高效液相色谱法测定心脑健胶囊中表没食子儿茶素没食子酸酯

目的建立测定心脑健胶囊中表没食子儿茶素没食子酸酯含量的高效液相色谱法。方法采用Hypersil ODSC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.04 mol.L-1枸橼酸溶液-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果表没食子儿茶素没食子酸酯在0.408~4.08μg具有良好的线性关系,回归方程为:A=105.226 46C+1 210.413 71,r=0.999 9。平均回收率98.59%,RSD为0.78%。结论该方法操作简单,重现性好,适用于心脑健胶囊中表没食子儿茶素没食子酸酯的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定心脑健胶囊中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量

目的建立测定心脑健胶囊中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因含量的高效液相色谱法。方法采用HypersilODSC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为0．04mol／L枸橼酸溶液-N，N二甲基甲酰胺-四氢呋哺（45：8：2），检测波长为278nm，流速为1．0ml／min，柱温为25℃。结果表没食子儿茶素没食子酸酯在0．408～4．08μg具有良好的线性关系，回归方程为：A=105．2C＋1210，r=0．9999。平均回收率98．59％，重现性（RSD）为0．78％。咖啡因在10．1～202ng具有良好的线性关系，回归方程为：A=-353．0C＋1442，r=0．9999。平均回收率98．71％，RSD为0．65％。结论该方法操作简单，重现性好，适用于心脑健胶囊中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量测定。     

茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯及咖啡因的含量测定

目的建立稳定性、重现性好的茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量测定方法。方法高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱：Hypersil ODS C18柱（4．0mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％甲酸水（30：70）,流速为0．5ml／min,检测波长为278nm,柱温为25℃。结果表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因浓度分别在313．5—1254μg/ml、61～244μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为：A=42．6C-13067（r=0．9995）、A=95．3C＋103．8（r=0．9994）;平均加样回收率分别为101．96％、104．97％,相对标准差（RSD）分别为2．72％和0．87％（n=5）。结论建立的含量测定方法稳定、准确、操作简便、重现性好,为茶叶的质量评价提供实验依据。     

HPLC法同时测定绿茶中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量

目的:建立同时测定绿茶中表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和咖啡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(25:75),检测波长为278nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果:EGCG和咖啡因的进样量分别在1.25～10.00μg(r=0.9994)和0.25～2.00μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.06%和99.37%,RSD分别为1.05%和1.44%(n均为6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于绿茶的质量控制。     

茶多酚的指纹图谱和主要成分的含量测定方法研究

目的:建立茶多酚的 HPLC 指纹图谱检测方法。方法:采用 ODS 柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相 A:甲醇-0.1%甲酸溶液(10:90),流动相 B:甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(50:30:20),进行梯度洗脱:0 min(0%B)→10 min(10%B)→30min(20%B)→40 min(30%B)→45 min(40%B)→55 min(50%B);流速1 mL·min~(-1);检测波长280 nm。并对主要成分峰进行 LC-MS/MS 鉴定。结果:茶多酚 HPLC 指纹图谱中有11个特征成分峰,经对照品对照及液质联用鉴定了其中9个成分,分别为表儿茶素(EC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、儿茶素没食子酸酯(CG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和咖啡因(CAF)。结论:HPLC 指纹图谱可以对茶多酚中主要特征有效成分进行准确的定性与定量测定,色谱系统稳定,适用性良好。     

一测多评法同时测定降脂减肥保健品中儿茶素类活性成分的含量

目的:建立同时测定减肥降脂保健品中儿茶素类活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以表没食子基儿茶素没食子酸酯(EGCG)为内标,计算其与没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、没食子基儿茶素没食子酸酯(GCG)和没食子酰表儿茶素(ECG)的相对校正因子(RCF),通过RCF计算样品中EGC、C、EC、GCG、ECG的含量,以外标法测定的EGC、C、EC、GCG和ECG含量作实测值;采用向量夹角余弦法评估实测值与计算值之间的相似性。结果:EGC、C、EC、EGCG、GCG、ECG检测质量浓度线性范围分别为0.006 5~0.130 5 mg/m L(r=0.999 8)、0.000 5~0.010 7 mg/m L(r=0.999 7)、0.002 0~0.040 0mg/m L(r=0.999 9)、0.015 3~0.305 3 mg/m L(r=0.999 8)、0.000 8~0.015 5 mg/m L(r=0.999 8)、0.004 0~0.079 2 mg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.07%~100.35%(RSD=1.94%,n=6)、95.24%~101.87%(RSD=2.79%,n=6)、96.08%~103.86%(RSD=3.01%,n=6)、97.51%~101.06%(RSD=1.45%,n=6)、96.01%~101.66%(RSD=2.27%,n=6)、96.20%~102.89%(RSD=2.71%,n=6)。实测值与计算值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于减肥降脂保健品中儿茶素类活性成分的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定心脑肾康胶囊中表没食子儿茶素没食子酸酯含量

