顶空气相色谱法测定地西他滨中的有机溶剂残留量

目的:建立地西他滨中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱内标法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温(初始柱温40℃平衡8 min,以25℃·min^-1的速率升温至200℃,平衡10 min,再以35℃·min^-1的速率降温至40℃,平衡2 min)。结果:4种组分甲醇、甲酸甲酯、乙腈、对甲基苯甲酸甲酯在此条件下能有效分离,线性范围分别为0.6094~314.8236μg·ml-1(r=0.9998)、0.1614~25.2360μg·ml^-1(r=0.9997)、0.5762~24.8868μg·ml-1(r=0.9996)、2.0304~25.5870μg·ml^-1(r=0.9987),平均回收率分别为102.4%(RSD=1.7%),104.0%(RSD=1.1%),99.7%(RSD=1.8%),101.3%(RSD=1.8%)(n=9),检测限(LOD)分别为:0.2742,0.0726,0.2593,0.9137μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于地西他滨中残留溶剂的检测。     

用HPLC法测定参维冻干蜂王浆片中维生素B1和维生素B2含量

目的 建立参维冻干蜂王浆片中维生素B1和维生素B2的含量测定方法.方法 用KANTO CHEMICAL Co.,Inc,Mightysil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.032%的辛烷基磺酸钠溶液(取辛烷基磺酸钠0.32g,加冰醋酸3ml和三乙胺3ml,加水溶解至1000ml)(10∶90)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为270nm,柱温为35℃.结果 维生素B1的线性范围为16μg·ml-1～800μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.4%,RSD=0.9%(n=9);维生素B2的线性范围为2μg·ml-1～104μg·ml-1(r=1.0000),平均回收率为99.6%,RSD=0.7%(n=9).结论 HPLC法适用于参维冻干蜂王浆片中维生素B1和维生素B2的含量测定.     

HPLC法同时测定阿司匹林苯巴比妥散中两成分的含量

目的:建立测定阿司匹林苯巴比妥散中两成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Thermo BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾-三乙胺(10∶35∶55∶0.1)(用磷酸调p H至3.5)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为242 nm,柱温:室温,进样量:20μl。结果:阿司匹林、苯巴比妥分别在0.402 0~1.608 0 mg·ml-1(r=0.999 7)、0.061 2~0.244 8 mg·ml-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.21%(RSD=0.49%,n=9),99.63%(RSD=0.39%,n=9)。结论:该法简便准确、重复性好,可较好地控制该制剂质量。     

HPLC法测定盐酸硫必利注射液的含量及其有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸硫必利注射液含量及其有关物质。方法以C18柱为色谱柱(250×4.6mm,5μm);0.005mol·L-1辛烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(60∶15∶25)(用磷酸调pH值至3.0)为流动相;流速1.0ml·ml-1;检测波长235nm。结果该方法测定的线性范围为9.0～150μg·ml-1(r=1.0000)。结论该方法准确、灵敏、快捷,适用于该产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏胶囊的溶出度

目的建立高效液相色谱法同时测定酚氨咖敏胶囊中4种组分的溶出度。方法采用Waters XTerra C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长215 nm。采用篮法,100 r·min~(-1),测定不同溶出介质中酚氨咖敏胶囊的溶出度。结果酚氨咖敏胶囊中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏的分离度符合要求;线性范围分别为74.98～1199.76μg·mL~(-1)(r=0.9998)、50.35～805.59μg·m L~(-1)(r=1.0000)、15.12～241.92μg·m L~(-1)(r=1.0000)和1.02～16.36μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.8%、99.5%、99.6%和99.1%。样品均一性好,在60 min时4个组分溶出度均> 85%。结论本方法简便、快速、准确,适用于酚氨咖敏胶囊的溶出度测定。     

HPLC法测定氯丙嗪异丙嗪注射液的含量

目的建立氯丙嗪异丙嗪注射液含量测定方法.方法采用苯基键合多孔微粒硅C18色谱柱,以0.2%戊烷磺酸钠-乙腈-冰醋酸(54∶46∶0.5)为流动相,检测波长254nm,流速0.6 ml·min-1,进样量20μl,柱温为室温.结果盐酸氯丙嗪在81.1-123.0μg·ml-1,盐酸异丙嗪在79.0-120.3μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9996.盐酸氯丙嗪与盐酸异丙嗪的回收率分别为100.9%(RSD=0.3%)和100.1%(RSD=0.2%).结论本方法简便、准确、专属.可用于氯丙嗪异丙嗪注射液的含量测定.     

