高效液相色谱法同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量

目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法 采用Kromasil KR60-5CN色谱柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm),以乙腈-水(34∶66)为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 mL·min-1,柱温30 ℃。结果 莪术二酮在0.139 8～1.398 0 g·L-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.030 4～0.304 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.096 8～0.968 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中3种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。     

温郁金醋制前后5种成分含量变化考察

摘要：目的:比较温郁金醋制前后5种成分含量变化。方法:采用HPLC法对温郁金和醋温郁金中的莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分进行定量分析。结果:莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分能够良好分离,线性范围分别为2.506～20.050μg·ml-1（r=0.999 5）、0.919～7.355μg·ml-1（r=0.999 6）、0.964～7.714μg·ml-1（r=0.999 7）、0.927～7.416μg·ml-1（r=0.999 4）、1.123～8.982μg·ml-1（r=0.999 3）;平均加样回收率分别为99.59%（RSD=0.95%）,98.84%（RSD=0.91%）,99.41%（RSD=1.19%）,98.72%（RSD=0.79%）,98.94%（RSD=1.06%）（n=6）。温郁金经醋制后莪术二酮及吉马酮的含量显著降低（P<0.05）,莪术醇和β-榄香烯的含量则有所增加,而姜黄素含量无明显变化,5-羟甲基糠醛为炮制后新增加的成分。结论:基于HPLC法对温郁金和醋温郁金中5种成分进行定量分析,为进一步对温郁金炮制前后的质量变化和药效物质基础提供参考依据。     

HPLC法测定不同贮藏条件下莪术中6种化学成分的含量

摘要：目的:建立同时测定不同贮藏条件下莪术中吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为WATERS Atlantisd C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.3%甲酸乙腈溶液（A）-水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;检测波长:215 nm（检测吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯）,420 nm（检测姜黄素和去甲氧基姜黄素）;流速:1.0 ml·min-1,柱温:25℃,进样量:10μl。结果:吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素分别在的线性范围分别为0.080 3～0.884 2 mg·ml-1、0.037 7～0.415 5 mg·ml-1、0.018 3～0.201 1 mg·ml-1、0.047 5～0.523 4mg·ml-1、0.005 2～0.057 2 mg·ml-1、0.003 1～0.034 3 mg·ml-1范围内有良好线性（r=0.999 3～0.999 8）。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%（n=6）,平均加样回收率在98.09%～101.48%范围内（RSD <1.2%,n=6）。6批莪术药材中吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素的含量分别为7.893 6～8.956 2 mg·ml-1、7.893 6～8.956 2 mg·ml-1、0.981 2～1.119 9 mg·ml-1、3.000 5～3.199 7 mg·ml-1、0.091 9～0.098 5 mg·ml-1、0.064 7～0.073 5 mg·g-1,均呈下降趋势,且下降速率为室温> 15℃> 5℃;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋;莪术醇及β-榄香烯的含量分别为0.981 2～1.119 9 mg·ml-1、3.000 5～3.199 7 mg·ml-1,反而有所增加。结论:该法简便、准确,用于同时测定莪术中6种成分的含量。建议莪术药材密封包装后于干燥阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。     

HPLC法同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量

目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的方法。方法 采用C₁₈色谱柱(4.6 mm × 150mm,5μm),以乙腈 – 水( 34 : 66 )为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 ml?min_-1,柱温30℃。结果 莪术二酮在0.1398 – 1.3980 mg?mL_-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.0304 - 0.3040 mg?mL_-1浓度范围线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.0968 – 0.9680 mg?mL_-1浓度范围线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中三种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。     

