阮氏上清丸HPLC指纹图谱及7种成分含量测定

摘要：目的:采用HPLC法建立阮氏上清丸指纹图谱定性和7种成分定量分析的测定方法,为阮氏上清丸的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法:采用HPLC法,同时测定阮氏上清丸中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷、苦参碱、氧化苦参碱、儿茶素、表儿茶素的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0. 1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为220 nm、280 nm,柱温为30℃,流速为1. 0 ml·min-1,进样量为10μl。选取苦参碱为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价。结果:没食子酸、迷迭香酸、甘草苷、苦参碱、氧化苦参碱、儿茶素、表儿茶素检测质量浓度的线性范围分别为2. 009～12. 050,0. 952～5. 715,1. 016～6. 096,4. 655～27. 930,38. 940～233. 600,407. 600～2 446,232. 100～1 393μg·ml-1（r为0. 999 4～0. 999 8）;定量限分别为1. 021,0. 936,1. 034,1. 125,1. 305,1. 024,1. 037μg·ml-1;平均加样回收率分别为99. 1%,98. 9,98. 5%,99. 1%,98. 5%,99. 0%,98. 7%（RSD<2. 0%,n=6）。10批次阮氏上清丸样品的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0. 9,标定了共有峰22个,并对其中7个共有指纹峰进行了指认和归属。结论:所建立的HPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对阮氏上清丸的质量进行控制。     

马海治瘫胶囊的HPLC指纹图谱及其5个成分含量测定研究

目的:建立马海治瘫胶囊的指纹图谱,并测定其中主要成分的含量,为其制剂工艺的稳定性及质量控制提供科学依据。方法:采用Inertsil ODS-3色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为250 nm(0～23 min和31～120min)、230 nm(23～31 min),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。应用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"(2012版)建立10批马海治瘫胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并进行相似度评价,分别以对照药材、缺味药材阴性样品和对照品对色谱峰进行归属和指认,并对指认出的主要成分进行定量分析。结果:10批样品的相似度均在0.99以上,共确定了20个共有峰,并指认了其中10个色谱峰。其中,1、13、14、15、16、17、18、19、20号色谱峰来源于大黄,3、4、6、7号色谱峰来源于制马钱子,8号色谱峰来源于当归,2、5、9、10、11、12号色谱峰未发现相应的药材来源;通过与对照品比对,指认了1、4、6、7、8、16、17、18、19、20号色谱峰分别为没食子酸、马钱苷酸、士的宁、马钱子碱、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚。在对指认出的5个主要成分(马钱苷酸、士的宁、马钱子碱、大黄素和大黄酚)的含量测定中,方法学考察均符合相关标准,10批样品中马钱苷酸、士的宁、马钱子碱、大黄素和大黄酚含量分别为2.477 1～2.785 9、1.746 1～1.946 0、1.374 6～1.505 8、1.573 2～1.824 1和0.232 1～0.261 7 mg/g。结论:建立的方法可靠、准确、稳定、简便,可作为马海治瘫胶囊的制剂工艺与质量监控依据。     

天麻胶囊HPLC指纹图谱的建立和聚类分析

摘要：目的:建立天麻胶囊的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以天麻素为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004年A版）进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 22.0软件对10批样品进行聚类分析。结果:10批天麻胶囊指纹图谱标定了共有峰15个,指认了其中8个化学成分。10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.997。聚类分析结果显示,10批样品可聚为3类,S1、S2、S6、S7聚为一类,S3、S4、S5、S10聚为一类,S8、S9聚为一类。结论:所建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为天麻胶囊的质量评价提供参考。     

丹珍头痛胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹珍头痛胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相A为水,流动相B为甲醇-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为340 nm,柱温为40℃,进样量为20μl,记录时间为65min。结果:精密度、稳定性、复复性试验的RSD≤0.23%;标定10批丹珍头痛胶囊共有峰13个,相似度均>0.90。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于丹珍头痛胶囊的工艺稳定性评价和质量控制。     

牛黄清感胶囊HPLC特征指纹图谱研究及多成分含量测定

目的 建立牛黄清感胶囊HPLC指纹图谱,并测定其中7种有效成分的含量。方法 采用HPLC,色谱柱为Agilent SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;检测波长210 nm;柱温30℃。采用\     