目的建立测定心脑肾康胶囊的反相高效液相色谱法。方法采用芬兰产C18柱(5μm,4.6×150mm),0.04mol.L-1枸橼酸-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(55∶8∶2)为流动相,流速:1.0mL.m in-1,检测波长:280nm,柱温:35℃,峰面积外标法定量。结果表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)在0.24~1.44μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为(100.63±1.88%,n=5),RSD日内0.48%,RSD日间1.87%。结论本法简便、灵敏、重现性好,适合心脑肾康胶囊的含量测定和质量控制。     

宁夏六盘山区栽培白芍的主要成分含量研究

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定宁夏六盘山区白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以1mL·L~(-1)磷酸(A)-乙腈(B)为流动相;梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为275nm(测定没食子酸),258nm(测定儿茶素),230nm(测定芍药内酯苷、芍药苷)和275nm(测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)。结果没食子酸在564.0~8 460.0μg范围(r=0.999 6),儿茶素在85.0~1 275.0μg范围(r=0.999 4),芍药内酯苷在252.0~3 780.0μg范围(r=0.999 5),芍药苷在993.0~14 895.0μg范围(r=0.999 4),1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖在221.0~3 315.0μg范围(r=0.999 6)均呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.18%,97.50%,98.64%,98.21%和97.74%。结论该方法灵敏度高、重复性好,可同时测定白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。     

余甘子鲜果不同部位中7种有效成分的含量比较

目的 建立同时测定余甘子鲜果不同部位(果肉、果皮、果核、果汁、果渣)中没食子酸、表没食子儿茶素、咖啡酸、没食子儿茶素没食子酸酯、诃黎勒酸、鞣花酸和槲皮素含量的方法,考察余甘子鲜果不同部位主要活性成分的分布情况,为新鲜余甘子的研究及开发利用提供参考。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%磷酸溶液(D);流速为1 mL·min^-1;检测波长270 nm;柱温25℃;进样量10μL。并以AIA格式导出余甘子鲜果不同部位的色谱图,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度。结果 7种活性成分在不同余甘子鲜果部位含量有明显差异,其中槲皮素为果皮特有,表没食子儿茶素未在果核中检测出;果核中整体化合物含量均低于其他部位,但鞣花酸含量显著较高;果渣中咖啡酸、没食子儿茶素没食子酸酯与诃黎勒酸含量可达其他部位的2倍,而没食子酸、表没食子儿茶素、鞣花酸的含量与果汁相差较小;果汁中表没食子儿茶素含量明显高于其他部位,与果肉比较,其他化合物含量差异较小;余甘子鲜果果肉、果皮、果...     

茶叶下脚料中表没食子儿茶素没食子酸酯含量测定研究

目的:建立茶叶下脚料中表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的HPLC含量测定方法.方法:采用HPLC法,以C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈-水-冰醋酸(14:84:2)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:276 nm.结果:EGCG在1.66～8.30 μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.26%(RSD=1.41%).结论:该方法简便,准确,重复性好,可作为茶叶下脚料中EGCG的含量测定方法.     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中茶碱、咖啡因和可可碱的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱和咖啡因的溶出度的方法.方法:采用溶出度测定法(桨法),以水为溶出介质,转速为50 r · min-1,45 min时取样.采用Apollo C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(93:7)为流动相,流速0.8 mL · ...     

RP-HPLC法测定凉茶中非法添加对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立RP-HPLC法测定凉茶中非法添加对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法色谱柱：HYPERSIL ODS2柱;流动相：甲醇-水（20∶80）;流速：1.0mL.min-1;检测波长：216nm;柱温：30℃。结果对乙酰氨基酚和咖啡因浓度分别在0.04～1.03μg,0.01～0.25μg的范围内呈良好线性关系（r=1.0000）;平均加样回收率（n=9）分别为93.6%（RSD=1.6%）,96.7%（RSD=2.5%）;最小检测量分别为0.25、0.20ng。结论本方法快速、灵敏、专属性强,适用于凉茶中非法添加对乙酰氨基酚和咖啡因含量的测定。     