温郁金中5种成分的含量测定及其产地加工方法优化

目的:建立同时测定温郁金中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量的方法,并优化其产地加工方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为ODS SP C_(18),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。将新鲜温郁金药材经蒸/煮(10、20、30、40 min)、烘干(温度分别为50、60、70℃)后制备18批样品药材并测定各批药材中5种成分的含量;以灰色关联分析法得到的相对关联度(ri)为评价指标,优选温郁金药材的最优产地加工方法。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯的检测质量浓度线性范围分别为25.56～409.0、2.05～32.8、6.36～102.0、9.14～146.0、8.62～138.0μg/mL(r均≥0.999 2),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);定量限分别为0.34、0.62、0.11、0.14、1.20μg/mL,检测限分别为0.10、0.19、0.03、0.04、0.42μg/mL;平均加样回收率分别为101.3%、98.7%、99.0%、99.6%、96.4%(RSD均<2.8%,n=6);灰色关联分析结果显示,煮10 min-50℃烘干的加工方法的ri最大,对温郁金药材中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量影响最小。结论:HPLC法可用于温郁金药材中5种成分的含量测定,本次优化结果可为温郁金药材产地加工方法的选择提供参考。     

黔产莪术和种子中提取挥发油的具体成分异同比较

目的研究黔产莪术和莪术种子中挥发油质控成分的检定方法与含量范围。方法建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定黔产莪术与莪术种子中吉马酮和呋喃二烯含量方法:色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~20 min,60%A~95%A;20~35 min,95%A),流速为1 ml/min,检测波长为216 nm,柱温35℃,进样量10μl。结果吉马酮和呋喃二烯的检测浓度分别在4.18~83.6μg/m L(r=0.9999),10.21~204.2μg/ml(r=1.0000)范围呈现良好的线性关系;吉马酮和呋喃二烯的平均回收率(n=6)分别103.2%(RSD=1.44%,102.2%(RSD=1.28%),重复性实验(n=6)RSD分别为0.90%,2.10%。结论黔产莪术与莪术种子中提取的挥发油的质量,可以用挥发油中所含吉马酮和呋喃二烯含量进行控制。控制范围是:黔产莪术挥发油中吉马酮,呋喃二烯含量依次是85.87%~100.10%,59.07%~78.92%;黔产莪术种子挥发油中吉马酮,呋喃二烯含量依次是65.69%~80.47%,59.94%~68.41%。     

GC法测定不同品种莪术药材中3种成分的含量

目的建立莪术药材中β-榄香烯、=牛儿酮和莪术二酮的GC含量测定方法 ,并比较不同品种莪术药材中3种成分的含量。方法采用DB-225毛细管柱,FID检测器。结果β-榄香烯、=牛儿酮和莪术二酮的线性范围分别为：1.019-5.095mg.mL-1（r=1.0000）;1.0609-10.609mg.mL-1（r=0.9999）;2.218-4.436mg.mL-1（r=0.9999）。平均回收率分别为：β-榄香烯100.6%,RSD=1.95%（n=9）;=牛儿酮100.6%,RSD=1.85%（n=9）;莪术二酮99.6%,RSD=2.13%（n=9）。结论不同品种莪术药材挥发油中莪术二酮的含量存在显著性的差异。该法准确、可靠,可用于莪术药材的质量控制。     

CO2超临界流体色谱法同时测定莪术油中3个倍半萜类成分的含量

目的 建立CO₂超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC² HSS C₁₈ SB色谱柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）,以CO₂-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为97.94%（n=6,RSD=1.50%）。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为96.07%（n=6,RSD=1.68%）;莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为99.33%（n=6,RSD=1.88%）。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定不同产地莪术饮片中5种倍半萜类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地莪术中莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯等5种倍半萜类成分的含量。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～35min,45%A→70%A;35～40min,70%A→90%A;40～60min,90%A→95%A),流速1.0mL·min-1;检测波长214nm;柱温25℃。结果:莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯分别在27.88～278.8,20.42～204.2,3.475～34.75,5.380～53.80,10.12～101.2μg·mL-1范围内线性关系良好,r≥0.999 6。平均加样回收率(RSD)分别为97.36%(1.85%),97.96%(2.30%),97.47%(2.02%),98.10%(2.38%),98.94%(2.01%)。结论:本方法操作简便、准确可靠,适用于莪术中5种倍半萜类成分的定量分析。     

莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮的含量测定

目的建立测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(65∶35),流速为1mL/min,检测波长为210nm。结果莪术醇及牛儿酮的线性范围分别为25.61～2.561μg/mL和25.42～2.542μg/mL,r分别为0.9997和0.9999(n=6),平均回收率分别为99.43%和99.50%,RSD分别为0.38%和0.40%(n=9)。结论该法简便、准确,能同时测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮的含量,可用于其质量控制。     

温州瑞安不同产区温郁金须根中4种挥发油成分的比较

目的 采用HPLC法同时测定温郁金须根挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯等4种成分的含量,比较温州瑞安5个产区温郁金须根中4种挥发油成分的含量差异.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长216 nm,进样量5μL.结果...     