蒲公英HPLC指纹图谱研究及3个成分的含量测定

目的 评价内蒙古产蒲公英的质量。方法 采用指纹图谱研究及3个成分的含量测定方法评价内蒙古产蒲公英的品质。结果 对照指纹图谱共标定了15个共有峰,其相似度均大于0.98。25批次蒲公英中绿原酸、菊苣酸、芦丁的含量分别在0.02%～0.11%、0.29%～1.68%、0.02%～0.13%。其中呼伦贝尔市陈巴尔虎旗西乌珠尔苏木产的蒲公英样品中菊苣酸含量低于《中国药典》（2020版）的标准,其余均达到药材标准。结论 所建立的指纹图谱可定性、定量评价内蒙古产蒲公英的质量。     

高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中肉桂酸的含量

桂龙咳喘宁胶囊系《卫生部药品标准》 (新药转正 )第五册收载的品种 ,具有止咳化痰、降气平喘功能。方中桂枝为君药 ,其主要成分之一肉桂酸具有抗菌、升白细胞、利胆等药理作用[1] 。该品种现行标准仅有定性、挥发性、醚浸出物等检测指标。为了保证本品安全有效 ,必须提高其质量标准。我们采用高效液相色谱法测定肉桂酸含量。通过对 10批样品的测定 ,表明该法准确、灵敏、稳定性好 ,可有效地用于本品的质量控制。1　仪器与药品ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ;Ｓｐｅｃｔｒａ 2 0 0型ＵＶ-Ｖｉｓ检测器 ;ＳＰ4 4 0型积分仪。肉桂酸对照品购自中国…     

前列欣胶囊HPLC指纹图谱及多成分含量测定的研究

目的 建立前列欣胶囊的HPLC指纹图谱,并测定苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素、丹参酮ⅡA 8个成分的含量,为其质量控制提供科学依据。方法 采用HICHROM Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为210 nm(苦杏仁苷)和280 nm(绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素和丹参酮ⅡA)。结果 10批前列欣胶囊的HPLC指纹图谱有22个共有峰,相似度均大于0.95;其中苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、王不留行黄酮苷、菊苣酸、丹酚酸B、欧前胡素、丹参酮ⅡA的含量分别为0.9063～0.9741 mg·g^-1、0.2385～0.2612 mg·g^-1、1.0140～1.4120 mg·g^-1、0.1263～0.1428 mg·g^-1、0.2169～0.2541 mg·g^-...     

天舒胶囊HPLC指纹图谱的分析

目的：建立天舒胶囊指纹图谱的高效液相色谱分析方法,并对35批天舒胶囊进行相似度评价。方法：采用Phenomenex Luna C18（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液,流速为1．0mL／min,检测波长为276nm,柱温为30℃和梯度洗脱的方法进行色谱分离。结果：所得天舒胶囊及其对照品的指纹图谱,采用国家药典委员会“中药指纹图谱相似度评价系统（2004B版）”进行相似性评价,其35批样品的相似度均大于0．85。结论：建立的天舒胶囊HPLC指纹图谱检测方法简便、重复性好,可用于天舒胶囊的质量控制及其安全性评价。     

祛喘胶囊HPLC指纹图谱及聚类分析与主成分含量测定

摘要：目的:建立祛喘胶囊HPLC指纹图谱,并对其进行聚类分析和主成分含量测定研究。方法:采用Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为249 nm,进样量为10μl。结果:10批祛喘胶囊HPLC指纹图谱确定10个共有峰,各批供试品相似度均在0.95以上。甘草酸铵、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素分别在3.850×10-2～0.308μg（r=0.999 0）、0.128～1.030μg（r=0.999 2）、1.130×10-2～9.050×10-2μg（r=0.999 8）、4.390×10-3～3.510×10-2μg（r=0.999 3）范围内线性关系良好。10批供试品可聚为4类,S3、S5、S10为Ⅰ类,S6、S7、S8、S9为Ⅱ类,S2、S4为Ⅲ类,S1为Ⅳ类。结论:所建方法准确、专属性强,可有效控制祛喘胶囊质量。     