HPLC法梯度洗脱同时测定硫辛酸注射液有关物质、苯甲醇和苯甲醛

目的:建立梯度洗脱的HPLC法,以双波长同时测定硫辛酸注射液的有关物质、苯甲醇及其降解产物苯甲醛。方法:采用Shiseido MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(70∶26∶4)(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(41∶51∶8)(用磷酸调pH至3.0)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为250 nm和215 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:本法可有效分离硫辛酸注射液中各色谱峰。硫辛酸、苯甲醇和苯甲醛浓度分别在1~50μg·ml^-1(r=0.9999)、40~2000μg·ml-1(r=1.0000)和0.04~2μg·ml^-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为100.2%(RSD=0.6%),99.9%(RSD=0.4%)和99.2%(RSD=1.3%)(n=9);检测限(LOD)分别为0.38,7,0.02μg·ml-1。结论:本方法专属、灵敏,可用于硫辛酸注射液的质量控制。     

顶空气相色谱法测定地西他滨中的有机溶剂残留量

目的:建立地西他滨中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱内标法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温(初始柱温40℃平衡8 min,以25℃·min^-1的速率升温至200℃,平衡10 min,再以35℃·min^-1的速率降温至40℃,平衡2 min)。结果:4种组分甲醇、甲酸甲酯、乙腈、对甲基苯甲酸甲酯在此条件下能有效分离,线性范围分别为0.6094~314.8236μg·ml-1(r=0.9998)、0.1614~25.2360μg·ml^-1(r=0.9997)、0.5762~24.8868μg·ml-1(r=0.9996)、2.0304~25.5870μg·ml^-1(r=0.9987),平均回收率分别为102.4%(RSD=1.7%),104.0%(RSD=1.1%),99.7%(RSD=1.8%),101.3%(RSD=1.8%)(n=9),检测限(LOD)分别为:0.2742,0.0726,0.2593,0.9137μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于地西他滨中残留溶剂的检测。     

桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸的含量分析

目的：建立同时测定桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的高效液相色谱方法。方法：采用Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长205 nm。结果：α-亚麻酸在0.66～10.50μg·mL-1（r=0.9998）,亚油酸在6.31～100.92μg·mL-1（r=0.9997）,油酸在5.00～79.92μg·mL-1（r=1.0）范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率：α-亚麻酸为97.02％,RSD为0.88%;亚油酸为97.17％,RSD为0.80%;油酸为96.98％,RSD为0.78%（n=6）。结论：该方法进样精密度、重复性、溶液稳定性均良好,适合于测定桂枝茯苓胶囊中的活性成分,为质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法测定不同种类茶叶咖啡因含量

目的采用高效液相色谱法测定8种茶叶中咖啡因的含量。方法采用Ultimate XB-C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为280nm,进样量20μL。结果在所选条件下,样品中待测组分与其它组分分离良好（R〉1.5）,咖啡因对照品在10-100μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9998;回收率为98.8%-102.5%,RSD=1.6%（n=6）。结论该方法操作简便,结果可靠,适合用于茶叶中咖啡因定量分析。     

HPLC法同时测定复方丹参输卵管灌注液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的:采用HPLC法同时测定复方丹参输卵管灌注液中丹参素和原儿茶醛的含量.方法:采用Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长280 nm.结果:丹参素和原儿茶醛分别在9.8~78.2μg·ml-1(r=0.999 9)、2.0~19.9 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996);加样回收率分别为98.59%和100.20%,RSD分别为0.25%和0.78%.结论:该方法简单可行、灵敏准确,可用于复方丹参输卵管灌注液的质量控制.     

HPLC方法测定华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸内碱的研究

目的 建立HPLC法测定华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量.方法 采用Waters SunFire C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,阿魏酸检测波长为323nm,吴茱萸内酯、吴茱萸碱检测波长为225nm,吴茱萸次碱检测波长为343nm,柱温30℃.结果 表明阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在3.91～39.10μg·mL-1（r=1.0000）、10.70～64.20μg·mL-1（r=0.9998）、7.60～76.00μg·mL-1（r=0.9999）、3.65～36.50μg·mL-1（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为96.6%（RSD=1.0%）、98.1%（RSD=2.2%）、100.3%（RSD=0.8%）、95.3%（RSD=1.2%）.结论 本文方法简便准确,可用于华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量测定.     

金草消毒颗粒质量标准的建立

目的:建立金草消毒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别金草消毒颗粒中3味中药饮片:肿节风、白花蛇舌草、半枝莲;同时以HPLC法测定异嗪皮啶、迷迭香酸含量,色谱柱:Aglient Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸(25∶75)等度洗脱,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:342 nm,柱温:25℃。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;异嗪皮啶和迷迭香酸分别在5.23~31.39μg·ml^-1(r=0.9984)、2.62~30.10μg·ml^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率分别为89.18%(RSD=1.51%)、107.68%(RSD=0.85%)(n=6)。结论:本研究建立的质量控制方法快速、简单、专属性强,适用于金草消毒颗粒的质量控制。