麦冬与山麦冬的薄层色谱及紫外光谱鉴别

目的:研究建立区分麦冬与山麦冬的鉴别方法。方法:用薄层色谱和紫外光谱鉴别。结果:麦冬和两种山麦冬药材的薄层色谱图和紫外光谱图均有区别。结论:方法简便、可靠,可用于麦冬和山麦冬药材的鉴别。     

不同采收期短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C差向异构体含量测定

目的:建立短葶山麦冬皂苷C差向异构体含量测定方法,测定不同采收期短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C差向异构体含量。方法:采用HPLC-UV法,Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),流动相乙腈-水(42∶58),检测波长203 nm,柱温40℃,流速1.0 m L·min-1。结果:25R-短葶山麦冬皂苷C和25S-短葶山麦冬皂苷C分别在20.40~408.00 mg·L-1(R2=0.999 9),20.09~401.80 mg·L-1(R2=0.999 9)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.85%(RSD 2.1%),101.40%(RSD 1.8%);8批不同采收期短葶山麦冬中25R-短葶山麦冬皂苷C,25S-短葶山麦冬皂苷C分别为0.081%~0.136%,0.012%~0.150%。结论:该方法简便、快速,可准确测定短葶山麦冬皂苷C差向异构体含量;不同采收期短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C差向异构体含量差异较大,25S-短葶山麦冬皂苷C含量变化尤为明显,应严格控制短葶山麦冬采收期。     

HPLC-ELSD测定不同产地与采收期短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量

目的:利用HPLC-ELSD法测定不同产地和采收期短葶山麦冬Liriope muscari块根中短葶山麦冬皂苷C的含量以控制其质量。方法:Shimadzu C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-水(46∶54)等度洗脱;漂移管温度94℃,载气流量2.5L·min-1。结果:短葶山麦冬皂苷C在1.02～12.228μg呈线性,回收率100.80%,RSD1.8%。10批不同产地短葶山麦冬药材中短葶山麦冬皂苷C质量分数为0.25%～0.41%,15批不同采收期药材的质量分数在0.13%～0.38%。结论:本研究所建立HPLC-ELSD方法,可快速、准确测定短葶山麦冬药材中短葶山麦冬皂苷C含量,为控制短葶山麦冬的药材质量及最佳采收时间的确定提供了科学依据。     

麦冬与山麦冬的组织学鉴别研究

目的:研究建立区分麦冬与山麦冬的组织学鉴别方法。方法:用现代显微鉴别技术对麦冬和山麦冬药材的组织结构进行鉴别对比。结果:麦冬和二种山麦冬药材的组织显微图谱均有区别。结论:方法简便、可靠,可用于麦冬类药材的鉴别。     

阔叶山麦冬块根化学成分研究

目的:研究阔叶山麦冬根部的化学成分。方法:对阔叶山麦冬块根乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部分进行化学成分研究。结果:从阔叶山麦冬块根中分离得到了6个化合物,经鉴定分别为:β-胡萝卜苷(I)、棕榈酸(II)、鲁斯可皂苷元(III)、阔叶山麦冬皂苷C(IV)、阔叶山麦冬皂苷D(V)和25(S)-鲁斯可皂苷元-1-O-β-D-吡喃木糖-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(VI)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

麦冬须根与麦冬块根中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A含量比较

目的:比较麦冬须根与麦冬块根中麦冬皂苷Ra(ophiogenin-3-O-α-L-鼠李糖-β-D-葡萄糖)和慈溪麦冬皂苷A含量.方法:采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-水(35:65),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长208nm,柱温室温.结果:麦冬皂苷Ra线性范围0.94～4.70μg,r=0.999 5,平均回收率与RSD分别为100.2%,1.6%;慈溪麦冬皂苷A线性范围0.98～4.90μg,r=0.999 6,平均回收率与RSD分别为99.6%,1.7%.结论:麦冬须根和块根中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A差异不明显.     

