天麻胶囊HPLC指纹图谱的建立和聚类分析

摘要：目的:建立天麻胶囊的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以天麻素为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004年A版）进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 22.0软件对10批样品进行聚类分析。结果:10批天麻胶囊指纹图谱标定了共有峰15个,指认了其中8个化学成分。10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.997。聚类分析结果显示,10批样品可聚为3类,S1、S2、S6、S7聚为一类,S3、S4、S5、S10聚为一类,S8、S9聚为一类。结论:所建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为天麻胶囊的质量评价提供参考。     

不同厂家羚羊感冒片HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

摘要：目的:建立羚羊感冒片高效液相指纹图谱并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为270 nm,柱温为35℃进样量为10μl。以牛蒡苷为参照,绘制19批羚羊感冒片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了19批羚羊感冒片的HPLC指纹图谱,共标定18个共有色谱峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求相同厂家的药品聚为一类。经主成分分析2个主成分因子的累积方差贡献率为92.38%,样品中峰1、连翘酯苷A峰、峰6、峰11、峰12、木犀草苷峰、牛蒡苷峰对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱可为羚羊感冒片的质量评价提供参考。     

灵芝超微粉高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的 建立灵芝超微粉的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.04%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。以灵芝酸A峰为参照,建立11批样品的HPLC图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版）进行相似度评价,确定共有峰。结果 11批样品的HPLC图谱有11个共有峰,相似度均大于0.87;经验证,11批样品HPLC图谱与对照指纹图谱的一致性较好。结论 所建立的HPLC指纹图谱可为灵芝超微粉的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

蒙药山川柳的HPLC指纹图谱建立、相似度评价和聚类分析

目的:建立蒙药山川柳的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODS C_(18),流速为1.0 m L/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素峰为参照,生成10批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 17.0软件对10批药材样品进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度大于0.95,并指认了槲皮素和山柰酚这2个共有峰。聚类分析结果显示,10批药材样品可聚为两类,S8聚为一类,其余批次聚为一类。结论:所建HPLC指纹图谱、相似度评价和聚类分析结果可为山川柳药材的质量控制提供依据。     

五味藤茎皮高效液相色谱指纹图谱及数据挖掘研究

目的 建立五味藤茎皮的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm(0～45 min)和260 nm(45～105 min),柱温为25℃,进样量为10μL。以1,7-二羟基?酮峰为参照峰,测定13批药材样品的HPLC指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行共有峰确定和相似度评价;并进行聚类分析和主成分分析。结果 13批药材样品的HPLC图谱有10个共有峰,相似度为0.951～0.997。聚类分析和主成分分析结果显示,样品可分为两大类,主要区别在于贮存时间以4年为限,原因可能与购买和贮存时间有关。结论 该指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果,可为进一步科学评价五味藤茎皮质量提供参考。     

火把花根片中间体的HPLC指纹图谱研究

目的:建立火把花根片中间体的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为用Inertsil ODS-4,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.75 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以雷公藤晋碱为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批火把花根片中间体的HPLC图谱有25个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为火把花根片中间体的鉴别和质量评价提供参考。     

复方斯亚旦生发油的HPLC指纹图谱研究

目的 建立复方斯亚旦生发油的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，为评价该制剂的整体质量提供依据。方法 采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）对复方斯亚旦生发油的HPLC指纹图谱进行相似度评价，并使用SPSS 19.0软件进行聚类分析。结果 选取了8个色谱峰作为指纹图谱共有峰，10批样品的相似度计算结果均>0.95；通过聚类分析可将10批样品聚为4类。结论 建立的复方斯亚旦生发油HPLC指纹图谱方法稳定可行。     

乙肝益气解郁颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立乙肝益气解郁颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以芍药苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰。结果:10批样品的HPLC图谱有34个共有峰,相似度均大于0.98;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为乙肝益气解郁颗粒的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

筋骨草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立筋骨草配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以乙酰哈巴苷峰为参照峰,测定15批样品的HPLC指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价,确定共有峰,并进行聚类分析和主成分分析。结果 15批样品的HPLC指纹图谱有8个共有峰,指认了其中2个。相似度均在0.975～1.000。15批样品可聚为4类,共提取到两大主成分,累积方差贡献率85.367%,其中峰1和峰4是对样品质量影响较大的主要成分。结论 建立的HPLC指纹图谱操作简单,重复性和稳定性均良好,能整体、全面、真实地反映制剂质量的差异,可为其质量控制及整体性评价提供参考。     

贞芪扶正颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立贞芪扶正颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLCELSD)。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测器蒸发光温度为50℃,进样量为10μL。以特女贞苷为参照,测定7批贞芪扶正颗粒的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A)版进行共有峰指认和相似度评价。结果:7批贞芪扶正颗粒的HPLC图谱有13个共有峰。经验证,7批样品HPLC图谱中有3批样品相似度>0.9,与对照指纹图谱具有较好一致性;4批样品相似度<0.9,与对照指纹图谱一致性较差。结论:该研究所建指纹图谱可为贞芪扶正颗粒的质量评价提供参考。     