吉林产五味子酒制品HPLC指纹图谱研究及7个成分含量测定

摘要：目的:建立吉林产五味子酒制品HPLC指纹图谱,并对其所含的7个有效成分进行定量分析。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm。结果:15批酒五味子指纹图谱中共标定18个共有峰,与对照指纹图谱相似度均大于0.90。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、原儿茶酸和5-羟甲基糠醛在1.42～70.88μg·ml-1（r=0.999 2）、0.39～19.29μg·ml-1（r=0.998 7）、0.42～21.09μg·ml-1（r=0.999 4）、1.14～56.97μg·ml-1（r=0.998 9）、0.57～28.72μg·ml-1（r=0.999 6）、0.31～15.33μg·ml-1（r=0.999 5）、0.97～48.33μg·ml-1（r=0.999 0）范围内线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为101.6%（1.12%）,96.9%（1.03%）,101.0%（0.66%）,102.7%（1.01%）,103.7%（0.70%）,102.7%（1.21%）,104.2%（1.37%）（n=9）。结论:该研究建立了吉林产五味子酒制品的HPLC指纹图谱,及7个有效成分的含量分析方法,可为五味子的炮制提供参考。     

双丹颗粒HPLC指纹图谱研究及7个成分的含量测定

摘要：目的:建立双丹颗粒（丹参、牡丹皮）HPLC指纹图谱,并测定其中7个成分的含量。方法:采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1;检测波长220 nm;柱温：30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立15批双丹颗粒的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,与混合对照品色图谱比对指认共有峰,并测定其含量。结果:15批样品指纹图谱中有26个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均不低于0.950。指认化学成分7个,分别为没食子酸、丹参素、芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、丹皮酚、丹参酮ⅡA,且在各自范围内线性关系良好（r≥0.995 0）,平均加样回收率为99.4%～102.8%,RSD为0.31%～1.38%,15批样品中上述成分的含量分别为0.612 0～0.994 0 mg·g-1,2.106 0～2.500 0 mg·g-1,0.436 0～0.647 0 mg·g-1,0.875 0～1.667 0 mg·g-1,3.796 0～4.741 0 mg·g-1,2.001 0～2.965 0 mg·g-1,1.002 0～1.421 0 mg·g-1。结论:本研究建立了双丹颗粒的HPLC指纹图谱和含量测定方法,可用于双丹颗粒的质量控制。     

芪天扶正胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的 建立芪天扶正胶囊的高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法 用Shimadzu C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-1 mL·L^-1甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为258 nm。结果 10批芪天扶正胶囊的HPLC指纹图谱有35个共有指纹峰,相似度均大于0.9,通过与混合对照品比对,指认出19种化学成分：腺苷、没食子酸、5-羟甲基糠醛、红景天苷、酪醇、莫诺苷、马钱苷、当药苷、毛蕊异黄酮苷、芦丁、木犀草苷、特女贞苷、芹菜苷、橙皮苷、橄榄苦苷、芒柄花苷、女贞苷G13、毛蕊异黄酮、木犀草素。结论 所建立的HPLC指纹图谱能够表达芪天扶正胶囊中多组分的整体特征,可用于其质量控制。     

筋骨痛消丸HPLC指纹图谱的建立及其中7个成分的含量测定

目的:建立筋骨痛消丸的指纹图谱,并测定其中7个成分的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ为色谱柱,以乙腈-0.02％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为10μL.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(20...     

蛇床子饮片HPLC指纹图谱及7个香豆素类成分含量测定

目的:建立蛇床子饮片HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学整合分析方法,评价不同来源蛇床子饮片的质量属性与差异。方法:采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长220 nm。建立不同来源蛇床子饮片的HPLC指纹图谱,结合聚类分析(CA)、偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)以及主成分分析(PCA)对25批蛇床子饮片进行质量评价。同时测定其中7个香豆素类成分花椒毒酚、香柑醇、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素的含量。结果:指纹图谱及含量测定的方法学验证均良好,25批蛇床子饮片的HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,选取了19个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中5个色谱峰,通过聚类分析可按产地进行大体分类,PCA与CA结果基本一致,产自山东的S16、S17、S18号样品的质量较优;定量分析的上述7个香豆素类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均良好;上述7个成分的含量范围分别为0...     