三种麦冬主流商品的理化鉴别

通过对麦冬主流商品(麦冬、湖北山麦冬和短葶山麦冬)进行薄层层析、紫外光谱及导数光谱分析比较。结果表明:三者的TLC图、UV谱及其一阶导数谱均有不同,可资鉴别;同时说明三种麦冬的总皂甙数与量均有明显差异,不宜混用。     

麦冬与其伪品竹叶麦冬的鉴别

 目的:为麦冬及竹叶麦冬的鉴别提供参考依据。方法:应用性状、显微、薄层色谱和紫外光谱法鉴别并给出了有关图谱。结果:麦冬与其伪品竹叶麦冬的性状相似，显微、薄层色谱和紫外光谱有明显区别。结论:可用此方法鉴别二者。     

UPLC-MS/MS同时测定麦冬配方颗粒中4个成分的含量及山麦冬成分的检查

目的：采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法：采用XBridge BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：0.2 mL·min^–1,柱温：35℃,电喷雾离子源,多反应监测模式正、负离子全扫描。对麦冬配方颗粒中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C进行含量测定并聚类分析。结果：6个待测成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.995),平均加样回收率为95.9%～99.3%,RSD为0.9%～2.2%。26批样品中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的质量分数分别为6.4～17.3、15.1～29.1、9.0～22.6、4.5～14.4μg·g^–1;有3批检出山麦冬皂苷B,其中2批同时检出短葶山麦冬皂苷C。结论：该方法简单、快速、准确,可用于麦冬配...     

山麦冬和麦冬皂苷类成分的HPLC/ESI-MS图谱研究

 目的鉴定山麦冬和麦冬中的皂苷成分,并建立其特征图谱。方法用甲醇提取山麦冬和麦冬对照药材,并用C₁₈SPE固相萃取柱除去提取液中的多糖成分制备供试液;用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLE/ESI-ITMS)研究供试液中的总皂苷成分并建立相应的特征图谱。实验条件为:AICHROM^TMRelizSilC₁₈(2.1mm×150mm,5μm)分析柱,流动相为10mmol·L^-1醋酸铵和乙腈(60min内乙腈浓度变化为25%～60%),流速为0.2mL·min^-1,自动进样后色谱分离、质谱检测。结果山麦冬、麦冬对照药材中分别有17个和14个特征色谱峰,根据各色谱峰的二级质谱碎片信息并参考有关文献,对其中的一些皂苷成分进行了初步定性分析。结论所测山麦冬与麦冬样品两者HPIE/ESI-ITMS的图谱特征性强,差异明显。     

防风饮片标准汤剂

目的:制备防风饮片标准汤剂,并进行质量标准的研究,为其临床应用及其他饮片标准汤剂的研究提供科学参考。方法:采用传统水煎煮方法,制备11批防风饮片标准汤剂,进行p H,升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的测定,计算其出膏率与转移率,并对测定方法可行性进行考察。建立HPLC指纹图谱分析方法,采用Hypersil ODS2色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 m L·min~(-1),柱温25℃,并进行相似度评价。结果:11批防风饮片标准汤剂的p H均为5. 5,出膏率在34. 3%～46. 3%,平均出膏率为41. 4%,标准偏差为3. 7%;升麻素苷的转移率在66. 8%～93. 5%,平均转移率为79. 4%,标准偏差为12. 1%; 5-O-甲基维斯阿米醇苷的转移率在70. 4%～98. 2%,平均转移率为83. 4%,标准偏差为10. 8%。各项方法学考察结果 RSD均符合要求。指纹图谱中确定了9个主要共有峰,其相似度 0. 9。结论:该研究建立的质量评价方法稳定性、精密度和重复性良好,指纹图谱的相似度高,适用于防风饮片标准汤剂的质量评价,并且可为其他相关制剂的质量评价提供科学依据。     

当归饮片及其煎剂HPLC指纹图谱的相关性研究

目的 研究当归饮片及其煎剂指纹图谱的相关性.方法 采用HPLC法分析指纹图谱.结果 传统煎煮法制备的当归煎剂基本能检出当归的大部分特征峰,但不同特征峰的提取率差异较大.结论 本研究为当归、当归煎剂、含当归复方煎剂的指纹图谱研究提供了一定参考.     

