HPLC法测定复脉灵胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

摘 要 目的:建立复脉灵胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,流动相: 乙腈-水-磷酸-三乙胺（３∶97∶0.1∶0.1）;色谱柱：Aglient TC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;检测波长：205 nm;流速：1.2 ml·min^-1;柱温：室温。结果:盐酸麻黄碱的进样量在0.187～0.937 μg范围内具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.26%,RSD为2.70%（n=6）;盐酸伪麻黄碱的进样量在0.226～1.130 μg范围内具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.77%,RSD为2.21%（n=6）。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可作为复脉灵胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。     

咳喘丸质量标准的建立

摘要：目的:建立咳喘丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别处方中甘草、荆芥、炒紫苏子;采用TLC法鉴别处方中蜜麻黄、苦杏仁、甘草;采用HPLC法测定处方中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（3∶97）;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;进样量:10μl。结果:在显微鉴别中,显微特征明显,检出甘草、荆芥、炒紫苏子;在TLC鉴别中,TLC色谱斑点清晰,检出蜜麻黄、苦杏仁、甘草;盐酸麻黄碱在2.014～100.7μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为0.80%（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2.048～102.400μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.7%,RSD为1.62%（n=9）;本品每1 g含蜜麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计,不得少于0.60 mg。结论:该方法简便、准确可靠,精密度、稳定性、重复性良好,可用于咳喘丸的质量控制。     

HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆三组分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱和枸橼酸喷托维林的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18柱,以乙腈和0.5%三乙胺（用磷酸调节pH=3.0）为流动相,流速1.0mL·min^-1,梯度洗脱;检测波长210nm;外标法定量。结果盐酸苯海拉明在20.50～205.00μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.99999）,回收率为100.21%,RSD=0.57%;盐酸麻黄碱在19.95～199.50μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.9999）,回收率为100.14%,RSD=0.94%;枸橼酸喷托维林在15.75～157.50μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.9999）,回收率为99.83%,RSD=0.64%。结论本方法灵敏可靠,结果准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制。     

反相-高效液相色谱法测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立反相-高效液相色谱法（RP-HPLC）测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法.方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾溶液（4∶96）（取磷酸二氢钾6.8g,加水1000ml溶解后,加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至3.0）;检测波长：210nm;柱温：35℃.结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在0.0040～0.0480μg（r=0.9996）、0.0237～0.2844μg（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.2％、97.5％,RSD分别为1.97％、1.81％.结论：本方法简便、准确,适用于黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定鼻炎康片中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎康片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（用磷酸调pH=6．0,含17．5mmol十二烷基硫酸钠）（50：50）;检测波长：210nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0．01029～1．029μg呈现良好的线性关系,r=0．9999;盐酸伪麻黄碱进样量在0．02023～0．5058μg呈现良好的线性关系,r=0．9997。盐酸麻黄碱平均加样回收率为95．6％（n=6）,RSD为1．6％;盐酸伪麻黄碱平均加样回收率为97．9％（n=6）,RSD为1．6％。结论本法准确、重复性好,可有效控制制剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量。     

HPLC法测定乙肝扶正胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立测定乙肝扶正胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量的高效液相色谱法,制定含量参考限度。方法: 考察了三种不同的色谱柱,分别为色谱柱1：Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5.0μm),柱2：Agilent Eclipse Plus C18(4.6mm×250 mm,5.0μm),柱3：SHARPSIL-T C18(4.6mm×250 mm,5μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸（4:96）;检测波长：206nm,流速1.0mL?min-1,柱温：30℃。结果：盐酸麻黄碱在13~131 μg?mL-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝22.6143X+3.2897,r为1.0000,方法平均回收率103.7%（RSD3.16%, n=6）,84批样品的盐酸麻黄碱含量在0.05~0.28mg?g-1之间;盐酸伪麻黄碱在9~87 μg?mL-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝23.3020X+1.1772,r为1.0000,方法平均回收率95.4%（RSD1.11%, n=6）,84批样品的盐酸伪麻黄碱含量在0.02~0.12 mg?g-1之间。结论：该方法简便,快速,准确,可用于该制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定,测定了84批次样品的数据,拟定了含量参考限度值。     

HPLC法测定咳喘平合剂中盐酸麻黄碱、伪麻黄碱的含量

目的建立复方制剂咳喘平合剂中麻黄碱、伪麻黄碱的含量测定方法.方法色谱柱:Diamond C18柱(4.6mm×250mm,5μm).流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(6∶94).流速:1.0mL?min-1,检测波长:207nm,柱温25℃,进样量10μL.结果 盐酸麻黄碱在0.1008～0.5040μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%;盐酸伪麻黄碱在0.1015～0.5075μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为101.1%.结论 本测定方法简便可行、重复性好,可用于咳喘平合剂中有效成分盐酸麻黄碱、伪麻黄碱的含量测定.     

HPLC法测定复方川贝片中盐酸麻黄碱的含量

目的:采用HPLC法测定复方川贝片中盐酸麻黄碱的含量.方法:使用kromasilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1∶1),流速为1.0ml·min-1,检测波长254nm.结果:采用反相高效液相色谱法测定复方川贝片中盐酸麻黄碱的含量,盐酸麻黄碱的线性范围为0.498～7.47μg·ml-1,r=0.9996,回收率为98.08%(RSD=2.16%).结论:本方法快速、准确,可作为该复方制剂的质量控制标准.     