小金胶囊的HPLC指纹图谱建立及主成分分析

目的:建立小金胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C_(18)(2),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为参照,绘制15批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用Minitab 17.0软件进行主成分分析。结果:有1批样品相似度小于0.800,且与其他14批样品比较缺13、14、15号共有峰,可能存在质量差异而未进行相关分析。其余14批样品的HPLC图谱有15个共有峰,指认了3个色谱峰,分别为槲皮素、穗花杉双黄酮、11-羰基-β-乙酰乳香酸;14批样品的相似度为0.889～0.990。经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为94.4%,样品中8、9、11、12、14号共有峰(特别是8、9号共有峰)对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱及主成分分析结果可为小金胶囊的质量评价提供参考。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的正天丸质量评价研究

摘 要 目的：建立正天丸的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法: 采用Agilent XDB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱：0～8 min,10 % A→15% A;10～23 min,15 % A→45 % A;23～50 min,45 % A;50～60 min,45 % A→70 % A;60～70 min,70 % A;体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长:310 nm;柱温:30 ℃。通过相似度评价对12批次正天丸指纹图谱进行质量评价,并对指认的5个指标成分进行定量测定研究。结果:12批正天丸指纹图谱标定了共有峰33个,通过与混合对照品比较指认其中5个指标成分分别为阿魏酸、升麻素苷、5 O 甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素和异欧前胡素,利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。阿魏酸、升麻素苷、5 O 甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素线性范围分别为0.050～0.605 μg（r=0.999 8）、0.008～0.100 μg（r=0.999 2）、0.013～0.150 μg（r=0.998 6）、0.171～2.049 μg（r=0.999 7）和0.113～1.352 μg（r=0.999 6）。12批样品中阿魏酸、升麻素苷、5 O 甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素质量分数分别在0.78～0.84 mg·g-1、0.10～0.13 mg·g-1、0.18～0.20 mg·g-1、2.44～2.51 mg·g-1和1.70～1.78 mg·g-1。结论:所建立的正天丸HPLC指纹图谱和定量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于正天丸的质量控制。     

桑葛降脂丸HPLC指纹图谱及7个成分含量测定的研究

目的:建立桑葛降脂丸HPLC指纹图谱,并测定绿原酸、槲皮素、葛根素、丹酚酸B、山柰素、大黄素、23-乙酰泽泻醇B的含量.方法:该样品50％甲醇提取液分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为250 nm...     

常春藤药材HPLC指纹图谱及8种成分的含量测定方法

目的以不同产地的常春藤为研究对象,采用高效液相色谱法建立常春藤药材的指纹图谱及其8种指标性成分的含量测定方法,为科学评价和控制常春藤药材的质量提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,指纹图谱的建立与含量测定的建立:色谱柱为Extend-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 m),以体积分数为0.05%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为210 nm。结果建立了常春藤药材的指纹图谱和8种成分的含量测定方法,确定了常春藤药材指纹图谱中的21个共有峰,不同产地的15批药材中各成分的含量为0.01%~4.4%。结论本方法为科学评价常春藤药材质量提供了依据。     

石龙芮HPLC指纹图谱及5种成分含量测定

目的 利用HPLC建立石龙芮药材的指纹图谱及5种成分含量测定的方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,建立石龙芮药材HPLC指纹图谱。结合相似度评价,聚类、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等方法对13批石龙芮药材进行质量评价。结果13批石龙芮样品共确定了20个共有峰,指认出其中5个峰,相似度为0.874～0.984。聚类分析和主成分分析均将13批药材按不同产区分为3类,表明不同地区石龙芮药材化学成分含量可能存在差异。对13批石龙芮样品中的原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、金丝桃苷和异槲皮苷进行定量研究,其含量分别为0.016～0.035,0.010～0.070,0.010～0.029,0.016～0.051,0.028～0.086 mg·g^–1。结论 建立的石龙芮HPLC指纹图谱和含量测定方法简便、稳定、可靠,可为石龙芮质量评价及资源利用提供参考。