00μg·ml-1（r=0.996 7）、0.20～700.00μg·ml-1（r=0.998 3）、0.72～100.80μg·ml-1（r=0.999 0）、1.20～84.00μg·ml-1（r=0.998 8）、0.378～420.00μg·ml-1（r=0.998 2）、0.167～14.00μg·ml-1（r=0.998 2）、0.20～700.00μg·ml-1（r=0.998 7）;平均回收率分别为98.26%（RSD=2.67%）,100.1%（RSD=2.08%）,102.6%（RSD=1.88%）,100.1%（RSD=0.55%）,99.67%（RSD=1.08%）,98.58%（RSD=1.17%）,104.1%（RSD=1.93%）,100.7%（RSD=0.53%）（n=9）。结论:该方法操作简单、准确、专属性强、耐用性好,可用于硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留的同时测定。     

桂龙咳喘宁胶囊HPLC指纹图谱研究及7个活性成分的测定

摘要：目的:建立桂龙咳喘宁胶囊的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为235 nm（芍药内酯苷、甘草苷、芍药苷）、275 nm（肉桂酸、甘草素、桂皮醛、甘草酸铵）,柱温为30℃。通过相似度对12批次桂龙咳喘宁胶囊指纹图谱进行质量评价,并对指认的7个指标成分进行定量测定研究。结果:12批桂龙咳喘宁胶囊指纹图谱标定了共有峰21个,通过与混合对照品比较指认了其中7个指标成分,利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、肉桂酸、甘草素、桂皮醛和甘草酸铵线性范围分别为2.020～40.400μg·ml-1（r=0.999 4）、62.024～1240.480μg·ml-1（r=0.999 8）、7.244～144.880μg·ml-1（r=0.998 6）、1.206～24.120μg·ml-1（r=0.999 2）、1.050～21.000μg·ml-1（r=0.998 6）、0.100～2.000μg·ml-1（r=0.999 0）、15.064～301.280μg·ml-1（r=0.999 8）。结论:所建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于桂龙咳喘宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定葡萄糖酸钙口服溶液中的遗传毒性杂质5-羟甲基糠醛

摘要：目的:建立HPLC法测定葡萄糖酸钙口服溶液中的遗传毒性杂质5-羟甲基糠醛。方法:采用Phenomenex Luna C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0. 1%甲酸（15∶85）,流速为1. 0 ml·min-1,检测波长为284 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:5-羟甲基糠醛在0. 205～20. 520μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0. 999 9;平均回收率为99. 3%,RSD为0. 7%（n=9）。结论:本方法可用于葡萄糖酸钙口服溶液中遗传毒性杂质5-羟甲基糠醛的含量检测。     

UPLC法同时测定五味沙棘散中7个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定五味沙棘散中7个成分含量的方法。方法:色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长为250 nm、370 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:栀子苷、甘草苷、槲皮素、异鼠李素、甘草酸、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为49.53～445.80μg·ml-1、5.86～52.74μg·ml-1、8.35～75.12μg·ml-1、11.80～106.20μg·ml-1、16.74～150.70μg·ml-1、41.73～375.60μg·ml-1、60.23～542.20μg·ml-1（r≥0.999 2）;平均加样回收率分别为98.6%,98.9%,98.8%,99.0%,99.0%,98.9%,99.3%,RSD分别为0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.3%,0.3%,0.2%（n=9）。同一厂家产品质量具有较高的稳定性,不同厂家样品存在一定差异。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于五味沙棘散的质量控制,提示厂家在生产过程中要加强对沙棘膏和木香质量的控制,为五味沙棘散质量提高提供参考。     

GC法同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

摘要：目的:建立同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取后,采用气相色谱法,以奈为内标物,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）,进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,柱温:130℃,进样量:1μl,分流比:5∶1。结果:樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,线性范围分别为0.409 0～4.089 6 mg·ml-1（r=0.999 9）、0.041 9～0.419 2 mg·ml-1（r=0.999 8）和0.113 8～1.138 0 mg·ml-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为97.4%（RSD=0.9%）,96.8%（RSD=1.6%）和98.9%（RSD=1.2%）（n=6）。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于跌打镇痛膏的质量控制。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