HPLC法同时测定桂灵片中6种生物碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定桂灵片中6种生物碱的含量。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,4.6 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,测定波长：吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、磷酸可待因210 nm;盐酸罂粟碱251 nm。结果：吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、磷酸可待因和盐酸罂粟碱进样量分别在0.001 3～0.13 μg（r=0.999 9）,0.002 5～0.25 μg（r=0.999 9）,0.002 5～0.25 μg（r=0.999 9）,0.005 4～0.27 μg（r=0.999 9）,0.002 6～0.26 μg（r=0.999 9）,0.000 5～0.11 μg（r=0.999 9）范围内呈良好线性关系,平均回收率（n=6）分别为101.6%、100.2%、95.3%、99.2%、103.5%、100.2%。结论：该方法可以用于桂灵片的质量控制。     

HPLC法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%SDS-磷酸-三乙胺（60:40:1.25:1）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度分别在16.00～64.00μg·ml^-1（r=0.999 4）和3.86～15.42μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.15%和101.30%,RSD分别为2.09%和1.55%（n=9）。结论:该方法可靠、准确、重复性好,可用于麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

目的：建立测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（3：97）梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.02~3.12μg范围内、盐酸伪麻黄碱在0.01~1.52μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r=0.9999）;3种质量浓度盐酸麻黄碱的加样回收率分别为99.26%,99.44%,105.10%,盐酸伪麻黄碱的加样回收率分别为100.48%,102.75%,100.50%。结论该方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC法同时测定复方氨茶碱口服液中氨茶碱和盐酸麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定复方氨茶碱口服液中氨茶碱和盐酸麻黄碱含量的方法.方法:色谱柱C18柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(pH 4.5)(10:90,V/V),检测波长214 nm,流速0.8 mL/min,检测氨茶碱浓度和盐酸麻黄碱浓度.结果:氨茶碱浓度在20.0～500.0μg/mL,盐酸麻黄碱浓度在2.0～50.0μg/mL范围内线性良好,氨茶碱和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为99.7%(RSD=0.58%)、100.1%(RSD=1.31%),n=9.结论:该法简单、灵敏、准确,可用于该复方制剂的质量控制.     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的:建立同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)=5∶95,流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:盐酸麻黄碱进样量在0.146～4.85μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.0%;盐酸伪麻黄碱进样量在0.157～5.23μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.6%,RSD=1.7%;苦杏仁苷进样量在0.297～9.90μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.9%,RSD=0.7%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。     

HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(2∶98)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,检测波长206 nm,柱温:25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124¹.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 81.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 8¹.557μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.33%,RSD=1.93%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。     

高效液相色谱法测定小儿清肺化痰颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立小儿清肺化痰颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用HPLC,以Phe-nomenex Luna C18为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(4:96)为流动相,检测波长205nm。结果试验表明,盐酸麻黄碱在0.02010～1.005μg(R=1.0000),盐酸伪麻黄碱在0.003813～0.19065μg(R=0.9998)的范围内呈线性关系,平均回收率为97.1%(RSD=1.9%)。结论本方法简便、准确,可作为该制剂的质控标准。     

HPLC法测定复方贝母片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立复方贝母片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法：采用Agilent TC C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（3：97）为流动相;流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为207 nm。结果：盐酸麻黄碱在0.041 5～1.245 6 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,盐酸伪麻黄碱在0.020 6～0.618 6 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率分别为96.7%、95.3%,RSD分别为1.3% 、1.6%（n=6）。3批样品的含量测定结果分别为：盐酸麻黄碱0.121～0.129mg·片-1,盐酸伪麻黄碱0.104～0.109mg·片-1。结论：本方法简便、准确,重现性好,可以用于复方贝母片的质量控制。     

高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中伪麻黄碱和麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中伪麻黄碱、麻黄碱的含量。方法色谱柱:SHIMADZU VP-ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(19∶81);检测波长:206nm;流速:1.0mL/min;柱温:35℃。结果盐酸伪麻黄碱在1.51～48.4ng、盐酸麻黄碱在16.09～515ng线性范围内,浓度与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为伪麻黄碱90.98%(RSD=2.22%)、麻黄碱95.91%(RSD=2.68%)。结论此方法简便,准确,灵敏,可用于麝香接骨胶囊中麻黄的质量控制。     

HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱总含量的方法。方法选用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的phemomenex synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);以甲醇-0.9 g.L-1磷酸溶液(含体积分数0.04%三乙胺和体积分数0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm;进样量:5μL;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱在4.97~99.44μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=6);盐酸伪麻黄碱在2.01~60.30μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为三拗片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量。方法采用HPLC法,Diamonsil-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为0.01mol.L^-1磷酸二氢钾（用磷酸调pH至2.5）-乙腈（95∶5）,流速为1.0mL·min^-1,紫外检测波长为210nm,柱温为室温。结果盐酸麻黄碱在0.132～1.191μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.23%,RSD=0.78%。结论本方法准确、简便、快速,可作为桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。