清痹颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立清痹颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以黄芩苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2.0版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批清痹颗粒的HPLC图谱有29个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为清痹颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

木鳖子制霜炮制前后HPLC指纹图谱比较研究

摘要：目的:建立木鳖子及木鳖子霜的HPLC指纹图谱,并进行比较研究。方法:采用HPLC法建立10批不同产地木鳖子炮制前后的指纹图谱,采用HPLC法以Agilent Zorbax SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 mg·ml-1,柱温:25℃,波长:203 nm。采用中药相似度评价软件进行相似度分析,通过聚类分析法对炮制前后木鳖子指纹图谱进行分析。结果:建立了木鳖子炮制前后HPLC指纹图谱共有模式,以齐墩果酸峰为参照峰,以木鳖子炮制前后HPLC图谱中13个共有峰作为特征峰,经相似度分析,与对应对照指纹图谱相似度均大于0.9,且炮制前后指纹图谱相似度差异较小。通过聚类分析可基本区分木鳖子生品及炮制品。结论:该方法可用于木鳖子药材及木鳖子霜的指纹图谱分析,为完善木鳖子及木鳖子霜质量标准提供科学依据,且能有效区分木鳖子药材及木鳖子霜。     

大接骨丹叶醇提物高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立大接骨丹叶醇提物的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 用70%乙醇提取大接骨丹叶中的成分，采用HPLC法测定，色谱柱为Agela Promosil?C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm，柱温为35℃，进样量为10μL。以金丝桃苷为参照峰，绘制10批样品的HPLC指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版进行相似度评价，确定共有峰，并采用SPSS 18.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了10批样品醇提物的HPLC指纹图谱，确定了11个共有峰，指认了金丝桃苷峰和异槲皮苷峰，10批样品醇提物相似度为0.980～0.999。聚类分析结果显示，10批样品醇提物可聚为2类，其中S1单独聚为一类，S2-S10聚为第二类。主成分分析结果显示，共得到2个主成分，方差贡献率分别为63.533%和23.141%，累计方差贡献率达86.674%。结论 所建立的HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析方法简便、稳定、可靠、科学，可用于大接骨丹叶醇提物及相关产品的质量...     

愈银片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立愈银片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素为参照物,测定10批愈银片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批愈银片的HPLC图谱有39个共有峰,相似度均>0.96。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为愈银片的鉴别和质量评价提供参考。     

补肾壮骨配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的：建立补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。色谱柱为InertsilC18（250mm×4．6mm.5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为285nm。采用直观分析和相似度软件评价10批补肾壮骨配方颗粒指纹图谱的相似度。结果：建立了补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱,10批样品共标定了9个共有峰,各色谱峰分离度较好、相似度较高,符合中药色谱指纹图谱研究的技术要求。结论：该方法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱可为补肾壮骨配方颗粒的质量控制提供科学准确的依据。     

鼻宁喷雾剂的HPLC指纹图谱研究

目的:建立鼻宁喷雾剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Neptune C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以芦丁为参照,测定20批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:20批鼻宁喷雾剂的HPLC图谱有40个共有峰,相似度均>0.9。经验证,20批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为鼻宁喷雾剂的鉴别和质量评价提供参考。     

东北地区铁线透骨草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立铁线透骨草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hedera ODS-2 C18,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为338 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。以芦丁为参照物,测定10批铁线透骨草药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰确定和相似度评价。结果:10批铁线透骨草药材有16个共有峰,相似度均>0.9。经验证,10批药材样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:所建指纹图谱可为东北地区铁线透骨草药材的鉴别和质量评价提供参考。     

黔产喜树叶的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

目的:建立黔产喜树叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Gemini-NX C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以山柰素为参照物,测定14批喜树叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A)进行共有峰指认、相似度评价,并进行聚类分析。结果:14批喜树叶药材的HPLC图谱共有10个共有峰,13批喜树叶药材与对照图谱的相似度>0.90,1批与对照图谱相似度<0.90。喜树叶药材样品可归为3大类。结论:该研究所建指纹图谱可为黔产喜树叶的鉴别和质量评价提供参考。     

清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱建立及聚类分析

目的 建立清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱研究,并进行聚类分析。方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18（250×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为325 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,采用SPSS21.0软件对15批样品进行聚类分析。结果 建立了清热解毒颗粒药材HPLC图谱,确定了22个共有峰,指认了4个峰,相似度均大于0.916。15批样品可聚为3大类,S1~S7聚为Ⅰ类、S8~S10聚为Ⅱ类,S11~S15聚为Ⅲ类。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,指纹图谱和聚类分析可用于清热解毒颗粒的质量控制和工艺评价。     

黔产苗药对坐叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产苗药对坐叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为25℃,进样量为15μL。以芦丁为参照,测定10批贵州不同地区对坐叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批对坐叶药材的HPLC指纹图谱有12个共有峰,相似度均大于0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:本研究所建HPLC指纹图谱可为对坐叶药材的鉴别和质量评价提供参考。