离子色谱法测定利塞膦酸钠片的有关物质及含量

摘要：目的:建立离子色谱法测定利塞膦酸钠片中有关物质磷酸盐、亚磷酸盐杂质的含量以及利塞膦酸钠的含量。方法:采用Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,KOH溶液为淋洗液,梯度洗脱,抑制电导检测磷酸根及亚磷酸根的含量;采用Ion Pac AS23阴离子交换色谱柱分离,6 mmol·L-1草酸溶液为淋洗液,非抑制电导测定利塞膦酸钠的含量。结果:磷酸根、亚磷酸根的线性范围为0.05～20.00μg·ml-1（r=0.999 9）,回收率分别为101.8%（RSD=2.0%,n=6）,101.2%（RSD=0.8%,n=6）;利塞膦酸钠线性范围为0.025～1.000 mg·ml-1（r=0.999 8）,回收率为99.7%（RSD=0.5%,n=9）。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于控制利塞膦酸钠片中有关物质及含量。     

HPLC法测定椒莪合剂中5种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯和α-亚麻酸的含量。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的含量,检测波长为216 nm,流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。以乙腈-1%醋酸溶液（85∶15）为流动相,检测波长为205 nm,柱温:25℃,进样量:10μl,检测α-亚麻酸的含量。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、α-亚麻酸在4. 49～71. 84μg·ml-1,5. 60～73. 52μg·ml-1,2. 67～42. 64μg·ml-1,1. 84～21. 44μg·ml-1,20. 00～428. 48μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0. 999 6;平均加样回收率分别为97. 83%,96. 41%,98. 31%,98. 31%,97. 83%,RSD分别为2. 9%,2. 9%,2. 5%,2. 9%,1. 8%（n=6）。结论:该方法操作简单、数据准确、重复性好,能够对椒莪合剂中的5种成分进行含量测定,为提高椒莪合剂的质量标准提供了有效的方法。     

HPLC法测定盐酸地芬尼多控释片的含量

摘要：目的:建立盐酸地芬尼多控释片的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18（150 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为0. 5%三乙胺溶液（用磷酸调p H至4. 0）-甲醇（44∶56）;检测波长为210 nm,流速为0. 8 ml·min-1,进样量为20μl。结果:盐酸地芬尼多在60. 0～90. 0μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0. 999 9;平均回收率为99. 83%,RSD为1. 27%（n=9）。结论:该含量测定方法操作简单,专属性强,重复性、准确度好,可用于盐酸地芬尼多控释片的质量控制。     

HPLC法测定健儿清解液中绿原酸、橙皮苷、金丝桃苷及苯甲酸含量

摘要：目的:测定健儿清解液中绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。方法:采用HPLC法测定绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长:230,284,326 nm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:0.8 ml·min-1。进样量:10μl。结果:绿原酸线性范围为0.526～26.299μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为101.50%,RSD=0.56%（n=6）;金丝桃苷线性范围为1.104～55.184μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.69%,RSD=0.92%（n=6）;橙皮苷线性范围为0.545～27.265μg·ml-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.22%,RSD=0.73%（n=6）。苯甲酸线性范围为99.740 0～4.987 0 mg·ml-1（r=0.999 8）,平均回收率为103.19%,RSD=1.02%（n=6）。结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

火焰原子吸收分光光度法测定克痢痧胶囊中雄黄的含量

摘要：目的:建立克痢痧胶囊中雄黄的含量测定方法。方法:采用微波消解样品,火焰原子吸收分光光度法测定雄黄中砷的含量。结果:在10～100μg·ml-1的浓度范围内,采用二次方程拟合,砷的吸光度与浓度的曲线拟合良好（r=1.000 0）,平均回收率为98.5%,RSD为1.0%（n=9）,检测限与定量限分别为0.47μg·ml-1与1.60μg·ml-1。结论:火焰原子吸收分光光度法专属性好,灵敏度高,方法简单、准确,可用于克痢痧胶囊中雄黄的质量控制。     