RP-HPLC法测定马西替坦有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定马西替坦有关物质。方法 采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml.min-1,检测波长为260nm。结果 在选定色谱条件下,马西替坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D浓度分别在0.042~10.445μg.ml-1(r=1.0000)、0.024~9.880μg.ml-1(r=1.0000)、0.060~9.380μg.ml-1(r=0.9995)、0.051~9.736μg.ml-1(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述杂质的平均回收率分别为99.91%、98.15%、98.51%、98.59%,RSD分别为1.61%、2.45%、3.89%、2.87%(n=9)。结论 本方法专属性好,可用于测定马西替坦中的有关物质。     

HPLC法测定复合维生素注射液(13种)中4种脂溶性维生素的含量

目的建立HPLC法同时测定复合维生素注射液(13种)中4种脂溶性维生素的方法.方法采用固相萃取法,分离4种脂溶性维生素,色谱柱Inetsil ODS2 C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇一二氯甲烷(801010),检测波长265 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃.结果维生素D3、维生素E、维生素K1及维生素A的线性范围分别为0.82～1.2μg·ml-1(0.999 6),1.65～2.48 mg·ml-1(0.999 8),240～360μg·ml-1(r=0.999 7)及O.16～0.24 mg·ml-1(r=0.999 5),平均回收率为100.7%(RSD1.2%),101.5%(RSD 1.9%),100.7%(RSD 1.1%)及99.3%(RSD0.9%)(n=9).结论方法简单、快速、重复性好,可用于该该剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定厄贝沙坦缓释片的含量

目的建立测定厄贝沙坦缓释片中厄贝沙坦的含量的HPLC法.方法采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.60)(45∶55)为流动相,流速1.0ml·min-1,245nm波长处检测.结果线性范围为12.4～185.4μg·ml-1(r=0.9999);平均回收率为100.1%,RSD为0.5%(n=9).结论本法操作简便、分析快速准确.     

HPLC法测定复方黄根颗粒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量

目的:建立复方黄根颗粒(无糖型)中有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为203 nm,柱温25℃,进样量为10μl。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为1.6~10.0μg·ml-1(r=0.999 6)、6.3~39.3μg·ml-1(r=0.999 8)和6.3~39.7μg·ml-1(r=0.999 7),平均加样回收率分别为98.81%(RSD=1.20%)、99.93%(RSD=0.93%)和99.22%(RSD=0.87%)(n=6)。结论:本方法操作简便、重复性好,可以更有效地控制该制剂的质量。     

RP-HPLC同时测定诺替可滴耳液中3组分的含量

目的：建立诺替可滴耳液中诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松的含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇一乙腈加．025mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3．0）-注射用水,梯度洗脱。诺氟沙星,替硝唑,氢化可的松分别为288nm,318nm,245nm,流速：0．8ml·min^-1,柱温：室温。结果：诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松分别在30．0～3001μg·ml^-1（r=0．9993）、30．0—300μg·ml^-1（r=0．9997）、5．0～50μg·ml^-1（r=0．9995）浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;平均回收率分别为99．5％（RSD=0．61％）,99．9％（RSD=0．80％）和99．4％（RSD=0．89％）。结论：所用方法简便快速、结果准确可靠,适用于该复方制剂中3组分的同时测定。     

HPLC法同时测定蒲公英中绿原酸和咖啡酸的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定蒲公英中绿原酸和咖啡酸的含量.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相(5∶5∶90),检测波长:328nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;柱温:35℃.结果 绿原酸和咖啡酸的线性范围分别为2.024～60.72μg·mL-1 (r=1.0000,n=7)和1.081～32.43tg·mL-1 (r=1.0000,n=7);提取回收率分别为99.69％ (RSD=0.2％,n=6)和99.46％(RSD=0.2％,n=6).结论 本法操作简便、快速、结果准确,可用于蒲公英的质量控制.     