毛细管气相色谱法同时测定保妇康栓中冰片及3种倍半萜含量

目的建立GC-FID含量测定方法,同时测定保妇康栓中冰片、呋喃二烯、莪术醇和莪术二酮的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)程序升温,流速为2.5 mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为1μL。结果冰片、呋喃二烯、莪术醇和莪术二酮质量浓度分别在28.0～224.0(r=0.999 8)、16.0～128.0(r=0.999 9)、2.8～22.4(r=0.999 8)、4.0～32.0 mg.L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,平均回收率分别为103.7%、91.6%、102.5%、99.5%,RSD分别为4.7%、3.6%、3.9%、4.3%(n=9)。结论本方法可为保妇康栓的质量控制提供科学依据。     

显迪喷雾剂质量标准的制订

摘要：目的:完善和提高显迪喷雾剂的质量标准。方法:参考中国药典2015年版一部操作,采用TLC法对显迪喷雾剂中红花和白鲜皮进行定性鉴别。采用HPLC法测定制剂中黄柏酮和梣酮的含量,色谱柱为Agilent XB-C18柱（250 mm×4.6 mmμm）流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（42:58）,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为33℃进样量为10μl。结果:TLC图谱中,与对照图谱相应位置处显相同颜色斑点,斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄柏酮和梣酮分别在进样量0.155 8～0.779 1μg（r=1.000 0）、0.077 7～0.388 5μg（r=1.000 0）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为96.0%和95.7%,RSD分别为1.1%,1.7%（n=6）。结论:本研究通过定性和定量方法完善了显迪喷雾剂的质量标准,并初步拟定其中有效成分白鲜皮以黄柏酮计不得少于30μg·ml-1;以梣酮计不得少于12μg·ml-1。     

反相高效液相色谱法测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮的含量

目的利用反相高效液相色谱法同时测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮含量。方法采用AgilentTC ODS色谱柱(4.6 mm×15 cm,5μm),流动相A:乙腈-甲醇-水-磷酸(550∶225∶225∶1);流动相B:甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:210 nm。结果在该条件下,莪术醇、牛儿酮浓度分别在0.940 6~94.06μg/mL和1.333~133.2μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率分别为100.70%和100.37%,RSD分别为0.86%和0.92%。结论本法可用于同时测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮的含量,方法简便、结果准确。     

HPLC波长切换法同时测定心舒宁片中有效成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法时测定心舒宁片中槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的含量。方法:采用Inertsil ODS-C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min-1,进样量为10μl,柱温为25℃,检测波长为360 nm（槲皮素、山柰素、异鼠李素）、250 nm（葛根素）、210 nm（毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1、冬青素A）。结果:槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的线性范围分别为10. 406～208. 120μg·ml-1,15. 426～308. 520μg·ml-1,2. 358～47. 160μg·ml-1,5. 352～107. 040μg·ml-1,2. 688～53. 760μg·ml-1,6. 620～132. 400μg·ml-1,5. 784～115. 680μg·ml-1,21. 604～432. 080μg·ml-1（r≥0. 999 4）;平均加样回收率为98. 4%～101. 3%（RSD<2. 0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2. 0%（n=6）。结论:所建立的方法稳定、可靠,可用于心舒宁片的质量控制。     

UPLC法同时测定五味沙棘散中7个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定五味沙棘散中7个成分含量的方法。方法:色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长为250 nm、370 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:栀子苷、甘草苷、槲皮素、异鼠李素、甘草酸、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为49.53～445.80μg·ml-1、5.86～52.74μg·ml-1、8.35～75.12μg·ml-1、11.80～106.20μg·ml-1、16.74～150.70μg·ml-1、41.73～375.60μg·ml-1、60.23～542.20μg·ml-1（r≥0.999 2）;平均加样回收率分别为98.6%,98.9%,98.8%,99.0%,99.0%,98.9%,99.3%,RSD分别为0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.3%,0.3%,0.2%（n=9）。同一厂家产品质量具有较高的稳定性,不同厂家样品存在一定差异。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于五味沙棘散的质量控制,提示厂家在生产过程中要加强对沙棘膏和木香质量的控制,为五味沙棘散质量提高提供参考。     