水凝胶型与橡胶型伤湿止痛膏中挥发性成分的含量测定

摘要：目的:分析不同类型伤湿止痛膏中挥发性成分的含量,为产品质量评价提供参考依据。方法:色谱柱:聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（30 m×0. 32 mm,0. 25μm）;载气:氮气,流量:2 ml·min-1;燃气:氢气,流量:35 ml·min-1;助燃气:空气,流量:400 ml·min-1;检测器FID,温度:230℃;柱温:140℃;进样口温度:180℃;分流比20∶1;进样量1μl。在上述色谱条件下测定不同类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量,并比较橡胶型和水凝胶型伤湿止痛膏中挥发性成分的保留率。结果:樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯分别在0. 400 2～2. 401 4 mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 7～1. 444 0mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 0～1. 442 0 mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 0～1. 442 0 mg·ml-1（r=0. 999 9）范围内与其内标物质的峰面积比值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99. 74%,99. 23%,100. 23%,100. 17%,RSD分别为1. 19%,0. 32%,0. 27%,0. 24%（n=6）。两种类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量差异较大,水凝胶型样品中挥发性成分保留率高于橡胶型（P<0. 05）。结论:本方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的测定。结果显示水凝胶型的制备工艺能保留更多的挥发性药物,优于橡胶型。     

UPLC法同时测定小建中颗粒中8种有效成分

摘要：目的:建立同时测定小建中颗粒中芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素和甘草次酸含量的方法。方法:以L9（34）正交试验优化提取方式,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为0.6 ml·min-1,梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:小建中颗粒的最佳提取方式为60%乙醇25 ml超声提取30 min。芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素、甘草次酸的线性范围分别为7.10～709.60μg·ml-1（r=0.999 7）、2.78～278.20μg·ml-1（r=0.999 4）、0.19～18.80μg·ml-1（r=0.998 2）、0.40～39.80μg·ml-1（r=0.998 9）、1.59～159.20μg·ml-1（r=0.999 2）、2.44～244.20μg·ml-1（r=0.999 4）、2.86～285.60μg·ml-1（r=0.999 6）、0.32～32.40μg·ml-1（r=0.998 6）;加样回收率的范围为98.1%～102.2%;精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%。结论:本方法稳定可靠,重复性好,可为小建中颗粒的质量控制提供参考。     

复方北豆根氨酚那敏片溶出度测定考察

摘要：目的:建立复方北豆根氨酚那敏片溶出度的测定方法,并对不同厂家的产品进行溶出度考察。方法:采用桨法,以水1 000 ml为溶出介质,转速100 r·min-1,取样时间60 min; HPLC法同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出量,色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（70∶0.05）（用磷酸调节p H至4.0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为273 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因的浓度线性范围分别为60.48～604.80μg·ml-1（r=0.999 9）、3.12～31.20μg·ml-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.8%,99.6%,RSD分别为0.56%,0.53%（n=9）;不同企业的样品在60 min时对乙酰氨基酚、咖啡因的溶出量均达75%以上。结论:所建立的方法准确可靠,可用于复方北豆根氨酚那敏片对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出度测定。     

HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:225 nm,进样量:10μl,柱温:30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸和鞣花酸分别在4.60～184.00μg·ml-1（r=0.999 9）,5.72～228.60μg·ml-1（r=0.999 3）,5.69～227.60μg·ml-1（r=0.999 7）,5.52～220.80μg·ml-1（r=0.999 9）,4.75～190.00μg·ml-1（r=0.999 6）,4.70～187.80μg·ml-1（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为99.98%（RSD=0.50%）,99.41%（RSD=0.76%）,100.26%（RSD=0.98%）,99.66%（RSD=1.04%）,99.74%（RSD=0.98%）,99.96%（RSD=0.81%）（n=9）。结论:该方法结果准确、操作简便,重复性好,可用于寒水石二十一味散的质量控制。     

顶空气相色谱法测定填充祛皱凝胶中氯仿残留量及不确定度评定

摘要：目的:建立顶空气相色谱法测定填充祛皱凝胶中氯仿残留量,并进行不确定度评定。方法:采用顶空气相色谱法色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）;载气为高纯氮气,流速为1.2 ml·min-1;程序升温为35～150℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为230℃;进样口温度为200℃;平衡温度为60℃,平衡时间为25 min;分流比为20:1;建立计算含量的数学模型,对不确定度各个分量进行评估。结果:氯仿在0～12μg·ml-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为101.50%,RSD为5.32%（n=9）,定量限（LOQ）为0.308μg·ml-1,检出限（LOD）为0.092μg·ml-1;氯仿残留量的扩展不确定度为0.18结论:本方法简单、准确、可靠,为新品制定质量标准提供技术指导,并适用于顶空气相色谱法测定氯仿残留量的不确定度分析。