黄芩饮片标准汤剂的制备和质量标准评价

目的:制备黄芩饮片标准汤剂并建立其质量标准,为相关药物的研究与开发提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄芩饮片标准汤剂,计算黄芩苷的转移率和出膏率,建立黄芩饮片标准汤剂质量标准,流动相0.2%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~20 min,47%B;20~40 min,47%~87%B),柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长280 nm。结果:在所建立的制备条件下,黄芩苷转移率55.1%~82.2%,出膏率28.6%~43.8%,p H 4.5~5.5。15批黄芩饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均0.9。结论:建立的制备方法稳定,质量标准完善,适用于黄芩饮片标准汤剂的质量评价。对标准汤剂而言,固定原料能够获得稳定性更好的产品。     

麦冬水煎剂的遗传毒性研究

目的采用小鼠淋巴瘤细胞试验（MLA）和小鼠骨髓微核试验（MNT）研究麦冬水煎剂的遗传毒性。方法在MLA中,3．36、6．73、13．45、26．90mg（原药材）／mL 4个浓度组在非代谢活化（-S9）和代谢活化（＋S9）条件下与L5178Y细胞作用3h,表达2d,制备突变频率平板并培养12d,计数大、小细胞集落的孔教,计算总突变率（MF）和小集落突变百分率（SC％）;在MNT中,每组10只ICR小鼠,雌雄各半,13．35、6．68、3．34g（原药材）／kg3个剂量组间隔24h灌胃给药2次,制作骨髓涂片,计数每只小鼠2000个嗜多染红细胞中含微核的嗜多染红细胞数,计算每组动物嗜多染红细胞微核率的平均值。结果MLA4个浓度组在＋／-S9条件下诱发的MF呈现剂量相关性增加,与阴性对照组比较有统计学意义（P〈0．01）,SC％与阴性对照组相仿;MNT各剂量组未显示骨髓抑制作用,诱发的微核率与阴性对照组比较未见明显增加。结论麦冬水煎剂在＋／-S9条件下均可诱发L5178Y细胞tk位点突变,提示其可能存在诱变物质;但该供试品对小鼠骨髓细胞染色体无损伤,经体内代谢活化后未显示遗传毒性作用。     

人参饮片标准汤剂的评价及应用探讨

目的:对人参饮片标准汤剂进行研究,探讨相关参数阈值,以建立人参饮片不同用药形式的标准,为生产实践提供参考。方法:选择具代表性的12批次人参饮片经标准工艺制备汤剂,对出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱相似度等进行考察,利用液质联用技术对共有峰进行指认;对饮片、标准汤剂和由标准汤剂制得的颗粒进行比较,探讨颗粒制备过程中的质量传递规律。结果:人参标准汤剂中人参皂苷Rg1+Re和人参皂苷Rb1的质量浓度应分别不低于0.529,0.282 g·L~(-1),出膏率应不低于40%,批次间指纹图谱相似度不得低于0.905,与对照指纹图谱相比相似度不得低于0.966,指认了12个共有峰中的10种皂苷类成分;由饮片制成标准汤剂是"质的转移",而由标准汤剂制成颗粒只是"量变"过程。结论:标准汤剂可作为配方颗粒生产过程中的标准参照物,以调整投料方案、优化工艺设计,保证与传统饮片煎液质量一致,稳定终产品的生产;鉴于不同形式的饮片临床应用多以水溶(煎煮或冲服)为主,与其药效物质基础一致的标准汤剂及其煎膏可作为质量控制标准物质,解决鉴别和质量控制难题。     

黄连-黄芩药对在泻心汤和葛根芩连汤组方配伍中主要成分的含量变化

目的：探索药对黄连-黄芩在泻心汤和葛根芩连汤组方不同配伍情况下其中所含小檗碱、巴马汀、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量变化。方法：采用HPLC以乙腈-10 mmol·mL^-1甲酸铵溶液（内含0.2%三乙胺,用甲酸调pH到4.00）为流动相进行梯度洗脱。结果：组方中黄芩、大黄、甘草使黄连中小檗碱、巴马汀含量降低,葛根使小檗碱、巴马汀含量增加。组方配伍中黄连使黄芩中黄酮类成分含量降低,大黄和甘草对黄芩苷含量的影响无显著性差异,但使黄芩素、汉黄芩素含量降低;葛根使黄芩苷含量降低,但使黄芩素、汉黄芩素含量增加。结论：该方法可以有效鉴定泻心汤和葛根汤中5种成分,不同配伍对5种有效成分含量有影响增加。     

