HPLC法同时测定六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯大黄素、大黄酚的含量

目的:建立六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚4个成分含量测定的方法。方法:采用Atlantis C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm(0~25 min检测木香烃内酯、去氢木香烃内酯)、254 nm(25~40 min检测大黄素、大黄酚),柱温25℃。结果:木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.665 6~33.28、0.563 7~31.84、0.524 8~26.24、0.585 6~29.28μg·m L-1;平均回收率(n=6)分别为99.28%(RSD=1.8%),101.7%(RSD=1.6%),101.2%(RSD=2.0%),99.36%(RSD=1.8%)。5批样品中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚含量分别为2.32~2.41、2.48~2.62、0.42~0.48、1.26~1.33 mg·g-1。结论:该方法可用于六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的同时测定。     

HPLC法同时测定三九胃泰颗粒中8个成分含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定三九胃泰颗粒中8个成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定三九胃泰颗粒中氯化两面针碱、没食子酸、梓醇、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量,采用日本岛津GL Inert Sustain AQ C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:250 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:氯化两面针碱、没食子酸、梓醇、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯检测质量浓度的线性范围分别为24.36～341.00μg·ml-1、11.25～157.60μg·ml-1、7.32～102.50μg·ml-1、36.18～506.50μg·ml-1、30.28～423.90μg·ml-1、13.05～182.60μg·ml-1、18.22～255.10μg·ml-1、8.55～119.70μg·ml-1（r为0.999 2～0.999 9）;平均加样回收率分别为98.70%,98.60%,98.10%,98.90%,98.80%,98.50%,98.30%,98.10%（RSD <2.0%,n=6）。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于三九胃泰颗粒中上述8个成分含量的同时测定。     

不同产地木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定

目的建立木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定的HPLC方法。方法色谱柱Zorbax SB-C18（4.6 mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65：35）;检测波长225 nm;流速1.0 ml.min-1。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的回归方程分别为A I=14.59C-13.28（=0.999 8）和AⅡ=11.27C-14.27（=0.999 4）。木香烃内酯浓度在5.2~41.6 mg.L-1和去氢木香内酯在7.4~59.2 mg.L-1与峰面积的线性关系良好。加样回收率分别为101.9%和100.4%,RSD为1.25%和0.99%。结论不同产地的木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量差别较大,该方法简便易行、准确可靠,可用于控制不同产地木香的质量。     

HPLC测定康泰胶囊中5种化合物的含量

目的:建立测定康泰胶囊(防风、白芍、木香)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法在同一色谱条件[色谱柱:Kroma-sil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:220 nm]下对制剂中升麻苷、芍药苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木香烃内酯及去氢木香烃内酯的含量进行测定。结果:升麻苷、芍药苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的线性范围分别为13.15～236.74 ng(r=0.9999),246.00～4428.00 ng(r=0.9995),35.12～632.16 ng(r=0.9993),35.00～630.00 ng(r=0.9997),27.20～489.60 ng(r=0.9996);平均回收率(n=9)分别为101.0%,100.9%,99.79%,101.0%,100.2%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为康泰胶囊质量控制的方法。     

UPLC法同时测定五味沙棘散中7个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定五味沙棘散中7个成分含量的方法。方法:色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长为250 nm、370 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:栀子苷、甘草苷、槲皮素、异鼠李素、甘草酸、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为49.53～445.80μg·ml-1、5.86～52.74μg·ml-1、8.35～75.12μg·ml-1、11.80～106.20μg·ml-1、16.74～150.70μg·ml-1、41.73～375.60μg·ml-1、60.23～542.20μg·ml-1（r≥0.999 2）;平均加样回收率分别为98.6%,98.9%,98.8%,99.0%,99.0%,98.9%,99.3%,RSD分别为0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.3%,0.3%,0.2%（n=9）。同一厂家产品质量具有较高的稳定性,不同厂家样品存在一定差异。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于五味沙棘散的质量控制,提示厂家在生产过程中要加强对沙棘膏和木香质量的控制,为五味沙棘散质量提高提供参考。     

HPLC法同时测定沉香舒郁丸中四种成分的含量

目的建立波长切换联合梯度洗脱HPLC法同时测定沉香舒郁丸中和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的含量。方法采用Phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,检测波长:294 nm(和厚朴酚、厚朴酚),225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温30℃,进样量10μL。结果和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的质量浓度分别在4.30~86.00μg/mL(r=0.999 8)、4.46~89.20μg/mL(r=0.999 5)、5.12~102.40μg/mL(r=0.999 9)、6.18~123.60μg/mL(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.57%(1.08%)、99.93%(0.73%)、97.26%(1.24%)、97.65%(0.99%);重复性良好,RSD≤1.75%;精密度良好,RSD≤1.06%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.11%。平均加样回收率在97.26%~99.93%,RSD≤1.24%。结论所建立的方法专属性好,准确度高,灵敏度高,快速,为沉香舒郁丸的质量控制提供依据。     

HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇作为流动相A,0.2%磷酸水溶液作为流动相B,梯度洗脱;检测波长为木香烃内酯、去氢木香内酯225 nm,苍术素340 nm;柱温40℃;流速1.0 ml/min;进样量为10μl。结果：苍术素在1.036 79～103.679μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）,木香烃内酯在2.951 17～118.046 8μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）,去氢木香内酯在3.034～303.4μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）。苍术素平均回收率为103.20%,RSD为0.84%;木香烃内酯平均回收率为103.06%,RSD为0.52%;去氢木香内酯平均回收率为91.80%,RSD为0.72%。结论：本方法操作简单,专属性强,可以用于越鞠保和丸中苍术与木香两味药材的质量控制。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定沉香理气丸中4种内酯含量

目的：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈（2：1）,流动相B为水;体积流量：0.7 mL·min-1;检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.0135~0.2700μg（r=0.9992）、0.0103~0.2060μg（r=0.9994）、0.1816~3.6320μg（r=0.9999）、0.1202~2.4040μg（r=0.9998）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.98%,96.82%,98.56%,98.57%,RSD （n=6）分别为1.41%,1.37%,1.01%,0.59%。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定痢必灵片中6种成分的含量

目的:建立同时测定痢必灵片中苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(苦参碱、氧化苦参碱)、225 nm(没食子酸、芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温为30℃,进样量为5μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为0.053～5.28 mg/mL(r=0.999 8)、0.125～12.54 mg/mL(r=0.999 9)、0.013～1.33 mg/mL(r=0.999 8)、0.169～16.94 mg/mL(r=0.999 9)、0.048～4.77 mg/mL(r=0.999 8)、0.072～7.16 mg/mL(r=0.999 9);定量限分别为4.08×10-4、4.48×10-4、3.12×10-4、2.10×10-4、1.36×10-4、1.84×10-4mg/mL,检测限分别为1.24×10-4、1.50×10-4、1.02×10-4、6.20×10-5、4.20×10-5、6.40×10-5mg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);加样回收率分别为98.03%～101.43%(RSD=1.25%,n=6)、97.73%～102.26%(RSD=1.96%,n=6)、97.18%～101.41%(RSD=1.98%,n=6)、97.45%～102.11%(RSD=1.88%,n=6)、96.85%～101.07%(RSD=1.75%,n=6)、97.12%～102.64%(RSD=1.82%,n=6)。结论:该方法操作简便,稳定、快速,可用于同时测定痢必灵片中6种成分的含量。     

高效液相色谱法测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的：建立香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的方法。方法：采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱（250mm×4.60mm,5μm）;流动相：乙腈∶水（48∶52）;流速：1.0ml/min;检测波长：225nm;柱温：25℃;进样量：10μl。结果：木香烃内酯平均回收率为99.3%,RSD=0.3%,去氢木香内酯平均回收率为99.7%,RSD=0.5%。结论：本法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可作为本制剂质量控制方法之一。     

HPLC法测定肠康片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立肠康片中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为安捷伦Eclipse-XDB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（65：35）为流动相,流速：1.0mL.min-1,检测波长为225nm,柱温：35℃。结果木香烃内酯在0.045～0.89μg范围内线性关系良好（r=0.99996）,平均回收率为98.5%,RSD=0.2%（n=6）;去氢木香内酯在0.058～1.17μg范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为100.8%,RSD=0.2%（n=6）。结论方法准确可靠,可作为肠康片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定附桂骨痛胶囊中的8个成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定附桂骨痛胶囊中8个成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定附桂骨痛胶囊中芍药苷内酯、芍药苷、阿魏酸、蒿苯内酯、淫羊藿苷、党参炔苷、桂皮酸、桂皮醛的含量,采用Shim-pack GIST C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:220 nm、280 nm,流速:1.0ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:芍药苷内酯、芍药苷、阿魏酸、蒿苯内酯、淫羊藿苷、党参炔苷、桂皮酸、桂皮醛检测质量浓度的线性范围分别为9.125～82.125μg·ml-1、11.215～100.935μg·ml-1、2.266～20.394μg·ml-1、18.120～163.080μg·ml-1、6.280～56.520μg·ml-1、2.821～25.389μg·ml-1、3.181～28.625μg·ml-1、1.220～10.976μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;定量限分别为1.023,0.989,1.214,1.362,0.974,0.865,1.033,0.972μg·ml-1;检测限分别为0.402,0.334,0.406,0.447,0.318,0.291,0.351,0.328μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.8%,98.5%,98.6%,99.2%,98.5%,99.0%,98.5%,99.3%（RSD分别为1.1%,0.9%,1.3%,0.8%,1.2%,1.0%,0.6%,1.0%,n=6）。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于附桂骨痛胶囊中上述8个成分含量的同时测定。     