HPLC法测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立测定莪术油微乳液中莪术醇及吉马酮含量的HPLC方法。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温;进样量:20μL;检测波长分别为:205nm(莪术醇)和245 nm(吉马酮);室温测定,莪术醇和吉马酮的保留时间分别为13.6和14.7分钟。结果:莪术醇和吉马醇的的线性范围分别为1.016～16.256mg.L-1和0.468～29.928mg.L-1;最低检测限分别为0.30μg/ml和0.021μg/ml,日内和日间变异系数小于10%,精密度大于90%。结论:该方法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可适用于测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量。     

泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量测定

摘要：目的:建立HPLC法测定不同方法炮制的泽泻中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯的含量,阐述不同炮制方法对泽泻中7个成分含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters XTERRA C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为208 nm、246 nm,柱温25℃。结果:泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯线性范围分别为1.947～11.680μg·ml-1（r=0.999 3）、1.756～10.540μg·ml-1（r=0.999 2）、4.388～26.330μg·ml-1（r=0.999 7）、8.420～50.520μg·ml-1（r=0.999 8）、3.589～21.540μg·ml-1（r=0.999 4）、1.476～8.854μg·ml-1（r=0.999 5）、1.534～9.142μg·ml-1（r=0.999 1）;平均加样回收率分别为98.87%,98.72%,98.75%,98.85%,100.17%,99.20%,99.00%,RSD≤1.06%（n=6）。与生品相比,泽泻经炮制后23-乙酰泽泻醇C和23-乙酰泽泻醇B含量均降低,盐泽泻降幅最大;泽泻醇B、泽泻烯醇及环氧泽泻烯含量变化不明显;泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A的含量均增加。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,可同时测定泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量。     

GC-MS测定莪术油聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒中4个成分的含量

目的:建立测定莪术油聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒(ZTO-PBCA-NP)中莪术油的主要成分β-榄香烯、莪术酮、莪术醇和莪术二酮含量的气相色谱-质谱方法。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×250μm×0.25μm),进样温度250℃,不分流;程序升温:初始65℃恒温2 min,以5℃.min-1升至90℃恒温3 min,以20℃.min-1升至103℃恒温3 min,以8℃.min-1升至150℃恒温15 min,以20℃.min-1升至280℃。结果:β-榄香烯、莪术酮、莪术醇和莪术二酮进样浓度在4.00～40.00μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9979～0.9997);平均回收率(n=4)分别为98.3%(RSD=2.8%),99.4%(RSD=2.1%),95.5%(RSD=1.6%),101.2%(RSD=2.5%)。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于ZTO-PBCA-NP的质量控制。     

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质

摘要：目的:建立苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质的HPLC法。方法:采用Phenomenex Luna C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱以醋酸钠溶液（取醋酸钠6.6 g、3 ml冰醋酸至1 000 ml水中,调pH至4.5±0.1）-甲醇（60:40）为流动相流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量20μl。结果:苯巴比妥的线性范围为9.97～997.00μg·ml-1（r=1.000 0）,杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的线性范围为1～1 000μg·ml-1（r值范围0.999 9～1.000 0）;苯巴比妥的检出限为2μg·ml-1;杂质A检出限为0.2μg·ml-1;杂质B、苯丁酰脲、巴比妥酸检出限为0.5μg·ml-1;杂质C检出限为1μg·ml-1。苯巴比妥、杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的回收率分别为100.56%,96.21%,99.39%,99.46%,101.54%,102.83%,RSD分别为0.36%,0.86%,0.37%,0.32%,0.53%,0.64%（n=9）。结论:该方法重复性好,专属性强,可以更加有效控制苯巴比妥钠注射液的质量。