天冬饮片与标准汤剂的质量评价方法探索

目的:建立天冬饮片及其标准汤剂的质量评价方法。方法:制备10批天冬标准汤剂。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,建立天冬饮片、标准汤剂的指标成分含量测定方法以及天冬饮片的指纹图谱检测方法。采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对指纹图谱中主要共有峰进行成分指认,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,检测范围m/z 100～1 400。结果:天冬饮片、标准汤剂中原薯蓣皂苷与原新薯蓣皂苷的总质量分数分别为0.41%～0.72%和0.33%～0.59%,这2个成分的转移率73.6%～98.3%。天冬标准汤剂的出膏率59.0%～73.0%,pH 4.9～5.6。天冬饮片的HPLC指纹图谱中呈现了10个共有峰,且均为皂苷类成分,包括原新薯蓣皂苷,原薯蓣皂苷,天冬皂苷甲及其同分异构体,甲基原薯蓣皂苷,asparagoside F,(25R)-26-O-β-D-葡萄吡喃糖基-呋甾-5,20-二烯-3β,26-二醇-3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-[β-D-葡萄吡喃糖基(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷,26-O-β-D-葡萄吡喃糖基-呋甾-20(22)-烯-3β,26-二醇-3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷,伪原薯蓣皂苷,aspacochioside C。结论:建立了天冬饮片及其标准汤剂的质量评价方法,且建立的方法稳定可行,可为含天冬制剂的质量评价及控制提供参考。     

同一复方用黄芪与用红芪对小鼠免疫功能影响的比较研究

目的:比较同一复方用黄芪与用红芪对免疫低下小鼠免疫功能的影响。方法:取正常昆明种小鼠60只,雌雄各半,随机分为6组:空白对照组、模型组、含黄芪益气养血汤组(6 g.kg-1)、含红芪益气养血汤组(6 g.kg-1)、含黄芪补中益气汤组(4 g.kg-1)、含红芪补中益气汤组(4 g.kg-1),连续ig 14 d,用药第2天腹腔注射环磷酰胺制备免疫低下小鼠模型,分别比较补中益气汤和益气养血汤用红芪和用黄芪对免疫低下小鼠T淋巴细胞增殖、NK细胞杀伤活性、血清溶血素和血清IL-1,IL-4水平的影响。结果:这两个复方无论用红芪还是用黄芪均能使免疫抑制小鼠T淋巴细胞增殖、NK细胞杀伤活性、血清溶血素和血清IL-1,IL-4水平提高至正常水平,其中,在T淋巴细胞增殖上,两复方用红芪均比用黄芪作用更为显著(P<0.05),而在其余指标上两复方无论用红芪还是黄芪均无明显差异。结论:益气养血汤和补中益气汤在提高细胞免疫功能方面用红芪均比用黄芪作用显著。     

配伍熟地可增加汤剂中阿魏酸的煎出率

用反相高效液相色谱法测定了川芎单煎剂，川芎、丹参合煎剂，川芎、当归合煎剂及改味四物场中阿魏酸的含量。结果表明，各组汤剂中阿魏酸的含量有显著差异（P＜0．001），配伍熟地对阿魏酸的溶出具有助溶作用。     

党参标准汤剂质量评价的建立

目的:建立党参标准汤剂的质量控制方法,评价其质量的稳定性和主要影响因素。方法:收集有代表性的党参药材及饮片,制备党参标准汤剂;建立UPLC指纹图谱及党参炔苷的含量测定方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率和溶液p H等参数,评价工艺的稳定性。结果:党参标准汤剂中党参炔苷平均质量分数0.02%,指纹图谱相似度均0.9;党参标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有12个,出膏率45.4%,转移率58.1%。结论:建立的系统评价党参标准汤剂的质量评价方法稳定可行,党参饮片厚度是影响其标准汤剂出膏率的主要因素。