HPLC一测多评法用于木香及3种含木香中药复方制剂的质量评价

目的:建立测定木香及3种含木香的中药复方制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)一测多评法,选取木香烃内酯作为内参物,建立该成分与去氢木香内酯的相对校正因子(f),从而对木香及3种含木香的中药复方制剂中的木香烃内酯和去氢木香内酯进行含量测定。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的进样量分别在0.101 2³.036 0μg(r=0.999 8)和0.101 83.036 0μg(r=0.999 8)和0.101 8³.084 0μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;f=1.077 7,用木香烃内酯加f测得去氢木香内酯的加样回收率为99.53%,RSD=1.11%(n=9)。结论:该试验首次采用HPLC一测多评法测定了木香和3种含木香的中药复方制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量,方法准确、可行。     

不同厂家香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定

目的建立同时测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法,分析不同厂家香连丸中两成分含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Chromsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.009 4~0.023 6μg和0.021 8~0.108 8μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6,0.999 2),木香烃内酯、去氢木香内酯的回收率均在95%~105%。不同厂家香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量范围分别为0.16~0.83 mg·g-1和1.45~7.40 mg·g-1。结论该方法可准确测定香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,市售香连丸中两成分含量差别较大,需要加强其质量控制。     

HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse SB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈：0.1%磷酸溶液（45：55）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm.结果 木香烃内酯在0.1018～1.018μg间线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.37%,RSD（n=9）为1.2%;去氢木香内酯在0.1034～1.034μg间线性良好,r=0.9999,平均回收率为98.60%,RSD（n=9）为0.9%.结论 该方法灵敏、准确、简便、重复性好,可作为归脾丸的定量控制方法.     

RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentExtent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(47∶53)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的浓度分别在2.744～137.2μg.mL-1(r=0.9999),2.836～141.8μg.mL-1(r=0.9999),3.164～158.2μg.mL-1(r=0.9998)及3.148～157.4μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;方法回收率(n=3)为96.3%～102.7%,RSD为0.2%～1.7%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。     

RP-HPLC法测定小儿百寿丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）同时测定小儿百寿丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：采用AgilentZORBAXSB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇-0．2％磷酸（63：37）为流动相;检测波长225nm;流速1．0ml／min;柱温35℃。结果：木香烃内酯在0．0785～0．6542μg、去氢木香内酯在0．0821—0．6840μg范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率分别为97．3％和96．8％,RSD均为0．6％。结论：本方法灵敏度高、准确、重现性良好,可用于小儿百寿丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

HPLC法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法采用高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱柱为C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(53∶47),检测波长为225nm。结果木香烃内酯在0.04～1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.60%,RSD(n=6)为1.58%;去氢木香内酯在0.04～1.02μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.76%,RSD(n=6)为1.25%。结论方法简便、准确,重复性好,可作为复方黄连素片的定量控制方法。     

HPLC法测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立了HPLC法同时测定五味麝香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱:WelchromMaterials柱C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-水（65:35）;检测波长:225nm;流速:1.0ml·min^-1。结果:木香烃内酯在0.0115～0.1150mg·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.00%（RSD=0.90%）;去氢木香内酯在0.0119～0.1190mg·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为99.23%（RSD=1.02%）。结论:本方法快速、灵敏、准确,适用于五味麝香丸中木香的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析。方法:采用Phe-nomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20～30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90～125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃。结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365～3.65μg(r=0.9991)、0.0349～0.349μg(r=0.9995)、0.106～1.06μg(r=0.9993)、0.215～2.15μg(r=0.9996)、0.259～2.59μg(r=0.9994)、0.0758～0.758μg(r=0.9993)、0.0846～0.846μg(r=0.9993)、0.0581～0.581μg(r=0.9993)、0.109～1.09μg(r=0.9992)、0.164～1.64μg(r=0.9991)、0.0424～0.424μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、98.4%、99.5%、99.3%、99.4%、98.8%、99.5%、99.0%、99.1%、98.8%、99.1%。结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制。