金草消毒颗粒质量标准的建立

目的:建立金草消毒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别金草消毒颗粒中3味中药饮片:肿节风、白花蛇舌草、半枝莲;同时以HPLC法测定异嗪皮啶、迷迭香酸含量,色谱柱:Aglient Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸(25∶75)等度洗脱,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:342 nm,柱温:25℃。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;异嗪皮啶和迷迭香酸分别在5.23~31.39μg·ml^-1(r=0.9984)、2.62~30.10μg·ml^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率分别为89.18%(RSD=1.51%)、107.68%(RSD=0.85%)(n=6)。结论:本研究建立的质量控制方法快速、简单、专属性强,适用于金草消毒颗粒的质量控制。     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿胃宝片中7种成分的含量

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定小儿胃宝片中尿囊素、山药素Ⅰ、原花青素B2、原花青素C1、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷和牡荆素的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相A为甲醇-乙腈(1∶2),流动相B为0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为224 nm(检测尿囊素、山药素Ⅰ)、280 nm(检测原花青素B2、原花青素C1)和350 nm(检测牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素)。结果:尿囊素、山药素Ⅰ、原花青素B2、原花青素C1、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素分别在9.87~197.40μg·ml^-1,1.59~31.80μg·ml^-1,2.46~49.20μg·ml^-1,1.38~27.60μg·ml-1,1.96~39.20μg·ml^-1,14.47~289.40μg·ml^-1,0.79~15.80μg·ml^-1范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率分别为99.35%,97.84%,98.07%,98.53%,99.16%,100.21%,96.97%,RSD分别为0.94%,1.20%,1.61%,0.65%,0.88%,0.82%,1.35%(n=9)。结论:该方法操作便捷、重复性好,可作为小儿胃宝片质量控制的方法。     

武当地区及其他产地茶叶中咖啡因和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量测定

目的:采用HPLC法测定武当地区不同品种茶叶及其他地区茶叶的咖啡因和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量。方法:以Luna-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.75 ml·min^-1,检测波长为272 nm,柱温为25℃。结果:咖啡因和表没食子儿茶素没食子酸酯的线性范围分别为10.21~102.10μg·ml^-1(r=0.9994)、16.21~162.10μg·ml-1(r=0.9991),平均回收率分别为98.67%(RSD=1.86%,n=6),98.19%(RSD=2.28%,n=6)。结论:该方法用于武当地区及其他地区茶叶的咖啡因及表没食子儿茶素没食子酸酯含量的快速测定,具有简便、稳定性好、准确度高等特点,可以作为茶叶中咖啡因及表没食子儿茶素没食子酸酯含量的测定。     

HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.     

HPLC法测定复方氢溴酸右美沙芬糖浆中2组分及防腐剂的含量

目的：建立HPLC法测定复方氢溴酸右美沙芬糖浆中2组分及防腐剂的含量。方法：采用Agilent Zobax SB-C18（250mm×4.6 mm,5μm）柱;以甲烷磺酸溶液（取甲烷磺酸4.8 g,加水750 ml,加三乙胺10 ml,用磷酸调节p H值至3.5）-乙腈（75∶25）为流动相;检测波长为280 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为20μl。结果：愈创甘油醚在102-1 025μg·ml^-1、氢溴酸右美沙芬在15-619μg·ml^-1、苯甲酸在10-407μg·ml^-1范围内,线性关系良好;平均回收率分别为100.0%（RSD=0.35%）、100.1%（RSD=0.77%）、100.8%（RSD=0.49%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于复方氢溴酸右美沙芬糖浆的质量控制。     

HPLC法测定骨康口服液中阿魏酸的含量

目的：建立HPLC测定骨康口服液中阿魏酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定阿魏酸的含量,Diamonsil C18（4.6mm＆#215;250mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）,流速1.0ml·min-1,检测波长316nm。结果：阿魏酸在6.205～24.82μg·ml-1呈良好的线性关系（r=1.0000）。回收率为98.22%（RSD 1.4%,n=9）。结论：本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,能有效控制骨康口服液的质量。